DE1796088A1 - Aufbrennen von edelmetallen auf tonerdesubstrate bei hoher temperatur - Google Patents
Aufbrennen von edelmetallen auf tonerdesubstrate bei hoher temperaturInfo
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Description
10th and Market Streets, Wilmington, Del. 19898, V. St. A.
Aufbrennen iron Edelmetallen auf Tonerdesubstrate "bei hoher
Temperatur
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Metallisieren eines
keramischen Substrats, gemäss dem auf das genannte Substrat
ein Edelmetallpulver, das kritische Teilchengrössen und Mengen-T/srMIltnisss
der Bestandteile aufweist, aufgebracht wird, indem das Pulver bei einer i'emperatur im Bereich von I4OO Ms 2000° C
gebrannt itfird, um zu "bewirken, dass das Metallpulver auf dem
keramischen Substrat einen festhaftenden, leitfähigen Metallüberzug
bildet. Bai diesem Verfahren kommen keine herkömmlichen, anorganischen Bindemittel, um die Haftung der Metalle an das
Substrat zu besorgen, zur Verwendung.
Metallisierte, keramische Dichtungen und Keramik-an-Metall-Diehtungen
haben in der Eloktronen-Industrie breite Anwendung
gefunden. Heue Verwendungszwecke und Anwendungen dieser Stoffe
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PD-5444 I
verlangen bisweilen, dass das metallisierte, keramische Material
für verschiedene gasatmosphären vakuumdicht und inert und dabei doch, wirtschaftlich, betriebssicher, verhältnismässig leicht
herstellbar ist und einen vakuumdichten Abschluss mit eines Metallkörper bilden kann.
Das gängige, beliebte Metallisierungsmaterial für keramische Tonerdesubstrate ist «ine Molybdän-Mangan-PulvenaiiBohung. Diese Hischung wird gewöhnlich in der Weise mit Toaerdesubstraten vereinigt, dass die Pulver in ein«» gewünschten Auster mittels einer
Maske schabloniert und in realisierender Atmosphäre gebrannt werden. Dieser metallische Film hat eisen ziemlich hohen spezifischen
Widerstand und muss mit einem anderen Metall, wie Jiekel oder Gold,
überzogen werden, damit für niedrigen Widerstand rad Lötbarkeit
gesorgt wird, wenn leit fähige Filme erwünscht sind. Me üfcereogenen Molybdän-Mangan-Filme können mit metallischen Körpern
fast beliebiger Konfiguration zur Schaffung einer hermetischen
Dichtung mit guter Zugfestigkeit vereinigt werden. Eine Begrenzung liegt darin, dass diese Mischung am häufigsten auf vorgebrannte Tonerdeeubstrate aufgebracht wird. Auaserdem ist das gesamte Auftrageverfahren kostspielig und ziemlich »eitraubend.
Ein Ersatzmetallisierungsauftrag, der in oxidierender Atmosphäre gebrannt werden kann und hochleitfäaige Pilme liefert, iet wünschenswert.
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BAD ORIGINAL,- 2 " . ,
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inert ist, ist als metallisierende Hasse auf verschiedene keramische
Substrate aufgetragen worden. Die zum Stand der Technik gehörende Platinmetallisierung war jedoch bislang auf niedrige
Temperatur und glasgebundene, mechanisch schwache Oberflächenschicht
en begrenzt, die zur Erzielung eines leitfähigen Überzuges auf verschiedene Substrate gebrannt wurden·
Demgemäss ist die Bereitstellung eines Verfahrens und eines Materials
zur Erzeugung einer metallisierten Oberfläche auf einem
keramischen Körper sehr wünschenswert, das in oxidierenden Atmosphären
bei hoher Temperatur verwendet werden kann und hochleitfähige Filme liefert. Auch ist die Bereitstellung eines Verfahrens
und eines Materials zur Erzeugung einer metallisierten Oberfläche auf einem keramischen Körper sehr wünschenswert,
der in Luftatmosphäre zur Erzeugung einer hermetischen Dichtung an einen metallischen Körper gebunden werden kann« Insbesondere
besteht ein starker Bedarf an einem Verfahren zum Aufbringen einer metallisierenden Platinschicht auf ein Tonerde enthaltendes,
keramisches Substrat in Luft, um hochleitfähige, metallische Filme zu erzeugen.
