DE2205038C3 - Elektrisch leitender Film - Google Patents
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Description
45
Die Erfindung betrifft einen leitenden Film mit Metallpulver in Dispersion in einem in der Wärme
aushärtenden Harz zur Herstellung von gedruckten Schaltungen, wobei das Metallpulver ein Gemisch aus
im wesentlichen schuppenförmigem Silber und wenigstens einem weiteren Metall ist.
Es sind verschiedene elektrisch leitende Filme bekannt, die ein feinverteiltes Metallpulver in Dispersion
in einem organischen Bindemittel enthalten. Zum Beispiel ist Silberfarbe, bei der Silberpulver in einem
Träger dispergiert ist, der ein organisches Bindemittel enthält, im Handel erhältlich und bildet einen elektrisch
leitenden Film nach dem Härten. Bei dieser Silberfarbe ist die Haftung des elektrisch leitenden Films an einer
Unterlage um so besser, je größer die Menge des organischen Bindemittels ist, aber desto schlechter ist
die Oberflächenleitfähigkeit des Films.
|e größer andererseits die Menge des Silberpulvers ist, desto größer ist zwar die Oberflächenleitfähigkeit,
desto schlechter ist aber auch die Haftung an der fc5 Unterlage. Es ist auch bekannt, daß Silber in
Abhängigkeit von dem Herstellungs- und Vermahlverfahren teilweise in Dendritenform vorliegt; in elektrisch
leitenden Zusammensetzungen zur Herstellung von gedruckten Schaltungen werden im wesentlichen die
schuppenförmigen Silberteilchen eingesetzt.
Die deutsche Auslegeschrift 10 78 656 offenbart
beispielsweise einen elektrisch leitenden Film, der ein feinverteiltes Metallpulver in Dispersion in einem
organischen Bindemittel enthält Dieser leitende Film zeigt jedoch nicht sowohl eine hohe Oberflächenleitfähigkeit
als auch eine hohe Haftfestigkeit an der Unterlage.
Die deutsche Auslegeschrifl 12 26 232 erwähnt ein Klebemittel, in dem Silberflocken und ultrafeines Silber
in einer Emailleschmelze und nicht in einem organischen Bindemittel eingebettet sind.
Aus der DE-OS 14 90 577 ist eine elektrisch leitende Schicht bekannt in welcher neben Silber auch ein
anderes Metall feinverteilt vorgesehen ist Durch diese Maßnahme soll der größte Teil des teuren Silbers durch
billigere Metalle wie Kupfer, Zink ersetzt werden.
Aufgabe der Erfindung ist deshalb die Schaffung eines
elektrisch leitenden Films, bei dem Metallpulver in einem organischen Bindemittel dispergiert ist wobei
der leitende Film sowohl durch eine hohe Oberflächenleitfähigkeit als auch eine gute Haftung an einer
Trägerplatte gekennzeichnet ist.
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 angegebenen Merkmale gelöst.
Nachfolgend wird die Erfindung an Hand der Figur näher erläutert, die eine stark vergrößerte Schnittansicht
eines leitenden Films gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
In der Figur kennzeichnet das Bezugszeichen 1 einen isolierenden Träger, wie z. B. ein mit Phenol-, Epoxy-,
Melamin-, Harnstoff oder modifiziertem Phenolharz imprägniertes Papier- oder Glasfaserblatt. Ein leitender
Film 5 haftet fest an dem isolierenden Träger 1 und enthält Silberschuppen 2 sowie Kupfer- oder Eisenteilchen
in Dendritform 3 in Dispersion in einem in der Wärme aushärtenden Bindemittel 4.
Dieser leitende Film 5 hat insofern eine besondere Form, als die Silberschuppen 2 in einer Oberschicht des
leitenden Films 5 dichter verteilt sind und dendritförmige Kupfer- oder Eisenteilchen gleichförmig in dem
leitenden Film 5 verteilt sind.
Die Silberschuppen haben jeweils einen Durchmesser von 1 bis 10 Mikron und eine Dicke von 0,01 bis 0,1
Mikron.
Der Durchmesser der flachen Oberfläche wird mit Elektronen-Mikrophotographien nach den bekannten
Verfahren gemessen. Die Dicke wird gemessen mit Elektronen-Mikrophotographien, die nach dem herkömmlichen
Schattenverfahren erhalten werden, bei dem Chrom oder Kohlenstoff unter einem schrägen
Winkel auf eine Pulverprobe aufgedampft und auf deren Oberfläche abgelagert wird. Nach diesem Verfahren
verbleibt ein Teil der Pulverprobe, auf dem kein Chrom oder Kohlenstoff abgelagert ist. Die Elektronen-Mikrophotographien
offenbaren einen weißen Abschnitt. Die Dicke wird berechnet aus der Länge des weißen
Abschnittes und der Größe des Winkels, wie es in »Shadow Casting and Surface Replication« des Kap. 13
im Buch »Vacuum Deposition of Thin Films« von L. Holland, 1960 beschrieben ist.
