DE2042379B2 - Verfahren zur herstellung einer lichtdurchlaessigen aluminiumoxid-keramik - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer lichtdurchlaessigen aluminiumoxid-keramikInfo
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Description
ί.3 urch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,40 Aus folgenden Gründen werden die Zusatzstoffe dem
bis 0,125 mm geleitet wird. Zu dem so klassifizierten pulverföimigen Gamma-Aluminiumoxid nach dem
Material werden als Bindemittel 1 bis 2 Gewichtspro- Kalzinieren zugesetzt. Wenn die Zusatzstoffe dem
zent Polyvinylalkohol zugesetzt, und das Ganze wird in pulverförmigen Gamma-Aluminiumoxid vor dem
einer Kaltpresse zu einem Körper veuormt. Der erhal- 5 Kalzinieren zugesetzt werden, dann findet auf Grund
tene Formkörper wird einer ersten Sinterung bei einer der lokalen Gegenwart der Zusatzstoffe die Umwand-
Temperatur von 1200 bis 145O0C und hierauf einer lung des Gamma-Aluminiumoxids in das Alpha-
zweiten Sinterung im Vakuum oder in einer reduzie- Aluminiumoxid lokal statt, wodurch das Kornwachs-
renden Atmosphäre bei einer Temperatur von 1600 bis turn des Alpha-Aluminiumoxids zum Teil größer wird.
1800 C unterworfen. Bei der zweiten Sinterungsstufe io Wenn als Ausgangsmaterial Alpha-Aluminiumoxid
ist es notwendig, in einer nicht oxydierenden Atmo- verwendet wird und das Alpha-Aluminiumoxid den
sphäie zu arbeiten. Das in der zweiten Sinterungsstufe gemäß der Erfindung geforderten Bedingungen genügt,
verwendete Wasserstoffgas oder zersetztes Ammoniak- dann kann naturgemäß die oben beschriebene Stufe der
gas wird im voraus einer Trocknungsstufe unterworfen, Kalzinierung des Gamma-Aluminiumoxids weggelas-
bei welcher das Gas beispielsweise mit aktiviertem 15 sen werden.
Aluminiumoxid in Kontakt gebracht wird. Es liegen folgende Gründe vor, das pulverförmige
Gemäß der Erfindung muß die ReinLeit des als Alpha-Aluminiumoxid mit 0,05 bis 0,5 Gewichtspro-Ausgangsmaterial
verwendeten Aluminiumoxidpulvers zent Y2O3, 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent La2O3 und
mehr als 99,0 Gewichtsprozent betragen. Die Verwen- 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent MgO zu versetzen,
dung eines Aluminiumoxidpulvers mit einer Reinheit 20 Das mit den drei Zusatzstoffen von 0.3 Gewichtsvon weniger als 99,0 Gewichtsprozent kann zu der pro/ent Y2O3,0,1 Gewichtsprozent La2O3 und 0,05 GeMöglichkeit führen, daß während der Hochtemperatur- wichtsprozent MgO versetzte Aluminiumoxid zeigt bei Sinterungsstufe Verunreinigungen verdampfen. Diese der Sintertemperatur von 1600 bis 18000C eine bessere Verdampfung bewirkt nicht nur den Einschluß von optische Durchlässigkeit und eine bessere mechanische Poren in den Aluminiumoxidkörnern, sondern auch 25 Festigkeil als ein Aluminiumoxid, welches auf die hereine Reaktion mit dem Aluminiumoxid, wodurch eine kömmliche Weise mit 0,5 Gewichtsprozent MgO verzweite Phase gebildet wird, welche nachteilige Aus- setzt ist. Dies geht z. B. aus F i g. 1 hervor. Darüber Wirkungen auf die Durchlässigkeit und die mechanis :he hinaus sind die Aluminiumoxidkörner klein und gleich-Festigkeit ausübt, förmig. Im Gegensatz dazu zeigt das herkömmliche
dung eines Aluminiumoxidpulvers mit einer Reinheit 20 Das mit den drei Zusatzstoffen von 0.3 Gewichtsvon weniger als 99,0 Gewichtsprozent kann zu der pro/ent Y2O3,0,1 Gewichtsprozent La2O3 und 0,05 GeMöglichkeit führen, daß während der Hochtemperatur- wichtsprozent MgO versetzte Aluminiumoxid zeigt bei Sinterungsstufe Verunreinigungen verdampfen. Diese der Sintertemperatur von 1600 bis 18000C eine bessere Verdampfung bewirkt nicht nur den Einschluß von optische Durchlässigkeit und eine bessere mechanische Poren in den Aluminiumoxidkörnern, sondern auch 25 Festigkeil als ein Aluminiumoxid, welches auf die hereine Reaktion mit dem Aluminiumoxid, wodurch eine kömmliche Weise mit 0,5 Gewichtsprozent MgO verzweite Phase gebildet wird, welche nachteilige Aus- setzt ist. Dies geht z. B. aus F i g. 1 hervor. Darüber Wirkungen auf die Durchlässigkeit und die mechanis :he hinaus sind die Aluminiumoxidkörner klein und gleich-Festigkeit ausübt, förmig. Im Gegensatz dazu zeigt das herkömmliche
Es ist ferner zweckmäßig, pulveiförmiges Alumi- 30 Aluminiumoxid bessere optische Durchlässigkeits-
niumoxid in der Form von thermisch zersetztem Alu- eigenschaften nur bei einer Temperatur von mehr als
miniumoxid aus Aluminiumsalzen, wie Aluminium- 1800" C, besitzt jedoch auf Grund des überstarken
sulfat, und in sinterfähiger Form zu verwenden. Kornwachstums des Aluminiumoxids eine verringerte
Es liegen folgende Gründe vor, das als Ausgangs- mechanische Festigkeit und e>nc verringerte thermische
material verwendete pulverförmige Aluminiumoxid vor 35 Schockbeständigkeit.
