DE207544C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/94—Bismuth compounds
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 207544 KLASSE 12 #. GRUPPE
des Brenzkatechins.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. April 1908 ab.
Unter denjenigen Wismutsalzen, welche als Jodoformersatzmittel bekannt sind, nimmt das
Tribromphenolwismut, Xeroform "genannt, eine hervorragende Stellung ein. Das Xeroform
ist zwar von nicht so intensivem, anhaftendem, wie der Arzt sagt verräterischem Geruch,
' wie ihn das Jodoform besitzt, aber es ist
weder geruchlos noch geschmacklos. Als innerliches Medikament genommen, bewirkt es bald
ίο ein brennendes Gefühl im Gaumen infolge
Abspaltung von Tribromphenol.
Es wurde nun gefunden, daß man zu einem Xeroformersatzmittel gelangt, welches die genannten
Nachteile nicht besitzt, vollständig frei von Geruch und Geschmack ist und kein
brennendes Gefühl auf der Schleimhaut des Mundes bewirkt, wenn man die Bromsubstitutionsprodukte
der Dioxybenzole in Wismutsalze umwandelt. Von den drei Dioxybenzolen hat sich besonders das Brenzkatechin zur Darstellung
des verbesserten Xeroforms bewährt. Die Umwandlung der Bromderivate des
Brenzkatechins in Wismutsalze gelingt nach den allgemein bekannten Salzbildungsmethoden,
also sowohl durch Behandeln von Wismutoxyd mit bromsubstituiertem Brenzkatechin,
als auch durch doppelte Umsetzung eines Wismutsalzes, wie Wismutnitrat, mit der Lösung
eines Tetrabrombrenzkatechinsalzes, z. B.
-alkalisalzes.
Zu einer Lösung von 350 Teilen Tetrabrombrenzkatechin und 80 Teilen Natronhydrat in
3000 Teilen Wasser läßt man eine angesäuerte Lösung von 195 Teilen Wismutnitrat unter
Rühren langsam einlaufen. Zur Vervollständigung der Umsetzung kann man die Mischung
vorsichtig erwärmen. Zur Erhaltung der alkalischen Reaktion muß nötigenfalls noch eine
kleine Menge Natronlauge zugefügt werden. Der ausgeschiedene Niederschlag wird abgesaugt,
mit Wasser und darauf mit Alkohol gewaschen und getrocknet. Statt in Lösung kann das Wismutnitrat auch in fester Form
zugesetzt werden.
Das so dargestellte Tetrabrombrenzkatechinwismut ist ein gelbes bis bräunlichgelbes
Pulver, vollständig frei von Geruch und Geschmack. Durch Einwirkung warmer Alkalilauge
wird es unter Ausscheidung von Wismuthydroxyd zersetzt. Aus der abfiltrierten
Alkalilösung scheidet sich beim Ansäuern Tetrabrombrenzkatechin kristallinisch aus.
55
Eine angesäuerte Lösung von Wismutnitrat wird durch Ammoniak gefällt; das gefällte
Hydroxyd wird abgesaugt, ausgewaschen, in
Wasser suspendiert und unter Rühren in der Wärme, etwa bei 50 bis 70°, mit einer alkoholischen
Lösung von Tetrabrombrenzkatechin versetzt. Der nach längerem Rühren erhaltene gelbe Niederschlag wird abgesaugt und
mit Wasser und Alkohol gewaschen. Das Produkt ist ein tiefgelbes Pulver.
Das Tetrabrombrenzkatechin kann durch Tribrombrenzkatechin oder Dibrombrenzkatechin
ίο ersetzt werden.
Das Dibrombrenzkatechin hat in reinem Zustande einen höheren als den in der Literaturangegebenen
Schmelzpunkt, es schmilzt bei etwa 120° C.
Das Tribrombrenzkatechin kann man erhalten durch Behandeln einer Lösung von
Brenzkatechin in Chloroform mit der ungefähr 41Z3 fachen Gewichtsmenge Brom, ebenfalls gelöst
in Chloroform, und durch Reinigung des erhaltenen Rohproduktes durch fraktioniertes
Ausfällen seiner alkoholischen Lösung mit Wasser. Es kristallisiert mit 1 Mol. Kristallwasser
und schmilzt bei etwa 139 ° C.
Die Wismutverbindungen dieser drei Brombrenzkatechine sind gelbe, amorphe, geruchlose
Verbindungen. Ihr Wismutgehalt ändert sich nach der jeweiligen, oben angegebenen
Darstellungsweise. Nach Beispiel 2 dargestellt, enthält Dibrombrenzkatechinwismut ungefähr
42 Prozent Wismutoxyd, Tribrombrenzkatechinwismut ungefähr 39 bis 40 Prozent, Tetrabrombrenzkatechinwismut
ungefähr 30 bis 32 Prozent Wismutoxyd.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Verfahren zur Darstellung von Wismutsalzen von Bromsubstitutionsprodukten des Brenzkatechins, darin bestehend, daß man Di-, Tri- oder Tetrabromsubstitutionsprodukte des Brenzkatechins nach den für die Darstellung organischer Salze bekannten Methoden in Wismutsalze überführt/
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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ID=469639
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE207544C (de) |
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