Das schuppenförmige Silberpulver gemäß der vorliegenden Erfindung erfüllt vorzugsweise die folgende
Absetzprüi'iing: Eine Glasschüssel von 100 mm Durchmesser
und 30 mm Tiefe wird mit Butylalkohol gefüllt, 0,5 g Silberpulver läßt man auf die Oberfläche des
Butylaikohols durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,044 mm fallen. Das Silberpulver
teilt sich in zwei Gruppen von Teilchen: Die eine schwimmt auf der Oberfläche des Butylaikohols, und die
andere setzt sich auf dem Boden der Glasschüssel ab. Das schwimmende Silberpulver wird nach einer
Ruhezeit von 1 min durch Dekantierun? in einen Becher abgefüllt und getrocknet Das Gewichtsverhältnis von
schwimmendem Silberpulver zu abgesetztem Silberpulver wird hierin später als Schwimmverhältnis bezeichnet
Ein bevorzugtes Silberpulver in Schuppenform hat ein Schwimmverhältnis von mehr als 60%.
Das dendritförmige Kupfer- oder Eisenpulver macht den leitenden Film mechanisch fester und thermisch
besser geeignet Verwendbare durchschnittliche Teilchengrößen liegen für das dendritförmige Kupfer- oder
Eisenpulver im Bereich von 10 bis 15 Mikron.
Der leitende Film gemäß der vorliegenden Erfindung
enthält 10 bis 60 Gewichtsprozent Silberschuppen und 40 bis 90 Gewichtsprozent dendritförmiger Kupferoder
Eisenteilchen.
Die Zusammensetzung des leitenden Films besteht aus 10 bis 50 Volumprozent des in der Wärme
aushärtenden Bindemittels und 50 bis 90 Volumprozent insgesamt des schuppenförmigen Silber- und des
dendritförmigen Kupfer- oder Eisenpulvers.
Eine Kombination von schuppenförmigem Silberpulver und dendritförmigem Kupferpulver erzeug einen
leitenden Film mit überragender elektrischer Leitfähigkeit, mechanischer Festigkeit und Stabilität.
Das in der Wärme aushärtende Bindemittel besteht im wesentlichen aus einem Harz aus der Gruppe, die
von Phenol-, Xylol-, Harnstoff-, Epoxy- und modifiziertem Phenolharz gebildet wird.
Das schuppenförmige Silberpulver kann mit einer geeigneten Zerkleinerungsmaschine hergestellt werden,
wie z. B. mit einer Kugelmühle, einem Stampfwerk oder einer Vibrationsmühle. Die Wahl der Type der
Zerkleinerungsmaschine muß unter Berücksichtigung der Sprödigkeit der Ausgangsmaterialien getroffen
werden. Schuppenförmiges Silberpulver wird vorzugsweise mit einer Kugelmühle hergestellt, und dabei wird
elektrolytisches Silberpulver als Ausgangsmaterial verwendet Für die Herstellung der Silberschuppen ist
es wichtig, daß 1 bis 20 Gewichtsprozent einer Fettsäure, wie Stearinsäure, zu dem Silberpulver in der
Zerkleinerungsmaschine hinzugegeben werden. Die Fettsäure verhindert, daß die Silberteilchen in der
Zerkleinerungsmaschine oxydieren und aneinanderkleben. Außerdem erzeugt die Fettsäure ein schuppenförmiges
Silberpulver, das mit einem dünnen Fettsäurefilm überzogen ist, was das obengenannte Schwimmverhältnis
stark verbessert
Das dendritförmige Kupfer- oder Eisenpulver besteht aus sogenanntem elektrolytischem Kupfer- odor Eisenpulver.
Das schuppenförmige Silber- und das dendritförmige Kupfer- oder Eisenpulver werden in einem flüssigen
Träger dispergiert, der hergestellt wird, indem ein in der Wärme aushärtendes Bindemittel in einem Lösungsmittel
aufgelöst wird, um eine leitende Paste herzustellen. Die Dispersion kann nach irgendeinem geeigneten
Verfahren erzielt werden, wie z. B. in einer Dreiwalzenmühle oder einer Kugelmühle. Die Konsistenz der
leitenden Paste wird gemäß dem Aufbringungsverfahren eingestellt. Bei dem Aufbringungsverfahren handelt
es sich um das Sprühverfahren, das Tauchverfahren, das Bürstenverfahren oder das Siebdruckverfahren. Zum
Beispiel erfordert das Siebdruckverfahren eine leitende Paste mit einer Viskosität von 500 bis 2000 Poise.
