DE205377C - - Google Patents

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DE205377C
DE205377C DENDAT205377D DE205377DA DE205377C DE 205377 C DE205377 C DE 205377C DE NDAT205377 D DENDAT205377 D DE NDAT205377D DE 205377D A DE205377D A DE 205377DA DE 205377 C DE205377 C DE 205377C
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red
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acenaphthenequinone
phenylthioglycol
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B7/00Indigoid dyes
    • C09B7/12Other thionaphthene indigos

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Es wurde gefunden, daß beim Erhitzen von Acenaphtenchinon mit Phenylthioglycol-o-carbonsäure oder mit 3-Oxy(i)thionaphten, mit oder ohne Anwendung eines Lösungs- bzw. Kondensationsmittels, wie Naphtalin, Essigsäureanhydrid und Natriumacetat, sowie in alkoholischer Lösung oder Suspension unter Anwendung eines Kondensationsmittels, wie Alkali, sekundäre Amine, ein gelbroter Küpen-•lo farbstoff entsteht.
Beispiel I.
i8,2 Teile Acenaphtenchinon und 21,2 Teile Phenylthioglycol-ο-carbonsäure werden unter
Umrühren auf 230 bis 25 o° Ölbadtemperatur bis zur Beendigung der Wasserabspaltung erhitzt ; die rote Schmelze wird pulverisiert und aus viel kochendem Eisessig oder Benzol umkristallisiert oder in konzentrierter Schwefelsäure gelöst und mit Wasser ausgefällt.
Beispiel II.
18,2 Teile Acenaphtenchinon, 21,2 Teile Phenylthioglycol - ο - carbonsäure, 3 Teile Natriumacetat und ioo bis 300 Teile Essigsäureanhydrid werden einige Zeit am Rückflußkühler zum Sieden erhitzt, wobei der Farbstoff in orangeroten Kristallenen ausgeschieden wird. Diese werden abfiltriert oder die
So noch heiße Lösung wird in Wasser gegossen und das Reaktionsprodukt nach dem Auswaschen mit Alkohol wie oben weiter gereinigt.
„,
40
Beispiel III.
i8,2 Teile Acenaphtenchinon und 15 Teile 3-Oxy(i)thionaphten werden in 400 Teile 9oprozentigem Alkohol suspendiert, dann mit ι Teil calcinierter Soda oder einer Spur Piperidin versetzt und angewärmt. Der Farbstoff scheidet sich alsbald in roten Flocken aus.
Der Farbstoff ist in heißem Eisessig oder Benzol löslich; beim Erkalten scheidet er sich als kristallinisches gelb- bis braunrotes Pulver aus. In Alkohol ist er wenig löslich. Die rotorangefarbene Benzollösung zeigt eine hellbraune Fluorescenz.
Der Farbstoff ist schwefelhaltig.
Gefunden: 9,85; 9,83 Prozent Schwefel.
,CO CO,
Berechnet für C10H1-S [ I y, „
C = G-
55
10,19 Prozent Schwefel.
In kalter konzentrierter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit grasgrüner Farbe und wird daraus mit Wasser in ziegelroter. Flocken ausgefällt. Beim Erwärmen mit konzentrierter Schwefelsäure oder beim Umrühren mit rauchender Schwefelsäure wird der Farbstoff in wasser- und alkalilösliche Sulfosäuren umge- 65' wandelt. Diese Sulfosäuren werden auch beim
Behandeln des Gemisches von Acenaphtenchinon und Phenylthioglycol - ο - carbonsäure mit Schwefelsäure erhalten. In den schwach sauren Lösungen der Sulfosäuren wird Wolle in ziegelroten Tönen angefärbt.
Beim Behandeln des Farbstoffes in schwach alkalischer wäßriger Suspension mit Natrium-. hydrosulfit oder mit Natriumsulfid bei gewöhnlicher Temperatur 'oder rascher beim Erwärmen auf 50 ° wird er zu einer grauvioletten Küpe reduziert. Baumwolle wird von der Küpe zunächst in violetten Tönen angefärbt,
welche an der Luft über rotbraun nach rot übergehen.

Claims (1)

  1. Patent-An speuch:
    Verfahren zur Darstellung eines roten Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß man Acenaphtenchinon ra'.t Phenylthioglycol-o-carbonsäure oder mit 3-Oxy-(i)thionaphten mit oder ohne Lösungsmittel, sowie mit oder ohne Kondensationsmittel zusammen erhitzt.
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