dem Sintern bei einer Temperatur von 1050 bis 1250r C Es liegen folgende Gründe vor. warum das polv-
zu kalzinieren. kristalline lichtdurchlässige Aluminiumoxid gemäß der
Wenn das pulverförmige Gamma-Aluminiumoxid Erfindung für Entladungslampen angesetzt werden
bei einer Temperatur von weniger als 1050uC in Luft kann, um diese gegen Brüche bei plötzlicher Wärmekalziniert
wird, dann verändert das pulverförmige 40 einwirkung zu schützen. Wenn als Zusatzstoff nur MgO
Aluminiumoxid seine Aktivität und Kristallinität nicht, verwendet wird, dann erhöht eine Sinterungstemperaso
daß während des Sinterns des Formkörpers, dessen tür von mehr als 17000C den Dampfdruck des MgO
Schrumpfen sehr groß ist, die Genauigkeit der Pro- und verstärkt dadurch die Verdampfung des MgO von
dukte beträchtlich schwankt. Bei der schnellen Sinter- der Oberfläche des Sinterkörpers, was zu dem Ergebnis
reaktion bewirkt der Unterschied zwischen der Reak- 45 führt, daß die an der Oberfläche des Sinterkörpers vortionsgeschwindigkeit
der aktiven Aluminiumoxid- liegende Menge des MgO in Abhängigkeit mit dem teilchen und der inaktiven Teilchen einen Unterschied Verlauf der Zeit in Richtung auf den Innenteil des
in der Geschwindigkeit des Kornwachstums, wodurch Sinterkörpers allmählich abnimmt, so daß die Wirkung
in der Korngröße des Sinterkörpers Unregelmäßig- des MgO zur Kontrolle des Kornwachstums der
keiten bewirkt werden. Dieser Umstand bewirkt nicht 50 Aluminiumoxidkristalle verringert wird, was dazu
nur eine Verringerung der optischen Durchlässigkeit, führt, daß die Geschwindigkeit des Kornwachstums
sondern auch eine Rißbildung an den Korngrenzen, der Aluminiumoxidkristalle unnormal groß wird, wowodurch
die thermische Schockbeständigkeit und die durch die Korngröße der Aluminiumoxidkristalle oftmechanische
Festigkeit verringert werden. Es ist weiter- mais mehrere zehn μ wird. Dieses überstarke Kornhin
nicht vorzuziehen, das Gamma-Aluminiumoxid 55 wachstum der Aluminiumoxidkristalle bringt den
bei einer Temperatur von mehr als 125O°C zu kalzi- Nachteil mit sich, daß die optische Durchlässigkeit
nieren, da die auf diese Weise erhaltenen Teilchen des und die thermische Schockbeständigkeit erheblich verAlpha-Aluminiumoxids
zu stark gewachsen und stabil mindert werden.