Die zur Herstellung einer gegebenen Zusammensetzung des fertigen leitenden Films benötigte leitende
Paste wird auf einen isolierenden Träger aufgebracht Die leitende Paste wird auf dem Träger bei einer
Temperatur ausgehärtet, die von dem in der Wärme aushärtenden Harz abhängt, das in der leitenden Paste
enthalten ist, und wird zu einem leitenden Film gemäß
ίο der vorliegenden Erfindung geformt Die Dicke des
leitenden Films kann mit dem gewünschten Zweck im Bereich von 15 bis 50 Mikron variieren.
Der leitende Film gemäß der vorliegenden Erfindung kann leicht zu einer gedruckten Schaltung mit
gewünschtem Muster geformt werden. Die genannte leitende Paste wird in dem gewünschten Schaltungsmuster
auf einen isolierenden Träger, wie z. B. eine Epoxyharzplatte aufgebracht Die aufgetragene leitende
Paste wird dann bei einer Temperatur ausgehärtet, die von dem in der Wärme aushärtenden Bindemittel in
der leitenden Paste abhängt Die Aufbringung kann nach irgendeinem geeigneten Verfahren geschehen, wie
es dem Fachmann auf diesem Gebiet bekannt ist. Die ausgehärtete leitende Paste mit dem gewünschten
Schaltungsmuster bildet einen leitenden Film.
Elektrolytisches Silberpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 10 Mikron wird mit 5
Gewichtsprozent Stearinsäure vermischt und 10 Stunden lang in einem Stampfwerk und anschließend in einer
Kugelmühle 5 Tage lang mit einem weiteren Zusatz von 5 Gewichtsprozent Stearinsäure pulverisiert.
100 g Silberpulver werden in 100 ecm Methylalkohol bei Raumtemperatur gegeben und 1 Stunde lang
umgerührt Das gewaschene Pulver wird 3 Stunden lang bei 1200C getrocknet Das so erhaltene Silberpulver
wird mit einer dünnen Schicht Stearinsäure überzogen. Die Existenz einer dünnen Schicht Stearinsäure wird
nach folgendem Verfahren bewiesen: 10 g getrocknetes Silberpulver werden mit 50 ecm kochendem Alkohol in
einem Rückfluß-Kondensator 1 Stunde lang gewaschen und gereinigt. Der gekochte Methylalkohol hat einen
Säurewert von 3,0, was die Existenz von Stearinsäure in dem Methylalkohol beweist.
Die Silberpulverteilchen sind schuppenförrnig mit einem flachen Durchmesser von etwa 3 Mikron und
einer Dicke von 0,03 Mikron, die mit der genannten Elektronen-Mikrophotographie bestimmt wird. Das
Schwimmverhältnis dieses Silberpulvers beträgt 75 Gewichtsprozent.
Dendritförmiges Kupferpulver wird nach einem elektrolytischen Ablagerungsverfahren erhalten und hat
einen Durchmesser von etwa 12 Mikron. Die Mischungsverhältnisse von schuppenförmigem Silberpulver
und dendritförmigem Kupferpulver werden in der Tabelle 1 angegeben.
Das Silberpulver und das Kupferpulver werden gut in einem Träger dispergiert, der 40 Gewichtsprozent
Phenolharz als in der Wärme aushärtendes Bindemittel und 60 Gewichtsprozent Carbitol enthält, indem eine
Dreiwalzenmühle verwendet wird. Die so erhaltene leitende Paste hat ein Volumenverhältnis von 20%
Phenolharz und 80% Silber- und Kupferpulver, nachdem das Carbitol verdampft ist. Die leitende Paste
wird auf eine Epoxyharzplatte durch ein Drucksieb mit einer lichten Maschenweite von 0,095 mm aufgetragen
und 2 Stunden lane bei 160°C auseehärtet. Die
ausgehärtete Paste bildet einen leitenden Film mit einer Dicke von 25 Mikron. Die Oberfläche des leitenden
Films besteht in erster Linie aus Silberpulver und hat ein silbriges Aussehen. Der spezifische elektrische Oberflächenwiderstand
und die Haftfestigkeit der leitenden Filme an der Epoxyharzplatte werden in der Tabelle 1
angegeben.