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Metallisieren einer
Oberfläche eines keramischen Substrats, gemass dem man auf die
genannte Oberfläche ein feinteiliges Edelmetallpulver aufbringt, das im wesentlichen aus Platin mit einem Oberflächeninhalt im
Bereich von 0,01 bis 1 m 2/g und gegebenenfalls einem Metall
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ßAO ORiGiNAL
PO-3444 #.
aus der Gruppe Palladium, Rhodium, Ruthenium, deren legierungen
und Mischungen besteht, wobei das Platin 60 bis 100 Gew.# des
genannten Edelmetallpulvers ausmacht, und das Substrat und das aufgebrachte Pulver auf eine Temperatur im Bereich von 1400 bis
2000° C erhitzt, um zu bewirken, dass das Pulver einen festheftenden, leitfähigen Metallfilm auf dem keramischen Substrat bildet,
Bas erfindungsgemässe Verfahren weist nicht diese oben beschriebenen, durch die zum bekannten Stand der Technik gehörenden Metallisierungen verursachten Nachteile auf. Infolgedessen ist dieses neue Verfahren, bei dem besondere HetallisieruugsmaBeen verwendet werden, eum Drucken von Elektroden in monolithischen
Kondensatoren und für eine Verwendung mit anderen organisch gebundenen, ungebrannten, keramischen Substraten nützlich.
Genauer gesagt, betrifft diese Erfindung ein Verfahren zum Binden
eines dünnen, leitfähigen Films an ein keramisches Substrat, gemäss dem man ein feinteiliges Edelmetallpulver, das im wesentlichen aus Platin mit einem Oberf lächeninhftlt i» Bereich von
0,01 bis 1 m /g und gegebenenfalls einem Metall aus der Gruppe Palladium, Rhodium, Ruthenium, deren Legierungen und Mischungen
besteht, wobei das Platin 60 bis 100 Gew.jC doe genannten Edelmetallpulvere ausmacht, in einem inerten, flüssigen träger diapergiert,,die erhaltene Dispersion in !Or* «ines praktisch dünnen Films auf das Substrat aufträgt» das Substrat und den Film
in IiUft so lange hitzebehandelt, bie der Sr&ger praktisch voll-
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:Αν"ΐώ·Η0'3AD ORMBNAL
PC-3444 c
ständig ausgetrieben ist, und danach das Substrat und den PiIm
bei einer Temperatur von etwa HOO° C bis etwa 2000° C so lange
weiter hit2ebehandelt, bis das Metallpulver fest an das Substrat
gebunden ist.
Ein sehr wichtiger Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von "groben" Platinpulvern, die einen sehr spezifischen
Oberflächeninhalt im Bereich von 0,01 bis 1 m /g aufweisen, Platinpulver mit diesem Oberflächeninhalt können gemäss
dem in der Anmeldung Serial No. 649 858 (angemeldete am 29. Juni
1967) beschriebenen Verfahren hergestellt werden* Es wurde gefunden, dass die bei dem erfindungsgemässen Verfahren verwendeten,
"groben" Platinpulver einen durch Stickstoff- oder Krypton-Absorption gemessenen Oberflächeninhait im Bereich von 0,01 bis
1 m /g im Gegensatz zu den üblichen Platin-Schwarzarten haben müssen, die einen Oberflächeninhalt von 30 oder mehr Quadratmeter/Gramm
aufweisen. (0,3 m/g ist gleichbedeutend mit einen Durchmesser von 1 Mikron und 30 m /g mit einem Durchmesser von
0,0.1 Mikron unter Annahme kugeliger Teilchen). Gewöhnliche Piatin-Schwarzpulver,
die sehr feine Teilchengrösse haben, ergeben,
wenn sie bei dem erfindungsgemässen Verfahren verwendet werden,
keine sehr gut zusammenhängenden Filme, die einen hohen I>eit£ähigkeitsgrad
zeigen oder sich gut löten lassen« Aueserdem sind
die Festigkeit und Haftung dieser Slime viel niedriger als bei
denjenigen Filmen, die mit grauem, grobem Platin hergestellt sind. Auch wurde beobachtet, dass grobes Platin sehr zuverlässige her-
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metische Dichtungen, ergibt. Ba ist daher sehr wichtig, dass "bei
dem erfindungsgemässen Verfahren Platinpulver mit einem Oberflächeninhalt
im Bereich von 0,01 bis 1 m2/g verwendet werden.