sind, wodurch die Sinterungsreaktion verhindert wird. Die theoretischen Hintergründe für die bessere
Weiterhin wird dadurch die Verformbarkeit und die 60 Durchlässigkeit und die bessere mechanische Festig-
Bearbeitbarkeit erheblich verschlechtert. Es ist daher keit, die durch die Zugabe der drei Zusatzstoffe mit
vorzuziehen, das pulverförmige Gamma-Aluminium- verschiedenen Wirkungen erhältlich wird, sind derzeit
oxid 1 bis 10 Stunden bei einer Temperatur von 1050 noch nicht völlig geklärt. Es können jedoch folgende
bis 12500C zu kalzinieren, um es in pulverförmiges Annahmen getroffen werden:
Alpha-Aluminiumoxid zu überführen. Wenn sich die 65 Das als erster wesentlicher Zusatzstoff der drei
Kalzinierungsbedingungen nicht innerhalb dieser Be- Zusatzstoffe zugefügte Y2O3 dient dazu, das Kornreiche
befinden, dann treten die oben beschriebenen wachstum der Aluminiumoxidkristalle während des
Nachteile auf. Sinterns zu beschleunigen. Das als zweiter Zusatzstoff
zugesetzte La2O3 dient dazu, das Kornwachstum der die thermische Schockbeständigkeit und die Korro-Aluminiumoxidkristalle
zu verhindern. Das als dritter sionsbeständigkeit gegenüber Alkalimetallen des licht-Zusatzstoff
zugesetzte MgO dient bei einer Temperatur durchlässigen Aluminiumoxids bewirkt,
von weniger als 1700° C dazu, die Aluminiumoxid- (2) Der Grund, warum die Menge des MgO auf dem
von weniger als 1700° C dazu, die Aluminiumoxid- (2) Der Grund, warum die Menge des MgO auf dem
teilchen kugeiföimig zu machen. Es ist notwendig, 5 Bereich von 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent eingeschränkt
sämtliche drei Zusatzstoffe einzusetzen. Bei Abwesen- ist, liegt darin, daß die gleichförmige Zugabe von weniheit
nur eines der drei Zusatzstoffe ist kein ausgezeich- ger als 0,01 Gewichtsprozent MgO schwierig erfolgen
net durchlässiges Aluminiumoxid erhältlich. Es ist eine kann, wodurch das Risiko einer örtlichen Abwesenheit
wohlbekannte Tatsache, daß sich das MgO mit dem des Magnesiumoxids in dem pulverförmigen Alumi-AI2O3
umsetzt, um in Nähe der Korngrenzen Spinell io niumoxid bewirkt wird. Andererseits bewirkt die Zuzu
bilden, welcher das überstarke Kornwachstum wäh- gäbe von mehr als 0,1 Gewichtsprozent MgO während
rend der Sinterungsstufe verhindert. Das MgO wird der Sinterungsstufen das oben beschriebene Verjedoch
bei steigender Sinterungstemperatur und -zeit dampfen, wodurch der Ofen verschmutzt wird. Im
verdampft, wodurch die Dicke der Spinellschicht ver- übrigen ist die Zugabe von mehr als 0,1 Gewichtsmindert
wird und daher das Kornwachstum bewirkt 15 prozent MgO für die Eigenschaften des lichtdurchwird.
Die Gegenwart der Zusatzstoffe wie La2O3, ^u- lässigen Aluminiumoxids unwirksam. Die gemäß der
sammen mit MgO, trägt dazu bei. den Spinell zu stabili- Erfindung vorgeschlagenen Zusammensetzungsbereisieren,
und dadurch kontrolliert der Spinell das Korn- ehe der Zusatzstoffe ermöglichen es, ein lichtdurchwachstum
bis zu einer hohen Temperatur, so daß ein lässiges Aluminiumoxid mit den obengenannten Eigenüberstarkes
Kornwachstum nicht auftreten kann, wo- so schäften herzustellen. Die Zusatzstoffe können zu dem
durch die Aluminiumoxidkristalle fein und gleich- pulverförmigen Aluminiumoxid nicht nur in Form der
förmig bleiben. Oxide zugesetzt werden, sondern auch in Form der
Das Y2O3 dient dazu, das Kornwachstum der Alu- Salze, wie des Sulfats, Nitrats und Chlorids, die nach
miniumoxidkristalle bei Beginn der Sinterungsstufe zu den Sinterungsstufen in Oxide übergeführt werden
beschleunigen und um den Formkörper aus Alumi- 35 können.
niumoxid rasch dicht zu machen. Jedoch tritt, da die Die F i g. 4 zeigt im Phasendiagramm günstige Zu-
Sinterungstemperatur, wenn das Y2O3 wirkt, niedrig sammensetzungen für die optische Durchlässigkeit,
ist, kein überstarkes Kornwachstum des Aluminium- wenn die Pellets mit einer Dicke von 3,175 mm
oxids auf. Darüber hinaus wird, während die Sinte- 2 Stunden bei 1350°C und 2,5 Stunden in trockenem
rungsstufe bei einer Temperatur von 1600 bis 180O0C 30 Wasserstoff bei 17500C gebrannt wurden. In diesem
vorgenommen wird, das MgO allmählich verdampft, Diagramm ist das Verhältnis von Y8O3 zu La,Oa inner-
und seine Wirkung, die Aluminiumoxidteilchen kugel- halb von 0,5 bis 1,5. Die dunkle Fläche zeigt eine
förmig zu machen, wird vermindert. Jedoch hat bis zu Durchlässigkeit von mehr als 60°/0. Die schraffierte
diesem Zeitpunkt das MgO bereits dazu gedient, die Fläche zeigt eine Durchlässigkeit von über 50°/0.
