DE906484C

DE906484C - Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Farbstoffen

Info

Publication number: DE906484C
Application number: DEF3596D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Eckert; Dr Paul Hofmann; Dr Karl Schilling
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1936-11-28
Filing date: 1936-11-28
Publication date: 1954-03-15

Description

Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Farbstoffen Zusatz zum ,Patent 889 497 Gegenstand des Patents 889 497 ist ein Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Farbstoffen der Phthaleinreihe, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die nach dem Verfahren der Patentschrift 692 708 erhältlichen Farbstoffe der Phthaleinreihe mit chromabgebenden Mitteln in komplexe Chromverbindungen überführt.
Es wurde nun gefunden, daß man ebenfalls chromhaltige Farbstoffe von klaren Farbtönen und sehr guten Echtheitseigenschaften erhält, wenn man die nach dem Verfahren der Patentschrift 732 041 erhältlichen Farbstoffe der Phthaleinreihe durch Behandlung mit chromabgebenden Mitteln in komplexe Chromverbindungen überführt. Die neuen Chromkomplexverbindungen färben die Faser aus saurem Bade in sehr klaren gelbstichig- bis blaustichigroten Farbtönen, die, ohne nachchromiert zu werden, sehr gute Echtheitseigenschaften besitzen.
Die bei dem Verfahren zur Anwendung kommenden Ausgangsfarbstoffe sind erhältlich, wenn man i Mol i-Oxybenzol-2, 5, 6-tricarbonsäure (3-Oxytrimellitsäure) oder deren Anhydrid mit 2 Mol eines N-substituierten m-Aminophenols, das in para-Stellung zum Stickstoffatom ein reaktionsfähiges Kernwasserstoffatom enthält, kondensiert, oder wenn man i Mol einer Benzoylbenzoesäure aus i Mol i-Oxybenzol-2, 5, 6-tricarbonsäure und i Mol eines N - substituierten m-Aminophenols mit i Mol eines N-substituierten m-Aminophenols oder mit 1 Mol i, 3-Dioxybenzol-4-.carbonsäure kondensiert.
Als chromabgebende Mittel, mit denen die oben beschriebenen Farbstoffe der Phthaleinreihe behandelt werden, können sowohl anorganische Chromsalze, wie z. B. Chromfluorid, Chromsulfat, Chromchlorid, Chromsulfit, als auch organische Chromsalze, z. B. Chromacetat oder Chromformiat, verwendet werden. Das Behandeln mit den chromabgebenden Mitteln kann in saurer, neutraler oder alkalischer Lösung mit geeigneten Zusätzen oder ohne weitere Zusätze in offenen Gefäßen öder unter Druck erfolgen. Die neuen chromhaltigen Farbstoffe sind den Chromverbindungen der Farbstoffe gemäß der Patentschrift z23 077 in der Wasser-, Wasch- und Seewasserechtheit überlegen. Beispiel x 5,2 Gewichtsteile des Farbstoffs erhältlich nach dem Verfahren der Patentschrift 732 041, Beispiel i, werden in ioo Gewichtsteilen Wasser mit Natriumcarbonat in Lösung gebracht. Die Lösung wird nach Zusatz von 3o bis ioo Gewichtsteilen einer 2,48°/oigen Chromformiatlösung 2q.' Stunden auf ioo° erwärmt. Der ausfallende Farbstoff wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und mit Natriumhydroxyd in ein leichtlösliches Salz übergeführt, dessen wäßrige Lösung eingedampft wird.
Die Herstellung der Chromverbindungen kann auch bei 15o° unter Druck vorgenommen werden und ist dann in entsprechend kürzerer Zeit vollendet. Der Farbstoff färbt Wolle aus saurem Bade in blaustichigroten Tönen, die gute Naßechtheiten besitzen.
Beispiel e 5,2 Gewichtsteile des Natriumsalzes des Farbstoffs erhältlich nach dem Verfahren der Patentschrift 732 041, Beispiel 2, 5oo Gewichtsteile Wasser und 6o Gewichtsteile 2,73°/oige Chromformiatlösung werden 24 Stunden auf ioo° erhitzt. Der ausgefallene Farbstoff wird abgesaugt und mit Natriumhydroxyd in ein leichtlösliches Salz übergeführt, dessen wäßrige Lösung eingedampft wird. Der Farbstoff färbt auf Wolle aus saurem Bade Rosatöne von guten Echtheiten.
Beispiel 3 5,2 Gewichtsteile des festen Natriumsalzes der in den Beispielen i und 2 beschriebenen Farbsäuren werden in 5oo Gewichtsteilen Äthylalkohol heiß gelöst; die Lösung wird mit 3o bis ioo Gewichtsteilen einer 2,48o/oigen wäßrigen Chromformiatlösung versetzt und 24 Stunden -unter Rückfluß gekocht. Die anfangs vollkommen klare Lösung trübt sich bald, der neue Farbstoff scheidet sich ab und kann, wie in den Beispielen i und 2 beschrieben, abgetrennt und weiterverarbeitet werden. Die so erhaltenen Farbstoffe zeigen dieselben Farbtöne wie die nach Beispiel i und 2 dargestellten. Beispiel 4 5,4 Gewichtsteile des Dinatriumsalzes des Farbstoffs von der Zusammensetzung oder der isomeren Verbindung den man erhält, wenn man i Mol der =-Oxy-3-(4'-diäthyl-6'-oxybenzoyl)-benzol-2, 6-dicarbonsäure oder i-Oxy-6-(4'-diäthyl-6'-oxybenzoyl)-benzol-2, 5-dicarbonsäure mit i Mol der i; 3-Dioxybenzol-4-carbonsäure in konzentrierter Schwefelsäure 4 Stunden bei 7o° kondensiert, werden in 25o Teilen Wasser gelöst. Man gibt alsdann die Lösung von 5,5 Gewichtsteilen Chromalaun in 5o Teilen Wasser hinzu und erhitzt unter Rühren io Stunden auf ioo°. Der abgeschiedene Farbstoff wird heiß abgesaugt, mit Wasser gewaschen und mit wo Teilen zo°(oiger Salzsäure so lange gekocht, bis er in Lösung gegangen ist. Die entstandene rote Lösung wird zur Trockne gedampft und der Farbstoff mit verdünnter Natronlauge in sein Natriumsalz übergeführt, das leicht löslich in Wasser ist. Der Farbstoff färbt Wolle in Scharlachtönen von guten Echtheiten.

Claims

PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von chromhaltigen Farbstoffen nach Patent 889 497, dadurch gekennzeichnet, daB man hier die nach dem Verfahren der Patentschrift 732 041 erhältlichen Farbstoffe der Phthaleinreihe mit chromabgebenden Mitteln behandelt.