Es sei darauf hingewiesen, dass die !Terminologie "bestellend ix
wesentlichen aus Platin mit einem Oberflficheninhalt im Bereich
von 0,01 bis 1 m /g" nicht die Anwesenheit geringerer Mengen
(d. h. weniger als 50 #) feineren oder gröberen Platine aus-Bchliesst*
Beispielsweise liegt ein Platinpulver, das 80 i> Platin mit einem Oberflächeninhalt von 0,3 m /g und 20 $. Platin alt
einem Oberflächeniahalt von 30 a /g enthält, im Bereich der
vorliegenden Erfindung.
Die anderen Edelmetalle, d. h. Platin ausgenommen, sollten in
feinteiliger Pulverform vorliegen, d. h. sie aollten genügend
fein unterteilt Bein, um durch ein 325-Mesh-Sieb (U.S. Stan&nrä
Sieve Scale) durchzutreten; die Teilchen eines solchen Pulvers sind nicht grosser als etwa 40 Mikron. Diejenigen Pulver, deren
mittlere Teilchengrösse im Bereich von 0,01 bis 10 Aileron liegt»
werden bevorzugt.
Das verwendete Edelmetallpulver muss Platin und gegebenenfalls
mindestens ein Metall aus der Gruppe Palladium, Rhodium, Ruthenium, deren Legierungen und Mischungen enthalten. Das Platin
muss 60 bis 100 Gew.^ des Edelmetallpulvere ausmachen. Dementsprechend
können in dem Edelmetallpulver bis zu 40 Gew.# einea
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, Ai ν »hO .- f» ßAQ ORIGINAL
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Metalles aus der Gruppe Palladium, Rhodium, Euthenium, deren
legierungen und Mischungen vorhanden sein. Die Verwendung you mehr als 40 Gew.56 zusätzliches Edelmetall (oder-aetalle) beeinflusst
in unerwünschter Yfeise die Eigenschaften des letztlich
erhaltenen Edelmetallfilms (z. B· Haftung, lötfbarkeit und Leitfähigkeit).
Die bevorzugte Edelmetallmischung enthält 70 his
95 Gew.# Platin und 5 his 30 Gew.# zusätzliches Edelmetall (oder
-metalle).
Die Temperatur, bei der das erfindungsgemäsae Verfahren durchgeführt wird, liegt im allgemeinen im Bereich von etwa 14ΟΟ bis
etwa 2000° C. Die Temperatur muss hoch genug sein, um die Metalle
sicher und fest an das keramische Substrat zu binden, ohne daee
das Edelmetallpulver oder die Edelmetallpulvermischung schmelzen.
Vorzugsweise liegt die Binde- oder Brenntemperatur im Bereich von 1500 bis etwe 1700° G.
Die Erfindung wird durch, die nachfolgenden Beispiele weiter veranschaulicht.
In den Beispielen und auch sonst in der Beschreibung sind alle Teile, Verhältnisse und Prozentzahlon der Materialien
oder Bestandteile auf Gewicht bezogen.
Ein Eöelmetallpulver, das 8 g graues Platinpulver (0,3 ä /g)
enthielt, wurde in einem Träger dispergieft, der aus 30 ik hydrier-
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— 7 —
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te·« Kolophonium, 6 # Ithylcellulose, 16 % Ha;plitha »it hohem
Flammpunkt und 48 $ Kerosin bestand. Das Gewichtarerhältnis tob
Metallpulver zu Träger fee trag 80 f>
Metalle «ad 20 Jf Iriger. Diese Metallisierungsraasse wurde durch
thoden auf ein vorgenanntes Tonerdesufestrat aufgedruckt und
langsam auf 1200° C erhitzt, um den !Präger afeeutreifceat. Das Substrat und die Metallisierungsschicht wurden ansohl ie β β end in
einem Gas/Luft-Ofen "bei 1600° 0 gefciratmt. Ss wurde ein leitffihiger,
sehr gut haftender FiIa erhalten, dessen spesiflecher
Widerstand 10 Millionm,Je Quadrmt betrog ("adlliolMie per sqi«»··)^
der Film zeigte auch gute visuelle Deckkraft, llesee sieb gut; löten
und nahm massive Goldlötfceile an· .