Aluminiumoxidteilchen kugelförmig zu machen und 35 Nachfolgend wird der Grund erläutert, warum die die Gleichförmigkeit des Aluminiumoxidkorns weiter erste Sinteiungsstufe bei einer Temperatur von 1200 zu erhöhen. bis 14500C und die zweite Sinterungsstufe im Vakuum
Aluminiumoxidteilchen kugelförmig zu machen und 35 Nachfolgend wird der Grund erläutert, warum die die Gleichförmigkeit des Aluminiumoxidkorns weiter erste Sinteiungsstufe bei einer Temperatur von 1200 zu erhöhen. bis 14500C und die zweite Sinterungsstufe im Vakuum
Ferner beeinflussen das La2O3 und Y2O3 den oder in einer reduzierten Atmosphäre bei einer Tempe-Brechungsindex
des gesinterten Aluminiumoxids. Es ratur von 1600 bis 18000C durchgeführt wird,
ist gut bekannt, daß die Durchlässigkeit des gesinterten 40 Im allgemeinen wird die Sinterungsreaktion folgen-Aluminiumoxids, welches als Zusatzstoff nur MgO dermaßen durchgeführt: Das Kornwachstum der Aluenthält, mit der Menge des MgO, Al2O3-Spinells an der miniumoxidkristalle beginnt an dem Teil der Alurni-Korngrenze abnimmt. Diese Tatsache ergibt sich aus niumoxidteilchen mit großer Oberflächenenergie, wordem Unterschied des Brechungsindex zwischen Al2O3 auf der andere Teil der Aluminiumoxidteilchen mit und MgO. Al2O3-Spinell und die Zugabe von Y2O3 und 45 kleiner Oberflächenenergie folgt, um die Aluminium-La2O3 machen den Brechungsindex der Korngrenzen- oxidkristalle mit dem Sintern dicht zu machen. Danach Produkte nahe demjenigen des Al2O3. Daher zeigt das wird mit steigender Sinterungstemperatur die Geerfindungsgemäße lichtdurchlässige Aluminiumoxid schwindigkeit des Kornwachstums der Alumini um· im Vergleich zu den bekannten Produkten eine höhere oxidkristalle mit einer großen Oberflächenenergie selek-Durchlässigkeit. 50 tiv erhöht, so daß das Entweichen der Poren verhindert
ist gut bekannt, daß die Durchlässigkeit des gesinterten 40 Im allgemeinen wird die Sinterungsreaktion folgen-Aluminiumoxids, welches als Zusatzstoff nur MgO dermaßen durchgeführt: Das Kornwachstum der Aluenthält, mit der Menge des MgO, Al2O3-Spinells an der miniumoxidkristalle beginnt an dem Teil der Alurni-Korngrenze abnimmt. Diese Tatsache ergibt sich aus niumoxidteilchen mit großer Oberflächenenergie, wordem Unterschied des Brechungsindex zwischen Al2O3 auf der andere Teil der Aluminiumoxidteilchen mit und MgO. Al2O3-Spinell und die Zugabe von Y2O3 und 45 kleiner Oberflächenenergie folgt, um die Aluminium-La2O3 machen den Brechungsindex der Korngrenzen- oxidkristalle mit dem Sintern dicht zu machen. Danach Produkte nahe demjenigen des Al2O3. Daher zeigt das wird mit steigender Sinterungstemperatur die Geerfindungsgemäße lichtdurchlässige Aluminiumoxid schwindigkeit des Kornwachstums der Alumini um· im Vergleich zu den bekannten Produkten eine höhere oxidkristalle mit einer großen Oberflächenenergie selek-Durchlässigkeit. 50 tiv erhöht, so daß das Entweichen der Poren verhindert
Folgende Gründe liegen für die Beschränkung der wird, d. h., daß das sogenannte überstarke Korn-Mengen
der Zusatzstoffe voi. wachstum des Aluminiumoxids stattfindet Es ist dahei
(1) Der Grund, warum die Menge des Y2O3 auf den ziemlich wichtig, die Teilchengröße zu Beginn dei
Bereich von 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent beschränkt Sinterungsreaktion gleichförmig zu machen und in dei
ist, liegt darin, daß die gleichförmige Zugabe von Men- 55 letzteren halben Periode ein Kornwachstum zu verhingen
von weniger als 0,05 Gewichtsprozent Y2O8 zu dem.
