DE838197C - Verfahren zur Herstellung nichtzerfließlicher Verbindungen der Calciumhalogenide mit organischen Körpern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung nichtzerfließlicher Verbindungen der Calciumhalogenide mit organischen KörpernInfo
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Description
Calciiimjodid hat als Jodpräparat etwa die
gleiche Wirkung wie Jodkalium, bietet jedoch den Vorteil, daß nach seinem Gebrauch kein Jodismus
im Gegensatz zum Jodkalium auftritt und daß das Calcium entzündungswidrige Eigenschaften besitzt.
Der therapeutischen Verwendung stand jedoch die große Hygroskopizität des Jodcalciums und seine
Unbeständigkeit an der Luft entgegen. Nachdem erstmalig durch die Patentschrift 318343 organisehe
Derivate des Jodcalciums bekannt wurden, sind vereinzelte weitere Versuche unternommen
worden, um nichthygroskopisdhe, Inständige, für
die Therapie wertvolle Calciumverbindungen, insbesondere des Calciumjodids, zu gewinnen (z. B.
gemäß den Angal>en der Patentschriften 466 740 und 647 057).
Es wurde nun gefunden, daß nicht nur Jodcalcium. sondern allgemein die Halogenide des
Calciums wohldefinierte Doppelsalze mit Coffein bilden, von der Formel
CaHaL
(C8H10O2N4J2. 8 H2O.
Diese Doppelsalze weichen nicht nur in ihrer Darstellung, sondern auch in ihren Eigenschaften
von den bisher bekannten Verbindungen der Calciumhalogenide ab. Löst man Coffein mit der
äquivalenten Menge des Calciumhalogenide in wenig Wasser, so erhält man in der Wärme eine
klare Lösung, aus der jedoch beim Abkühlen das Coffein in den bekannten langen filzigen Nadeln
auskristallisiert. Die filzige Masse hält infolge der Kapillarkräfte die Calciumhalogenidlösung so fest,
daß man das offene Gefäß stürzen kann, ohne daß von der Flüssigkeit etwas abfließt. Nach längerem
Stehenlassen in offener Schale, das die Verdunstung von Wasser ermöglicht, erfolgt dann aber über-
raschmderweise eine langsame Auflösung der
Coffeinnadeln, und es findet eine Kristallisation der Coffein-Calciumihalogenid-Doppelsalze in gut ausgebildeten
Kristallen statt. Diese Doppelsalze sind nicht hygroskopisch und an der Luft beständig. In
Wasser werden sie jedoch wieder in ihre Komponenten zerlegt, derart, daß sie erst in Lösung
gehen und das Coffein alsbald auskristallisiert. Ihre besondere Bedeutung liegt jedoch darin, daß sie
ίο infolge ihrer Beständigkeit und genauen Dosierbarkeit
als Ausgangsmaterial für weitere Komplexverbindungen, insbesondere für pharmazeutische
Zwecke, Verwendung finden.
Es wurde nun weiterhin gefunden, daß das
*5 Coffein-Calciumjodid-Doppelsalz eine Komplexverbindung
mit ρ - Ammobenzoyldiäthylaminoäthanoljodhydrat bildet. Diese neue Verbindung ist
vor allem auf dem Gebiet der Asthmatherapie von außerordentlichem Wert. Während die Löslichkeit
des p-Aminobenzoyldiäthylaminoäthanoljodhydrats
nur etwa 9% beträgt und das Coffein-Calciumjodid-Doppelsalz
in Wasser in seine Komponenten zerfällt, beträgt die Löslichkeit des Komplexsalzes
etwa 85%. Zur Gewinnung desselben können auch
a5 an Stelle des Coffein-Calciumjodid-Doppelsalzes
die Einzelkomponenten desselben sogleich mit μ - Aminobenzoyldiäthylaminoäthanoljodhydrat in
Verbindung gebracht werden.
Umfangreiche klinische und pharmakologische Untersuchungen ergaben eine bisher nicht gesehene
gute Wirksamkeit dieser Komplexverbindung bei asthmatoider Bronchitis und Asthma bronchiale.