B e i s υ i e 1 2 ~ 100 ^ Pt
Wie in Beispiel 1 wurde eine ähnliche Metallisierungsmasee lutgv
gestellt unfl aufgedruckt, nur dass Platin-Schwarz anstelle des
Platin-Graus verwendet vurde. Das Platin-Schwarz besass einen
Oherflächeninhalt von 30 m2/g. Der erhalteae Metallfilm war stark
rissig, "besaBS einen spezifischen Widerstand von ffc5 Millioh»
je Quadrat, war in einigen Bereichen unEusemmenh&ngena, lies»
sich schlecht löten und zeigte geringe Haftung aa das Substrat» Im Vergleich mit dem grauen Platin führen also die feineren Platinpulver
zu ausgeprägt unzureichenden Ergebnissen.
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Beispiel 5 ~ 95 ^ Pt/5
jo
Pd
Eine Mischung, die 7,6 g graues Platinpulver (0,3 m /g) und
0,4 g Palladiumpulver (3 m2/g) enthielt, wurde in einem Träger
dispergiert, der aus. 30 # hydriertem Kolophonium, 6 $ Äthylcellulose,
16 fo naphtha mit hohem Flammpunkt und 48 $>
Kerosin "bestand. Das Gewichtsverhältnis von Metallpulver zu Träger "betrug
80 fo Metalle und 20 # Träger. Diese Metallisierungsmasse
wurde durch Maskenschablonierungsmethoden auf ein vorgenanntes
Tonerdesubstrat aufgedruckt und auf 1200° 0 erhitzt, um den Träger abzutreiben. Das Substrat und die Metallisierungsschicht
wurden anschliessend in einem Gas/Luft-Ofen bei 1600° C gebrannt.
Es wurde ein leitfähiger, sehr gut haftender Film erhalten, der
einen spezifischen Widerstand von 20 Milliohm je Quadrat hatte,
gute visuelle Deckkraft zeigte, sich gut löten liess und ein massives (Joldlötsttick annahm.
Beispiel 4 -90 # Pt/10
jo
Pd
Eine Mischung, die 7,2 g graues Platinpulver und 0,8 g Palladiumpulver
enthielt, wurde, wie in Beispiel 3 beschrieben, kombiniert. Es wurde ein gebundener, leitfähiger Film erhalten,■der
einen spezifischen Widerstand von 30 Milliohm je Quadrat hatte, gute visuelle Deckkraft zeigte und sich gut löten liess.
B e i a ρ i e 1
5 -
90
¥>
Pt/10 # Ru
Eine Mischung, die 3*6 g graues Platin und 0,4 g Ruthenium-Schwarz
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" aiHO GAB BAD ORIGINAL
PC-3444
enthielt, wurde, wie in Beispiel 3 beschrieben, in einem inerten Träger dispergiert. Diese Metallisierungsmasee wurde auf ein
ungebranntes Tonerdesubstrat gedruckt, auf 1200° C erhitzt und dann bei 1550° 0 gebrannt. Es wurde ein leitfähiger Film erhalten,
der eine Leitfähigkeit von 15 Milliohm Je Quadrat hatte und gute
Hafteigensehaften besass.
Eine Mischung, die 3,8 g graues Platinpulver und 0,2 g Ruthenium-Schwarz
enthielt, wurde, wie in Beispiel 5 beschrieben, in einem
inerten Träger dispergiert, aufgedruckt und gebrannt· Eb wurde ein leitfälliger Mim erhalten, der gute Leitfähigkeit, Haftung,
Deckkraft und Lötbarkeit aufwies.