dem pulverförmigen Aluminiumoxid schwierig ist und G^mäß der Erfindung erfolgt die erste Sinterung
daß die Zugabe von mehr als 0,5 Gewichtsprozent eine 1 bis 5 Stunden bei einer Temperatur von 1200 bis
überschüssige Beschleunigung des Kornwachstums zu 1450° C, um durch die Wirkung der Zusatzstoffe, ins-Beginn
der Sinterungsreaktion bewirkt, wodurch die 60 besondere des Y8O8, zu Beginn die Teilchen gl'eich-Komgröße
der Aluminiumoxidkristalle im fertigen förmig wachsen zu lassen. Die Sinterungstemperatui
Gegenstand ungleichmäßig wird. Der Grund, warum wird sodann bei 1600 bis 18000C gehalten, wobei das
die Menge des La2O3 auf den Bereich von 0,05 bis Kornwachstum durch die Wirkung des La2O verhin-0,5
Gewichtsprozent eingeschränkt ist, liegt darin, daß dert wird, so daß es möglich ist, einen Sinterkörper aus
die Wirkung von Mengen von weniger als 0,G5 Ge- 65 gleichförmigen und feines Körnern zu erhalten,
wichtsprozent aus den oben beschriebenen Gründen Die Sinterungszeit muß je nach der Art und Form
wichtsprozent aus den oben beschriebenen Gründen Die Sinterungszeit muß je nach der Art und Form
gleichfalls unwirksam ist und daß die Zugabe von mehr der herzustellenden Gegenstände sowie der Sinterungsais 0,5 Gewichtsprozent einen nachteiligen Einfluß auf temperatur variiert werden. Sie kann daher nicht als
eine bestimmte Zeit festgelegt werden. Für einen doch war bei der gleichen Temperatur die Biegefestig-Gegenstand
mit einer Dicke in der Größenordnung von keit stark verringert. Im Gegensatz hierzu zeigte das
1 mm wird es bevorzugt, ihn 5 Stunden bei einer Tem- gleichzeitig mit den drei Zusatzstoffen versetzte lichtperatur
von 13500C und sodann etwa 5 Stunden bei durchlässige Aluminiumoxid bei einem Bereich der
einer Temperatur von 17000C zu sintern. 5 Sinterungstemperatur von 1600 bis 18000C eine ver-
Die Erfindung soll an Hand der Zeichnungen näher besserte optische Durchlässigkeit, wobei die Biegeerläutert
werden. festigkeit bei dem gleichen Bereich der Sinterungs-
F i g. 1 zeigt die Beziehung zwischen der Sinterungs- temperatur nicht so stark verringert v/orden war. Die
temperatur und der Durchlässigkeit, der mechanischen große Biegefestigkeit bewirkt die große thermische
Festigkeit und der durchschnittlichen Korngröße der io Schockbeständigkeit.
Aluminiumoxidkristalle. Die Kurven zeigen die gemäß . · , τ
der Erfindung erhältlichen Werte im Vergleich zu den B e ι s ρ ι e 1 2
Werten nach dem bekannten Stand der Technik; Pulverförmiges Alpha-Aluminiumoxid, das durch
F i g. 2 zeigt charakteristische Kurven für die Bezie- Kalzinierung von Gamma-Aluminiumoxid mit einer
hung zwischen der Sinterungstemperatur, den Zusatz- 15 Reinheit von mehr als 99% erhalten worden war.,
stoffen und der Teilchengrößeverteilung des erfindungs- wurde mit Lösungen von Magnesiumnitrat, Yttriumgemäß erhaltenen Gegenstandes aus Aluminiumoxid nitrat und Lanthannitrat versetzt, welche zur Umim
Vergleich zu dem bekannten Stand der Technik; setzung und der Bildung von 0,5 Gewichtsprozent
F i g. 3 ist ein Vergleichsdiagramm, welches den Magnesiumoxid auf der einen Seite und zur Bildung
Verlauf der Biegefestigkeit bei dem erfindungsgemäßen 20 von 0,1 Gewichtsprozent Magnesiumoxid, 0,5 Gehergestellten
lichtdurchlässigen Aluminiumoxid und wichtsprozent Y2O3 und 0,5 Gewichtsprozent La2O3
