AT33724B - Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen. - Google Patents

Description

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   Beispiel IV. 19.5 Teils 3-Oxy-1-Thionaphten-2-karbonsaure oder eine   äquivalente   Menge einer   wässerigen'Pste dter Säure   werden mit 18.2 Teilen fein pulverisiertem Azenaphten. chinon, 1000 Volumteilen Alkohol'md 800, Volumteilen Wasser aufgekocht.   Dann lässt man   eine wässerige Lösung von 8 Teilen kalzinierter Soda zufliessen, worauf sich der Farbstoff als feue. rotes bis zinnoberrotes kristallinisches Pulver abzuscheiden beginnt. Man kocht   unter Rüekfluss   bis zur Beendigung der   Farbatonbildung,   filtriert heiss und wäscht mit Alkohol und Wasser nach. 



   Das Azenaphtenchinon   lässt   sich durch Dichlorazenaphtenon ersetzen, wobei nur eine den zwei Chloratomen äquivalente Menge Soda mehr hinzuzufügen ist. 



   Anstatt   Azenaphtenchinon mit   fertig dargestelltem 3-Oxy-1-Thionaphten bzw. mit dessen Karbonsäure zu kondensieren, kann man dasselbe auch mit der Phenylthioglykol-ortho-karbonsäure zusammen erhitzen. 



   Beispiel Va. 18. 2 Teile Azenaphtenchinon und 21.2 Teile Phenylthioglykol-o-karbonsäure werden unter   Umrühren   auf 230-2500 Olbadtemperatur bis zur Beendigung der Wasserabspaltung erhitzt ; die rote Schmelze wird pulverisiert und aus viel kochendem Eisessig oder Benzol umkristallisiert oder in konzentrierter Schwefelsäure gelöst und mit Wasser ausgefällt. 



   Beispiel Vb. 18. 2 Teile Azenaphtenchinon, 21. 2 Teile Salizylthioessigsäure, 3 Teile 
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 zum Sieden erhitzt, wobei der Farbstoff in orangeroten   Kriställchen   ausgeschieden wird. Diese werden abfiltriert und nach dem Auswaschen mit Alkohol wie oben weiter gereinigt. 



   Der Farbstoff ist in   heissem   Eisessig oder Benzol löslich ; beim Erhitzen scheidet er sich als kristallinisches gelb bis braunrotes Pulver aus. In Alkohol ist er wenig löslich. Die rotorangefarbene   Benzollösung   zeigt eine hellbraune Fluoreszenz. 



   Der Farbstoff ist schwefelhaltig.   Gef.   9.85 bis 9. 83% Schwefel. Berechnet für : 
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In kalter konzentrierter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit grasgrüner Farbe und wird daraus mit Wasser in ziegelroten Flocken ausgefällt. Beim Erwärmen mit konzentrierter   Schwefelsäure   oder beim Umrühren mit rauchender Schwefelsäure wird der Farbstoff in wasserund alkalilösliche Sulfosäuren umgewandelt. Diese   Sulfosäuren   werden auch beim Behandeln des Gemisches von Azenaphtenchinon und   Salizylthioessigsäure   mit Schwefelsäure erhalten. In den schwach sauren Lösungen der   Sulfosäuren   wird Wolle in ziegelroten tönen angefärbt. 



   Beim Behandeln des Farbstoffes in schwach alkalischer wässeriger Suspension mit Natriumhydrosulfit oder mit Natriumsulfit bei gewöhnlicher Temperatur oder rascher beim   Erwärmen   auf   50"wird   er zu einer   grauvioletten   Küpe reduziert. Baumwolle wird von der Küpe   zunächst   in violetten Tönen angefärbt, welche an der Luft über rotbraun nach gelbrot übergehen.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass Azenaphten- chiton bzw. Dichlorazenaphtenon der Formel EMI2.3 EMI2.4