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Verfahren zur Darstellung von Verbindungen aus Erdalkalinitriten nud Methyixauthiueu.
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base zu unterstützen.
Koffein setzt sich mit Erdalkalinitriten zu Verbindungen um, die durch eine bessere Wasserlöslich- keit ausgezeichnet sind. Sie sind jedoch sehr locker gefügt und zerfallen, z. B. bei längerem Stehen ihrer Lösungen, langsam in die Komponenten.
Theobromin und Theophyllin liefern keine eindeutig zu charakterisierenden Doppelsalze, wohl aber ihre Erdalkalisalze. So löst sich z. B. das schwerlösliche Kalziumsalz des Theobromins auf, wenn man Kalzium. nitrit in wenig Wasser hinzusetzt. Beim Eindampfen der Lösung hinterbleibt ein wasserlöslicher und Inftheständiger Stoff. Bei der Gewinnung derartiger Komplexsalze können die in üblicher Weise dargestellten Erdalkalisalze der Xanthinbasen benutzt werden, es ist aber auch möglich, die freien Basen
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zugeben. Die unter gelindem Erwärmen entstehende Lösung wird gegebenenfalls filtriert, um geringe Mengen von Carbonat zu beseitigen, und vorteilhaft im Vakuum zur Trockne verdampft.
Die auf die beschriebenen Arten gewonnenen Stoffe können in chemischer Beziehung als Verbindungen angesprochen werden. Wenn sie auch nicht sehr stabil sind und unter bestimmten Bedi]- gungen wieder in die Komponenten zerlegt werden können, so lässt sieh doch der Charakter einer Verhin- dung einwandfrei nachweisen. Dies soll an dem Beispiel des Komplexsalzes aus Theobrominkalzium und Kalziumnitrit gezeigt werden.
Versetzt man die Lösung einer bestimmten Men'e Kalziumnitrit mit wechselnden Mengen von frischgefälltem Theobrominkalzium im Überschuss, filtriert und dampft das Filtrat im Vakuum zur Trockne ein, so entsteht in jedem Falle ein Stoff, dessen Nitritgehalt (17'4% N02-Jon) einer Verbindung aus je einem Molekül Kalziumnitrit und Theobrominkalzium entspricht.
Schüttelt man diese mit Alkohol (90%) oder extrahiert mit 96% igem Alkohol im Soxhietapparat, so tritt keine Aufspaltung ein, während Kalziumnitrit allein unter den gleichen Bedingungen glatt gelöst wird,
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Effekte. Nach einem besonderen Verfahren gelang es, Kaninchen zu einer chronischen Hypertonie von etwa 180 r ? ? Hg-Druck zu bringen, bei diese Hypertonie wochenlang anhält. Zum Unterschied gegenüber der Wirkung der Alkalinitrite konnte wobei Anwendung der beschriebenen Kompelxverbindungen an den hypertonischen Versuchstieren eine sehr nachhaltige, stundenlang vorhaltende Senkung um etwa 40 MM Hg bewirkt werden.
Beispiele.
1. 21 T. Koffein, 15 T. Kalziumnitrit (1 Mol. Kristallwasser enthaltend) und 100 T. Wasser werden zusammengegeben. Die eingedampfte Lösung hinterlässt eine nicht hygroskopisch Verbindung, in Wasser von 25 im Verhältnis 1 : 20 löslich.
2. In gleicher Weise werden 21 T. Koffein und 22#9 T. Bariumnitrit behandelt. Die in Wasser anfangs klar lösliche Verbindung zersetzt sich bei längerem Stehen der wässrigen Lösung.
3. 39#8 T. des Kalziumsalzes des Theobromins (oder Theophyllin) werden mit 15 T. Kalziumnitrit und 200 T. Wasser unter gelindem Erwärmen zusammengegeben. Es tritt Auflösung ein. Nach dem Filtrieren wird die blanke Lösung im Vakuum zur Trockne gebracht. Die Verbindung ist gut in Wasser löslich und nach scharfem Trocknen lufbeständig.
4.36 T. Theobromin (oder Theophyllin), 7-4 T. Kalziumhydroxyd als Kalkmilch (oder 5'6 T.
Kalziumoxyd und 100 T. Wasser) behandelt man mit 15 T. Kalziumnitrit. Es entsteht die im Beispiel besehiiebene Verbindung.
5. 26'7 T. des Strontiumsalzes des Theophyllins lösen sich in einer Lösung von 12#9 T. Strontium- nitrit und 100 T. Wasser. Die nach dem Eindampfen zurückbleibende Verbindung ist etwa 1 : 12 in Wasser löslich.
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