bei einem in bekannter Weise hergestellten Aluminium- auf der anderen Seite umsetzungsfähig waren, wodurch
oxid darstellt; zwei Arten von Pulvern erhalten wurden. Jedes diese'
F i g. 4 zeigt ein Phasendiagramm, welches die aus- beiden Pulver wurde in einer Trommel genügend gegezeichnete
optische Durchlässigkeit für das Licht im 25 rührt und sodann im Vakuum getrocknet. Das gesichtbaren
Spektrum wiedergibt. trocknete Material wurde hierauf zu einem Pellet durch
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert. eine Metallform mit einem Durchmesser von 30 mm
. -11 preßverformt. Die erhaltenen Pellets wurden sodann
B e 1 s ρ 1 e 1 1 3 stuiu}en bei einer Temperatur von 14000C gesintert
Pulverförmiges Gamma-Aluminiumoxid mit einer 30 und sodann 5 Stunden mit fließendem Wasserstoff gas,
hohen Reinheit von mehr als 99,0 Gewichtsprozent welches zuvor mit aktiviertem Aluminiumoxid in Konwurde
10 Stunden in einem elektrischen Ofen in Luft takt gebracht worden war, bei den verschiedenen
bei einer Temperatur von 11500C kalziniert, um es in Temperaturen von 1600, 1700, 18000C gesintert. Es
pulverförmiges Alpha-Aluminiumoxid umzuwandeln. wurden lichtdurchlässige Aluminiumoxidpellets mit
Das so kalzinierte pulverförmige Alpha-Aluminium- 35 einem Durchmesser von 30 mm und einer Dicke von
oxid wurde gemäß dem Stand der Technik mit 0,5 Ge- 1 mm erhalten. Die optische Durchlässigkeit der lichnwichtsprozent
Magnesiumoxid und gemäß der Erfin- durchlässigen Aluminiumoxidpellets gemäß der Erfindung
mit 0,05 Gewichtsprozent Magnesiumoxid, dung betrug mehr als 80%, während diejenige der
0,3 Gewichtsprozent Y2O3 und 0,1 Gewichtsprozent gemäß dem Stand der Technik hergestellten licht-La2O3
versetzt. 40 durchlässigen Aluminiumoxidpellets bei einer Sinte-
Die beiden erhaltenen Arten der Pulver wurden rung bei 18000C 80% betrug, jedoch niedriger als
jeweils genügend vermischt und sodann unter Anwen- 80% war, wenn die Sinterung in einem anderen Temdung
eines Drucks von 1,4 t/cm2 kaltgepreßt, wodurch peraturbereich erfolgt war. Nach genügendem Polieren
Pellets mit einem Durchmesser von 30 mm und einer wurde die Korngrößenverteilung der bei 1600 und
Dicke von 1,5 mm und hexagonale Barren mit einer 45 18000C gesinterten Pellets mikroskopisch gemessen.
Länge von 50 mm erhalten wurden. Die Pellets und die Die erhaltenen Ergebnisse sind in F i g. 2 zusammenhexagonalen
Barren wurden in trockenem Wasserstoff- gestellt. In F i g. 2 sind die charakteristischen Kurven
gas 5 Stunden bei einer Temperatur von 12500C gesin- für die nach bekannten Verfahren hergestellten Pellets
tert und sodann jeweils 5 Stunden bei verschiedenen durch gestrichelte Linien angegeben, während die
Temperaturen von 1500,1600,1700,18000C gesintert. 50 charakteristischen Kurven gemäß der Erfindung durch
Die F i g. 1 zeigt die optische Durchlässigkeit ausgezogene Linien dargestellt sind,
der lichtdurchlässigen Aluminiumoxid-Pellets, welche Wie aus den in F i g. 2 dargestellten Versuchs-
durch eine photometrische integrierende Kugel ge- ergebnissen hervorgeht, besitzt ein lichtdurchlässiges
messen wurde, wie sie beispielsweise in der Arbeit von Aluminiumoxid mit 0,5% Magnesiumoxid beim Sin-Ro
s a, E. B. und Taylor, A. H.: »Theory Con- 55 tern bei 18000C ein überstarkes Kornwachstum und ist
