AT59034B - Verfahren zur Darstellung gelber Küpenfabrstoffe. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Darstellung gelber   Küpenfarbstoffe.   



   Im Patente Nr. 69033 ist die Darstellung neuer Kondensationsprodukte aus Indigo, dessen Homologen und Substitutionsprodukten beschrieben worden, welche die wertvolle Eigenschaft besitzen, nach Art der Küpenfarbstoffe bei der Behandlung mit Reduktionsmitteln   alkali lösliche   Leukoverbindungen zu liefern und aus alkalischer Küpe vegetabilische und animalische Fasern in schönen gelben Nuancen von vorzuglichen   Echtheitseigenscbaften   anzufärben.

   Es wurde nun weiter gefunden, dass sich diese Kondensationsprodukte durch Behandlung mit Halogenen oder Halogen abgebenden Substanzen in neue   Halogendcrivate   überführen lassen, welche ebenso wie die Ausgangsmaterialien wertvolle Kupenfarbstoffe darstellen, sich aber vor letzteren im allgemeinen durch reinere und zum Teil   crbelhcb   rotstichigere Nuance sowie gesteigerte Affinität,   insbesondere zur vegetabilisellen Fazer,   unterscheiden. Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert : 
Beispiel l. 



   10 Teile des gemäss Beispiel 1 des Patentes Nr. 59033 durch Einwirkung von 
 EMI1.1 
 auf 170 bis 175  C erhitzt. Nach Erkalten der Reaktionsmasse wird das abgeschiedene Bromierungsprodukt abfiltriert, behufs Entfernung des anhängenden Nitrobenzols mit Alkuhol gewaschen bzw. mit Wasserdampf behandelt und getrocknet.   Der neue Farbstoff btldet   ein gelbes Kristallpulver, das einen   Bromgehalt   von   33%   aufweist. In konzentrierter 
 EMI1.2 
 mitteln liefert der Farbstoff eine weinrote Köpe, aus welcher vegetabilische und animalische Fasern in reinen gelben Nuancen von vorzüglicher Echtheit angefärbt   werden. Gegenüber   
 EMI1.3 
   rotstichiger. 



  B e i s p i e l 2.   



   In eine Mischung von 125 Teilen konzentrierter   Schwefelsäure und   10 Teilen Brom werden unter gutem Rühren 5 Teile des nach Beispiel 1 des Patentes Nr. 59033 er- 
 EMI1.4 
 wöhnlicher Temperatur (15 bis 200 C) weitergerührt Dann giesst man die Reaktionsmasse in Wasser, filtriert und wäscht neutral. Die resultierende Farbstoffpaste kann entweder 
 EMI1.5 
 
Beispiel 3. 



   20 Teile des nach Beispiel 1 des Patentes Nr. 59033 erhältlichen Produktes werden unter Rühren und schwacher Kühlung nach und nach in 150 bis   200 Teile Brom   
 EMI1.6 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 erhitzt und während 10 bis 15 Stunden bei Siedetemperatur des Broms gehalten.   Sodaun   wird das überschüssige Brom abdestilliert, der Rückstand mit verdünnter Bisulfitlösung behandelt, hierauf filtriert und mit heissem Wasser ausgewaschen. Der so erhaltene bromhaltige Farbstoff zeigt ähnliche Eigenschaften wie das nach Beispiel 1 dargestellte   Bromierungsprodukt. 



  Beispiel 4.   



   20 Teile des aus Indigo und   Uenzoyichlorid   gemäss Verfahren des Patentes Nr.   fui9033   dargestellten Kondensationsproduktes werden in 100 Teilen Nitrobenzol suspendiert, worauf unter stetem Rühren und unter Eiskühlung während etwa 15 Minuten ein mässig starker Chlorstrom eingeleitet wird, bis eine Gewichtszunahme von etwa 12 Teilen konstatiert werden kann. Sodann wird das Einleiten des Chlors unterbrochen und die Mischung zunächst noch einige Zeit unter äusserer Kühlung, hierauf während 10 bis 15 Stunden ohne   Kühlung   bei gewöhnlicher Temperatur durchgerührt. Das ausgeschiedene Reaktionsprodnkt wird abfiltriert und in ilblicher Weise aufgearbeitet.

   Es bildet ein hellgelbes kristallinisches Pulver, besitzt einen Chlorgehalt von 14 bis   16"/ (,   und färbt Baumwolle und Wolle aus alkalischer   litige   in gelben Tönen, welche rotstichiger sind als die mittels des AusgangsfarbstoffeserhältlichenKüpenfärbungen. 



   Arbeitet man in vorstehenden Beispielen mit grösseren Mengen Brom bzw. Chlor oder bei höheren Temperaturen eventuell unter Druck und unter mitverwendung von Halogen-   UbRtrträget'n,   so können auch höher bromierte bzw. chlorierte Produkte erhalten werden. 



   An Stelle der in den Beispielen angewendeten Verdünnungsmitteln können selbst- verständlich auch andere zu Halogenierungszwecken geeignete   Lösungs- bzw. Verdtinnnngs-   mittel Verwendung finden, wie z. B. Eisessig, Schwefelkohlenstoff, Tetrachlorkohlenstoff,   Pentachlorathan, Dichlorbenzol, Sulfurylchlorid, Chlorsulfonsäure. rauchende Schwefelsäure.   



   Beim Arbeiten in   Schwefelsäure   bzw. Clorsulfonsäure oder rauchender Schwefelsäure kann man auch Bromwasserstoff als Bromierungsmittel verwenden, welchen man zweckmässig in der Reaktionsmasse selbst durch Eintragen eines Brommetalls, wie z B. Bromnatrium, erzeugt. 



   In   analopr Weise werden auch   die übrigen, gemäss Verfahren des Patentes 
 EMI2.2 
 

**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.

Claims (1)

1. halogengehalt PATENT-ANSPRÜCH: Vcrfahren zur Überführung der gemäss Patent Nr. 59033 darstellbaren Konden- EMI2.3 derivate, dadruch gekennzeichnet, dass man diese Kondensationsprodukte mit Halogen hlW w Halogen abgebenden Scubstanzen behandelt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.