DE216072C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES J
PATENTSCHRIFT
- JVl 216072 -KLASSE
12 #. GRUPPE
CHEMISCHE FABRIK von HEYDEN AKT-GES.
in RADEBEUL β. DRESDEN.
Verfahren zur Darstellung von Stickstoffderivaten der Aldehydbisulfite.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 15. September 1908 ab.
Nach dem vorliegenden Verfahren werden durch Einwirkung von Ammoniak auf Aldehydbisulfite
Verbindungen gewonnen, die auf ι Mol. Ammoniak 2 Mol. eines Aldehydbisulfits
enthalten. Statt Ammoniak kann man auch Amine, z. B. Methylamin, statt Formaldehyd
solche Aldehyde benutzen, die durch Ammoniak oder Amine nicht oder nur schwer aus ihren Bisiilfitverbindungen abgespalten
werden. Die so erhaltenen Präparate können U. a. als Ausgangsstoffe zur Herstellung von
Reduktionsmitteln Verwendung finden.
Eine Einwirkung von Ammoniak auf Formaldehydbisulfit
ist zwar schon bekannt (s. Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, Bd. 38 [1905], S. 1073 und 1077); dabei wurde
aber auf 1 Mol. Formaldehydbisulnt nur 1 Mol.
Ammoniak angewendet und aminomethylschweflige Säure N H2 >
C H2O · S O2H er-
ao halten. . ·
500 kg Natriumbisulfitlauge von 38 bis 400 Be. werden mit 150 kg Formaldehyd von 40 Prozent
versetzt. Nach mehrstündigem Stehen
a5 gibt man 90 1 Ammoniak (enthaltend 212,5 g
N H3 im Liter) zu und rührt gut um. Die
■ Temperatur steigt auf etwa 45 °. Man läßt 1 bis
2 Stunden stehen und verarbeitet die entstandene Lösung entweder als solche oder
scheidet das entstandene Natriumsalz der. iminodimethylschwefligen Säure
NH(CH2OSO2H)2
auf geeignete Weise ab, z. B. durch Fällen mit viel Alkohol oder durch Eindampfen im
Vakuum. . ■ . .
Man kann auch mit mehr Ammoniak ar-t
beiten, erhält dann aber je nach der Menge des angewendeten Ammoniaks mehr oder weniger aminomethylschwefligsaures Salz beigemengt,
das man entfernen bzw. dessen Bildung man nur zu einer intermediären machen kann, da es sich beim Erhitzen seiner wäßrigen
Lösung in Ammoniak und iminodimethyl- ; schwefligsaures Salz spaltet, während die freie
aminomethy!schweflige Säure unter den gleichen Bedingungen bekanntlich schweflige Säure
abgibt (vgl. Berichte 38 [1905], S. 1078, Zeile 2 und 3).
Wie in den Berichten d. d. ehem. Gesellschaft 38 [1905], S. 1077 beschrieben wurde,
läßt man 0,750 kg Ammoniak von 23 Prozent auf 3,275 kg Formaldehydbisulfitlösung bei
70 bis 750 einwirken, destilliert aber dann im
Vakuum, bis Proben der Lösung beim Abkühlen kristallisieren, und bis nahezu 85 g
Ammoniak abdestilliert sind. Aus der erkalteten Lösung kristallisiert das Natriumsalz
der iminodimethylschwefligen Säure aus. Man erhält es je nach der Kristallisationsdauer als "
weißes Pulver oder in harten Kristallen, die sehr leicht löslich in Wasser sind, schwer dagegen
in Alkohol. Beim Erhitzen bläht sich das Salz auf und verkohlt, ohne zu schmelzen.
Erst bei Rotglut schmilzt es zu einer gelben bis braunen Masse zusammen, wobei sich übelriechende
Dämpfe entwickeln. Beim langsamen Kristallisieren reiner Lösungen hat das
Salz die Neigung, sich zu kettenförmigen, auf der Mutterlauge schwimmenden Kristallaggre-
Claims (1)
- gaten auszuscheiden... Der Stickstoffgehalt des
Natronsalzes beträgt 5,2 bis 5,5 Prozent.■Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung vonStickstoffderivaten der Aldehydbisulfite, dadurchgekennzeichnet, daß man auf 2 Mol., eines Aldehydbisulfits 1 Mol. Ammoniak oder eines primären Amins einwirken läßt oder bei Anwendung von mehr als 1 Mol. Ammoniak bzw. Amin den Ammoniakoder Aminüberschuß nachträglich wieder entfernt.BEnLIN. GEDRUCKT IV DER KEICHSDRÜCKEnEf.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|---|---|
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Country Status (1)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE216072C (de) |
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