struction an Use of the Photometric Integrating ungleichmäßig. Demgegenüber zeigt das lichtdurch-Sphere«,
Sei. Paper Nr. 447, Bull. Bur. Stand., Sep- lässige Aluminiumoxid gemäß der Erfindung beim
tember, 26,1921, beschrieben wird. Sintern bei 18000C kein überstarkes Kornwachstum
Die F i g. 1 zeigt auch die Biegefestigkeit des hexa- xles Aluminiumoxids und eine verbesserte Gleichgonalen
Barrens aus dem lichtdurchlässigen Alutni- *6o förmigkeit _ . . ,
niumoxid, gemessen nach der Drei-Punkt-Methode P1
gemäß der ASTM C133-37T sowie die durchschnitt- '. Das in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 kalziliche
Korngröße der Aluminiumoxidkristalle, gemessen inierte pulverförmige Alpha-Aluminiumoxid wurde mit
durch mikroskopische Beobachtung des Querschnitts. 'den in der Tabelle 1 dargestellten Zusatzstoffen ver-Wie
aus den Ergebnissen der F i g. 1 hervorgeht, zeigte ^5 -setzt. Die einzelnen Pulver wurden gründlich raftemdas
mit 0,5% Magnesiumoxid versetzte lichtdurch- ander vermischt, worauf das so erhaltene öemiscli in
lässige Aluminiumoxid bei einer Sinterungstemperatur einer Metallform mit einem Durchmesser;?öiiSQ film
von 18000C eine verbesserte optische Durchlässigkeit, zu einem Pellet preßverformt wurde. Die
Pellets wurden gleichzeitig 5 Stunden in Luft bei 1350°C gesintert und dann 10 Stunden im Vakuum
von 3 · 10-5mmHg bei 17000C erneut gesintert, wodurch
lichtdurchlässige Pellets jeweils mit einem Durchmesser von etwa 23 mm und einer Dicke von
1 mm erhalten wurden. Die optische Durchlässigkeit der lichtdurchlässigen Pellets ist in der Tabelle 1 dargestellt.
Die Proben mit oder ohne Zusatz von 0,5 Gewichtsprozent Magnesiumoxid sind in der Tabelle einander
zum Vergleich gegenübergestellt.
10
keine | 0,5 | Zusatzstoff (%) | MgO 0,01 | Op- | |
MgO | 0,3 | MgO 0,05 | tische | ||
Probe Nr. |
Y8O3 | 0,1 | MgO 0,1 | Durch lässig- |
|
Y8O3 | 0,05 | MgO 0,1 | KwIl (Vo) |
||
1 | Y8O3 | ο,ι | La8O8 0,3 | MgO 0,1 | 36 |
2 | Y8O3 | 0,2 | La8O3 0,1 | 51 | |
3 | Y8O8 | La2O3 0,05 | 83 | ||
4 | La2O3 0,2 | 81 | |||
5 | La2O3 0,1 | 79 | |||
6 | 80 | ||||
7 | 82 | ||||
Kalziniertes pulverförmiges Alpha-Aluminiumoxid wurde (1) nur mit 0,2 Gewichtsprozent Magnesium-5
oxid und (2) mit 0,05 Gewichtsprozent Magnesiumoxid, 0,25 Gewichtsprozent Y8O3 und 0,25 Gewichtsprozent
La2O3 versetzt. Die beiden Pulverarten wurden
in einer rohrförmigen Form verformt. Die so erhaltenen rohrförmigen Materialien wurden 5 Stunden bei
ίο 13000C gesintert und sodann erneut in trockenem
Wasserstoff bei 18000C gesintert, wodurch ein lichtdurchlässiges
Aluminiumoxidrohr mit einem Außendurchmesser von 10 mm, einem Innendurchmesser von
8 mm und einer Länge von 50 mm erhalten wurde.
Die optische Durchlässigkeit dieses Rohrs und die Ergebnisse der thermischen Schockversuche sind in
der Tabelle 2 zusammengestellt. Der thermische Schockversuch wurde folgendermaßen durchgeführt:
Die Probe wurde rasch in einen auf 12000C gehaltenen
so Ofen gegeben und hierin 2 Minuten gehalten. Sodann
wurde die Probe aus dem Ofen herausgenommen und
rasch abgekühlt. Diese Reihenfolge der Stufen wurde
wiederholt.
In Tabelle 2 bedeutet das Zeichen O. daß in der
Probe keine Risse auftraten. Das Zeichen χ bedeutet, daß in der Probe Risse auftraten.
