DE287661C

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Publication number: DE287661C
Application number: DENDAT287661D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 287661 — KLASSE i2g. GRUPPE

Verfahren zur Darstellung von Salzen der Acetylsalicylsäure. Patentiert im Deutschen Reiche vom 12. Oktober 1912 ab.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung des Magnesium- und Zinksalzes der Acetylsalicylsäure.

Das Verfahren besteht darin, daß man die Hydroxyde, Oxyde oder Carbonate des Magnesiums bzw. Zinks zweckmäßig in der berechneten Menge in eine wäßrige Suspension von .Acetylsalicylsäure unter gutem Rühren oder Schütteln und, falls notwendig, unter ίο Kühlung einträgt und die gebildeten Salze durch Einengen der Lösung im Vakuum abscheidet.

Beispiele.

i. 200 Teile Acetylsalicylsäure werden in der vier- bis fünffachen Menge Wasser mit 8o Teilen Magnesiumcarbonat langsam in kleinen Mengen unter Rühren versetzt, nach beendeter Reaktion wird filtriert und im Vakum bei etwa 40° C eingeengt. Nach dem Erkalten wird das gebildete Magnesiumsalz in bekannter Weise von der Mutterlauge getrennt; es bildet wasserklare Kristalle mit 3 Mol. Kristallwasser.

2. 200 Teile Acetylsalicylsäure werden mit 74 Teilen Zinkcarbonat in 1500 Teilen Wasser unter Rühren oder Schütteln behandelt. Nachdem man von dem Ungelösten filtriert hat, wird im Vakuum bis zur kräftigen Kristallisation eingeengt und das Zinksalz abgeschieden. Das Zinksalz bildet wasserklare Plättchen von adstringierendem Geschmack und ist bei gewöhnlicher Temperatur in 35 bis 40 Teilen Wasser, leichter in Alkohol löslich.

Die Acetylsalicylsäure ist ein auch gegen sehr schwache Basen verhältnismäßig empfindlicher Körper. Auch die bisher bekannten Salze der Säure, nämlich die Alkali- und Erd-,alkalisalze, zersetzen sich ohne Anwendung besonderer Vorsichtsmaßregeln beim längeren Aufbewahren in fester Form. Das Magnesium und Zinksalz der Acetylsalicylsäure zeichnen sich gegenüber den erwähnten bekannten Salzen durch eine wesentlich größere Beständigkeit aus. Die für die Darstellung der Alkali- und Erdalkalisalze der Acetylsalicylsäure bekannten Methoden lassen sich im übrigen nicht ohne weiteres für die Gewinnung des Magnesium- und Zinksalzes verwenden.

Die erfolgreiche Anwendung des Eindampfens im Vakuum bei der Darstellung von Salzen der Acetylsalioylsäure war bisher nicht bekannt, vielmehr ist in der britischen Patentschrift 15517/1Q02 ausdrücklich angegeben, daß die Alkalisalze der Acetylsalicylsäure sich auch durch Eindampfen der mit Alkalihydroxyden oder Alkalicarbonaten neutralisierten wäßrigen Lösung von Acetylsalicylsäure im Vakuum nicht in unzersetzter Form gewinnen lassen. ^ßo

Das Verfahren der Patentschrift 251333, Kl. 12 q, welches für die Darstellung des in Wasser, nicht aber in kaltem Alkohol löslichen Calciumsalzes ausgearbeitet ist, würde bei der Darstellung des in kaltem Alkohol nahezu ebenso gut als in Wasser löslichen Magnesiumsalzes versagen. Das bekannte Verfahren vermeidet ferner jede Erwärmung der Lösung des

gebildeten Calciumsalzes, und dieses wird aus der wäßrigen Lösung durch Fällen mit Alkohol abgeschieden. Diesem Verfahren gegenüber wird durch Vermeidung der Anwendung eines organischen Fällungsmittels, wie Alkohol, und die demgemäß nicht erforderliche Rektifikation des Fällungsmittels ein wesentlicher Vorteil erzielt.

Des weiteren ist überraschend, daß das Magnesiumsalz der Acety!salicylsäure eine gut kristallisierende, nicht zerfließende Verbindung darstellt, und daß es ohne Anwendung eines organischen Fällungsmittels in reift wäßrigem Medium gewonnen werden kann; denn viele organische Magnesiumsalze sind stark hygroskopische Körper, z. B. das Magnesiumacetat, das eine gummiartige zerfließliche Masse bildet, während das Calciumacetat gut kristallisiert. Da ferner in der Patentschrift 251333 angegeben ist, daß das Strontiumsalz der Acetylsalicylsäure stark hygroskopisch ist, mußte von vornherein angenommen werden, daß das Magnesiumsalz ebenfalls stark hygroskopisch sein würde. Das Magnesiumsalz ist geruchlos und beinahe geschmacklos. Es stellt ein weißes kristallinisches Pulver dar, das sich in Wasserund Methylalkohol leicht, in Äthylalkohol etwas schwieriger und in Äther gar nicht löst.

Das Magnesium- und Zinksalz der Acetylsalicylsäure sollen therapeutische Verwendung finden.

Das Magnesiumsalz besitzt eine mild abführende Wirkung, während die freie Säure meist stopfend wirkt. Außerdem beseitigt das Salz ebenso wie die Alkali- und Erdalkalisalze die Beizwirkung der freien Säure auf die Magenschleimhaut. Das acetylsalicylsaure Zink ist als innerliches Blasenantiseptikum geeignet und besitzt gegenüber dem Zinksalz der Salicylsäure, das im übrigen bisher nur äußerlieh als Wundstreupulver Verwendung gefunden hat, den Vorzug der Reizlosigkeit.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Salzen der Acetylsalicylsaure, dadurch gekennzeichnet, daß man in eine wäßrige Suspension von Acetylsalicylsaure Oxyde, Hydroxyde oder Carbonate des Magnesiums bzw. Zinks, zweckmäßig in der berechneten Menge, unter gutem Rühren oder Schütteln des Reaktionsgemisches, gegebenenfalls unter Kühlung, einträgt und die gebildeten Salze durch Einengen ihrer wäßrigen Lösung im Vakuum abscheidet.