Die gleichen Erfolge können mit keiner der Einzelkomponenten erzielt werden. Die neue Komplexverbindung
zeigt dagegen weder die unerwünschten Nebenerscheinungen des p-Amitiobenzoyldiäthylaminoäthanolchlorhydrat
noch den erwähnten Jodismus. Die Verträglichkeit ist gut, und es wurden bei bisher über 7000 Injektionen keine
Nebenerscheinungen beobachtet. Die Toxizität des Komplexsalzes ist nach pharmakologischen Versuchen
etwa zwei Drittel geringer als die des ρ - Aminobenzöyldiätihylaminoäthanolchlorhydrats.
Klinische Prüfungen bestätigten diese Tatsache, in-
4"> dem die drei- bis vierfache Menge der Komplexsalzlösung
ohne jede Nebenwirkung injiziert werden konnte, während dies mit entsprechenden Lösungen des p-Aminobenzoyldiäthylaminoäthanolchlorhydrats
ohne Kollapsgefahr nicht durchführbar war.
22 Teile Calciumjodid und 16 Teile Coffein
werden in 60 Teilen Wasser in der Wärme gelöst, und die Lösung wird zur freiwilligen Kristallisation
gebracht. Das in gut ausgebildeten Kristallen gewonnene Doppelsalz hat die Zusammensetzung
(C8H10O1N4J1-CaJ1. 8 H2O.
Analyse Berechnet Gefunden
Analyse Berechnet Gefunden
Ca 4.85% 4,84% 4,77 »/ο
J2 30.72% 30,32% 30,500/0
Beispiel 2 i; '
19 Teile Calciumbromid und 17 Teile Coffein
werden in 45 Teilen Wasser in der Wärme gelöst, und die Lösung wird zur freiwilligen Kristallisation
■ gebracht. Das gewonnene Doppelsalz hat die Zusammensetzung
(C8H10O2N4J2 · CaBr2 · 8 H2O.
Analyse Berechnet Gefunden
Analyse Berechnet Gefunden
5.47% 5,36% 5-33%
Ca
Br9
Br9
21,82%
21,71 °/o —
17 Teile Coffein-Calciumjodid-Doppelsalz und Teile p-Aminobenzoyldiäthylaminoäthanoljodhydrat
werden in 20 Teilen Wasser gelöst, und die Lösung wird zur freiwilligen Kristallisation gebracht.
Die in gut ausgebildeten Kristallen gewonnene Komplexverbindung hat die Zusammensetzung
.
(C13 H20O2N2. H J)2 · Ca J2 · (C8H10O2N4), · 8 H2O.
Analyse Berechnet Gefunden
Ca 2,580/0 2,67% 2,46%
J2 32,65% 32,46% 32,41%
Fp. 103 bis 1050 C.
12 Teile Calciumjodid, 29,8 Teile p-Aminobenzoyldiäthylaminoäthanoljodhydrat
und 16 Teile Coffein werden in 30 Teilen Wasser zur Lösung gebracht. Durch freiwillige Kristallisation derselben
erhält man gut ausgebildete Kristalle, die in ihrer Zusammensetzung mit der nach Beispiel 3
gewonnenen Komplexverbindung identisch sind.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: .ι. Verfahren zur Herstellung nichtzerfließlicher Verbindungen der Calciumhalogenide, insbesondere des Calciumjodids, mit organischen Körpern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Calciumhalogenide mit Coffein in wäßrige Lösung bringt und durch freiwillige Kristallisation die beständigen Doppelsalze gewinnt.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Calciumjodid, Coffein und p-Aminobenzoyldiäthylaminoäthanoljod-•hydrat aus wäßriger Lösung zur freiwilligen Kristallisation bringt.
- 3. Verfahren zur Herstellung nichtzerfließlicher Verbindungen des Calciumjodids. mit organischen Körpern, dadurch gekennzeichnet, daß man Coffein-Calciumjodid-Doppelsalz und ρ - Aminobenzoyldiäthylaminoäthanoljodhydrat in wäßrige Lösung bringt und durch freiwillige Kristallisation eine feste Komplexverbindung gewinnt.5137 4.52
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE838197C true DE838197C (de) | 1952-03-27 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DENDAT838197D Expired DE838197C (de) | Verfahren zur Herstellung nichtzerfließlicher Verbindungen der Calciumhalogenide mit organischen Körpern |
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