DE209536C

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVl 209536 KLASSE 22c. GRUPPE

Verfahren zur Darstellung von Azinfarbstoffen.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 8. Mai 1908 ab.

Nach Witt (Berichte 20, 571 und 577) erhält man Azine durch Einwirkung von Diazobenzolsulfosäure auf arylierte ß-Naphtyiamine und Behandeln der so erhaltenen Azofarbstoffe mit Säuren.

Geht man zur Darstellung solcher Azine anstatt von den -genannten Derivaten des ß-Naphtylamins von arylierten Derivaten der 2-Amino-5-naphtol-7-sulfosäure, wie 2-Phenylamino - 5 - naphtol - 7 - sulfosäure, 2-Tolylamino-5-naphtol-7-su]fosäure, ß-Dioxydinaphtylamindisulfosäure der Patentschrift 114974 aus, so erhält man Azine, die freie Hydroxylgruppen enthalten. Diese Produkte färben Wolle oder Seide in gelben Nuancen an, die eine große Empfindlichkeit gegen die Einwirkung von Alkalien besitzen.

Es wurde nun gefunden, daß die so erhältlichen Azine durch Alkylierung Farbstoffe liefern, die Wolle und Seide in sehr klaren, grünstichig gelben und alkaliechten Nuancen anfärben.

Beispiel 1.

3^X5 Teile 2-Phenylamino-5-naphtol-7-sulfosäure werden in der berechneten Menge Natronlauge gelöst, angesäuert und bei 10 ° in bekannter Weise mit Diazobenzolsulfosäure aus 173 "Seilen p-Sulfanilsäure gekuppelt. Nach fünfstündigem Rühren wird angewärmt, mit 480 Teilen Salzsäure (20 ° Be.) versetzt und so lange gekocht, bis eine Probe sich in Natriumacetätlösung mit gelber Farbe löst. Die Azinsulfpsäure fällt während des Erhitzens aus und wird durch Absaugen isoliert.

Bei Verwendung der ß-Dioxydinaphtylamin-

disulfosäure verläuft die Azinbildung viel leichter, sie kann sogar bei gewöhnlicher Temperatur zu Ende geführt werden.

Die Azinsulfosäuren stellen in Gestalt der freien Säuren rote Körper dar, die in Wasser sehr schwer löslich sind. Ihre Lösungen in Natriumacetat sind gelb, in Natronlauge und Soda blutrot. Auf Wolle liefern sie gelbe Nuancen, die gegen Alkali empfindlich sind.

Zur Methylierung des Azins aus 2-Phenylamino-5-naphtol-7-sulfosäure werden io Teile dieses Azins in 33 Teilen 30 prozentiger Natronlauge gelöst und mit 15 Teilen Wasser, 15 Teilen Alkohol und 30 Teilen Jodmethyl 24 Stunden in geschlossenem Gefäß auf 90 ° erhitzt. Die Reaktionsmasse wird darauf in heißem Wasser gelöst und mit Natronlauge gefällt, der Farbstoff abfiltriert und mit Kochsalzlösung gewaschen. Er ist ein gelbes Pulver, das in Wasser und Alkohol schwer löslich ist. Die alkoholische Lösung zeigt eine prachtvoll grüne Fluoreszenz, die das nicht methylierte Produkt nicht besitzt. Der neue Farbstoff färbt Wolle und Seide in grünstichig gelben alkaliechten Nuancen an. Der Farbstoff zeigt außerdem ein sehr gutes Egalisierungsvermögen.

Beispiel 2.

25 Teile der Azinsulfosäure aus der ß-Dioxydinaphtylamindisulfosäure der Patentschrift 114974 werden mit 200 Teilen Wasser, 66 Teilen Natronlauge, 50 Teilen Alkohol und 75 Teilen Bromäthyl in offenem Gefäße erhitzt, bis die blutrote Färbung verschwunden ist. Der ausgefallene Farbstoff wird darauf

Claims

abfiltriert. Er färbt Wolle und Seide in grünstichig gelben, alkaliechten Nuancen an.

Das Verfahren verläuft in analoger Weise bei Verwendung anderer der genannten Azinsulfosäuren und bei Verwendung anderer Alkylierungsmittel.

Pate nt-A ν Spruch:
Verfahren zur Darstellung von Azinfarbstoffen, darin bestehend, daß man die aus den AzofarbstöfEen aus 2-Arylamino-5-naphtol-7-sulfosäuren durch Einwirkung von Säure erhältlichen Azine alkyliert.