Tabelle | 1 | Spezifischer Oberflächen widerstand (Ohm/Quadrat) |
Haftfestigkeit (kp/cni2) |
Mischung (Gew.-%; Silber |
;sverhältnis ) Kupfer |
0,5 0,3 0,2 Beispiel 2 |
7,5 6,0 4,5 |
10 35 40 |
90 65 60 |
||
Elektrolytisches Silberpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 15 Mikron wird mit 5
Gewichtsprozent Stearinsäure vermischt und 10 Stunden lang in einem Stampfwerk und anschließend 5 Tage
lang in einer Kugelmühle bei weiterem Zusatz von 5 Gewichtsprozent Stearinsäure pulverisiert.
Dendritförmiges Eisenpulver wird nach dem elektrolytischen Ablagerungsverfahren gewonnen und hat eine
Teilchengröße von etwa 10 Mikron im Durchmesser. Die Pulver werden mit einem Mischungsverhältnis von
35 Gewichtsprozent Silberpulver in Schuppenform und
65 Gewichtsprozent Eisenpulver in Dendritform vermischt.
Das Silberpulver und das Eisenpulver werden gut in einem Träger, der 40 Gewichtsprozent Phenolharz als in
der Wärme aushärtendes Bindemittel und 60 Gewichtsprozent Carbitol enthält, unter Verwendung einer
Dreiwalzenmühle dispergiert. Die Menge des Trägers relativ zur Gesamtmenge von Silber- und Eisenpulver
wird so gewählt, daß leitende Filme gebildet werden, die verschiedene Verhältnisse von Silber- und Eisenpulver
gegenüber dem Phenolharz aufweisen, nachdem das Carbitol verdampft ist. Diese Volumenverhältnisse
werden in der Tabelle 2 gezeigt
Die leiiende Paste wird mil einem Sieb mit der lichten Maschenweite von 0,095 mm auf eine Epoxyharzplatte
aufgetragen und 2 Stunden lang bei 1600C ausgehärtet.
Die ausgehärtete Paste bildet einen leitenden Film mit einer Dicke von 25 Mikron. Die Oberfläche des
leitenden Films besteht in erster Linie aus Silberpulver in Schuppenform und hat ein silbriges Aussehen. Der
spezifische elektrische Oberflächenwiderstand und die Haftfestigkeit der leitenden Filme an der Epoxyharzplatte
werden in der Tabelle 2 angegeben.
Volumenverhältnis (%) | Spezifischer | Haftfestigkeit |
Oberflächen | ||
Phenolharz Silber und | widerstand | |
Eisenpulver | (kg/cm*) |
10 | 90 | 0,4 |
30 | 70 | 0,6 |
50 | 50 | 0,8 |
5,4
10,5
10,5
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Leitender Film mit Metallpulver in Dispersion
in einem in der Wärme aushärtenden Harz zur Herstellung von gedruckten Schaltungen, wobei das
Metallpulver ein Gemisch aus im wesentlichen schuppenförmigem Silber und wenigstens einem
weiteren Metall ist dadurch gekennzeichnet, daß das Silber als schuppenförmiges Metall- ι ο
pulver dichter in der Oberschicht des leitenden Films verteilt ist und daß die dendritförmigen Metallteilchen,
welche aus der von Kupfer und Eisen gebildeten Gruppe ausgewählt sind, im wesentlichen
gleichförmig in dem leitenden Film verteilt sind.
2. Leitender Film nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das schuppenförmige Metallpulver
ein Schwimmverhältnis von mehr als 60% aufweist.
3. Leitender Film nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das schuppenförmige Metallpulver
Schuppen mit einem Durchmesser der flachen Oberfläche zwischen 1 und 10 Mikron und
einer Dicke zwischen 0,01 und 0,1 Mikron besitzt und das dendritförmige Metallpulver Teilchen mit einer
Größe von 10 bis 15 Mikron aufweist.
4. Leitender Film nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das schuppenförmige Metallpulver
in einer Menge von 10 bis 60 Gewichtsprozent des Gesamtgewichts des Metallpulvers und das
dendritförmige Metallpulver in einer Menge von 40 bis 90 Gewichtsprozent der Gesamtmenge des
Metallpulvers enthalten ist.
5. Leitender Film nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der leitende Film eine Zusammensetzung
aufweist, die im wesentlichen 10 bis 50 Volumprozent eines in der Wärme aushärtenden
Bindemittels und 50 bis 90 Volumprozent insgesamt des Metallpulvers in Schuppenform und Dendritform
enthält.
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