Beispiel 7 - BO # Pt/20
j>
Ru
Eine Mischung, die 3,2 g graues Platinpulver und 0,8 g Ruthenium-Schwara
enthielt, wurde, wie in Beispiel 5 beschrieben, in einem
inerten Träger dispergiert, aufgedruckt und gebrannt. Es wurde
ein leitfähiger PiIm erhalten, der gute Leitfähigkeit, Haftung,
Deckkraft und Lötbarkeit aufwies.
B e 1 a ρ i e 1 8 - 60
%
PtAO
*
Ru
Eine Mischung, die 2,4 g graues Platinpulver und 1,6 g Ruthenium-Schwarz
enthielt, wurde, wie in Beispiel 5 beschrieben, in einem
inerten Träger dispergiert, aufgedruckt und gebrannt. Ea wurde
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-MKjflifio GaJO - BAD ORIGiNM.
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ein leitfähiger Film erhalten, der gate Leitfähigkeit, Haftung,
Deckkraft und Löfbarkeit aufwies.
Beispiel ,9- 99.5
f
Pt/0.5 * Hh
Eine Metallisierungsmasse, die 7,96 g graues Platin und 0,04 g
Bhodium-Schwarz enthielt, wurde wie in Beispiel 3 hergestellt·
Es wurde ein leitfähiger Film erhalten, der einen speeifischen
Widerstand von 10 Milliohm je Quadrat, gute Haftung und Deckkraft
aufwies·
Eine Metallisierungsraasse, die 7,2 g graues Platin und 0,8 g
Rhodium-Schwarz enthielt, wurde wie in Beispiel 3 hergestellt. Es wurde ein leitfähiger film erhalten, der einen spezifischen
Widerstand von 20 Milliohm je Quadrat, gute Haftung und Deekkraft
aufwies.
Me Metallisierungsmassen, die auf keramische Substrate aufgebracht
werden, werden gewöhnlich, obgleich nicht notwendigerweise,
in einem inerten Träger zu einem Anstrich oder einer Paste dispergiert.
Das Verhältnis you Träger su Metall kann je nach der
Art, wie der Anstrich oder die Paste auf getragen «erden soll, und je nach der Art des Terwendeten Träger* beträchtlich -variieren·
Im allgemeinen werden 1 bis 20 Gew.teile feststoffe je Gew·-
teil Träger zur Herstellung eines Anstriche« oder eimer Baste
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der gewünscht en Konsistenz verwendet. Vorzugsweise werden 3
6 Teile Feststoffe je !Peil frager verwendet*
Bei der Herstellung der Metallisierungsmassen kann jede "beliebige
inerte Flüssigkeit als Träger verwendet werden. Wasser oder irgendeine der verschiedenen organischen Flüssigkeiten kann mit
oder ohne Verdickungs- und/oder Stabilisierungsmittel und/oder
andere gewöhnliche Zusatzstoffe verwendet werden. Beispiele für verwendbare organische Flüssigkeiten sind die aliphatischen Alkohole;
Ester solcher Alkohole, z. B. die Acetate und Propionate!
di€ Terpene, wie Kieferaöl, α- und ß-Terpiueol und dgl.; HarzlöBungen,
wie die Polymethacrylate niedriger Alkohole, oder Ithylcellulose-Lösungen in Lösungsmitteln, wie KiefemSl und
dem Monobutyläther des Ithylenglycolmonoacetats. Auch die Träger,
welche in der Anmeldung Serial Ho. 617,855 (am 28. Februar 196?
angemeldet) beschrieben werden, können verwendet werden. Der Träger kann flüchtige Flüssigkeiten enthalten oder aus solchen
zusammengesetzt sein, damit rasches Barten nach dem Auftragen
gefördert wird; oder er· kann Wachse, thermoplastische Harze
oder ähnliche Stoffe, die in der Wärme flüssig sind, enthalten.
Die Metallisierungemassen können auf verschiedene Arten von keramischen
Substraten* zu denen diejenigen gelieren» die aus Vorsterit,
Speckstein, Bariumtitanat, Serryllexfle, Tonerde, Porzellan,
geschmolzenem Quarz» Saphir undnoaloinierte« fön εοβμμβπ-geaetzt
sind, aufgedruckt und aufgebrannt werden* Beliebig« andere
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BADORIGINAL '
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herkömmliche kereaische Subßtrate können verwendet werden; <\ie vorliegende
Erfindung ist ;Jedooh insbesondere auf tonerdeenthaltende
Substrate und insbesondere auf diejenigen anwendbar, die mindestens 90 Gew.^ Tonerde enthalten.
33a es offensichtlich ist, dass viele Abänderungen und Modifikationen
bei den oben beschriebenen Einzelheiten vorgenommen werden können* ohne dass von der Art und dem Geiste der Erfindung
abgewichen wird, versteht es sich, dass die Erfindung nicht auf diese Einzelheiten beschränkt werden soll, ausser insoweit, als sie In den beigeschlossenen Ansprüchen definiert wird.
abgewichen wird, versteht es sich, dass die Erfindung nicht auf diese Einzelheiten beschränkt werden soll, ausser insoweit, als sie In den beigeschlossenen Ansprüchen definiert wird.
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:m
Claims (9)
1. Verfahren zum Metallisieren einer Oberflache eines keramischen
Substrats, dadurch gekennzeichnet, dass man auf die genannte Oberfläche ein feinteiliges Edelmetallpulver, das
im wesentlichen aus Platin mit einem Oberflächeninhalt im
Bereich von 0,01 bis 1 m /g und gegebenenfalls einem Metall aus der Gruppe Palladium, Rhodium, Ruthenium, deren Legierungen
und Mischungen besteht, wobei das Platin 60 bis 100 Gew.# des genannten Edelmetallpulvers auemacht, aufbringt
und das Substrat und die aufgebrachte Pulvermischung auf eine Temperatur im Bereich von HOO bis 2000° C erhitzt,
um zu bewirken, dass das Pulver einen festhaftenden, leitfähigen Metallfilm auf dem keramischen Substrat bildet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetallpulver im wesentlichen aus Platin und Ruthenium
besteht *
3. Verfahren zum Binden eines dünnen, leitfähigen Pilms an ein
keramisches Substrat, dadurch gekennzeichnet, dass man ein feinteiliges Edelmetallpulver, das im wesentlichen aus Platin
mit einem Oberflächeninhalt im Bereich von 0,01 bis 1 m2/g toad gegebenenfalls einem Metall aus der Gruppe Palladium,
Rhodium, Ruthenium, deren Legierungen und Mischungen besteht, wobei daa Platin 60 bis 100 Gev,$ des genannten
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JAWiDJKO QA3 SAD OFUQiNAL . .
PG-3444
Edelmetallpulvers euemaoht, in einen inerten, flüssigen Träger
dispargiearfc, die erhaltene Dispersion in Form eines
praktisch dünnen Filmes auf das Substrat aufbringt» dae Substrat und den PiIm in Luft so lange hitzebehandelt, bis
der Träger praktisch vollständig ausgetrieben ist» und danach das Substrat und den Film weiter bei einer Temperatur von
etwa 1400° bis etwa 2000° C hitaebehandelt, bis die Metallmischung
fest an das Substrat gebunden ist.
4» Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekenneeichuet, dass das
keramische Substrat mindestens 90 Gew.^ Tonerde enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Substrat Saphir ist*
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Substrat vor dem Bindeverfahren ungebrannt ist.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenuBeich.net, dass das
Edelmetallpulver im wesentlichen aus Platin und Ruthenium
besteht·
8. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass das
Edelmetallpulver im wesentlichen aus etwa 95 Ctew.ji Platin
und etwa 5 Gew.^ Palladium besteht.
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BAD ORIGINAL
Pö-3444 Jf0
9. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass dae
Edelaetallpulver im wesentlichea ftue etwa 99 t 5 ββ*.5&
und 0,5 Gew;?£ Rhoditun besteht.
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Applications Claiming Priority (1)
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| DE1796088B2 DE1796088B2 (de) | 1977-11-10 |
Family
ID=24666788
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19681796088 Withdrawn DE1796088B2 (de) | 1967-08-31 | 1968-08-29 | Verfahren zum herstellen eines haftenden, duennen, leitfaehigen films auf einem keramischen werkstueck |
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| JP (1) | JPS4716170B1 (de) |
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| 8230 | Patent withdrawn |