Zusatz stoff |
0,2 | 1 | Tabelle | 2 | 3 | 4 5 | 6 | Schockversuche | 8 | 9 | 10 | Optische Durch |
|
Probe | CU) | 0,2 | O | Anzahl der thermischen | lässigkeit | ||||||||
Nr. | 0,05 | O | X | 7 | (7.) | ||||||||
MgO | 0,25 | 2 | 80 | ||||||||||
1 | MgO | 0,25 | O | X | O | O O | O | O | O | O | S3 | ||
2 | MgO | 0,25 | O | 92 | |||||||||
3 | Y8O3 | O | O | O O | O | O | O | O | O | ||||
La2O3 | O | ||||||||||||
La2O5 | O | 96 | |||||||||||
4 | O | ||||||||||||
Wie aus der Tabelle 2 hervorgeht, ist die gemäß der Erfindung erhaltene Probe hinsichtlich ihrer thermischen
Schockbeständigkeit, welche eine Schlüsseleigenschaft für Entladungslampen ist, überlegen. Die Korngrößenverteilung
der nach den bekannten Verfahren hergestellten Probe betrug 30 bis 40 μ, während diejenige
der erfindungsgemäß hergestellten Probe 10 bis 15 μ betrug.
Pulverförmiges kalziniertes Alpha-Aluminiumoxid wurde mit (1) 0 bis 0,15 Gewichtsprozent Magnesiumoxid,
(2) 0,2 Gewichtsprozent La8O8, 0 bis 0,1 Gewichtsprozent
Magnesiumoxid, (3) 0,2 Gewichtsprozent Y4O4, 0 bis 0,1 Gewichtsprozent Magnesiumoxid
und (4) 0,2 Gewichtsprozent La2O3, 0,2 Gewichtsprozent
Y8O8, 0 bis 0,1% Gewichtsprozent Magnesiumoxid
versetzt. Die vier Pulverarten wurden jeweils gemischt und sodann unter Verwendung eines Drucks
von 1,4 t/cm2 zu einem hexagonalen Barren mit einer Länge von 50 mm und zu einem Pellet mit einem
Durchmesser von 30 mm und einer Dicke von 1,5 mm kaltgepreßt. Die einzelnen hexagonalen Barren und
Pellets wurden 5 Stunden bei 13000C in getrocknetem
Wasserstoffgas gesintert und 5 Stunden bei 17000C
erneut gesintert Die F i g. 3 zeigt die Biegefestigkeit des lichtdurchlässigen hexagonalen Barrens aus Aluminiumoxid,
gemessen nach der Drei-Punkt-Methode. Wie aus Fig. 3 hervorgeht, zeigten die mit La2O3
+ Y2O3 -)- MgO versetzten Proben im Vergleich zu der
nur mit MgO versetzten Probe und zu dem mit Y2O8
+ MgO und La2O3 + MgO versetzten Proben eine
weit bessere Biegefestigkeit. Dies erklärt skh aus der
Tatsache, daß die Proben gemäß der Erfindung aus Körnern mit kleinerer Größe bestehen als die nach den
herkömmlichen Verfahren hergestellten Proben. Wie vorstehend erläutert, kann eine genügende mechanische
Festigkeit durch Zugabe von nur MgO oder von zwei der drei Zusatzstoffe nicht erhalten werden. Sie ist vielmehr
durch den Zusatz der drei Zusatzstoffe erhältlich. Die lichtdurchlässigen keramischen Stoffe, wie Aluminiumoxid,
können als Umhüllungsrohr von Hoch-
druckentladungslampen usw. eingesetzt werden, welche
eine ausgezeichnete optische Durchlässigkeit und ein ausgezeichnetes thermisches und mechanisches Verhalten
benötigen. Die Sinterkörper gemäß der Erfindung and hinsichtlich dieser Eigenschaften den bekannten
Produkten überlegen, und sie können in gleichförmiger und billigerer Weise leicht hergestellt werden. Die Erfindung
bringt insbesondere den wichtigen Vorteil mit iacn, daß die auf diese Weise hergestellten Sinterkörper
fur Entladungslampen verwendet werden können, se
daß diese gegen ein Brechen auf Grund plötzlicher Temperaturänderungen geschützt sind. Ein solches
Brechen war der schwerwiegende Nachteil der bekannten Produkte dieser Art.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung einer Aluminium- schlossenen Poren verhindert ™rd; ^f*.^J^"'
Oxidkeramik mit ausgezeichneten optischen Durch- daß nicht nur die optischen Durchlassigkeilseigenlässigkeitseigenschaften
für das Licht im sichtbaren 5 schäften, sondern auch die thermiscne: äcnocKDestan-Bereich,
mit ausgezeichneter Schockbeständigkeit digkeit, die mechanische Festigkeit und die Uasdicnte
und mechanischer Festigkeit, dadurch ge- des lichtdurchlässigen Aluminiumoxids erheblich verkennzeichnet,
daß man pulverförmiges schlechten werden und daß insbesondere die schlechte
Gamma-Aluminiumoxid mit einer Reinheit von mechanische Festigkeit zu einem Bruch der aus dem
mehr als 99,0 Gewichtsprozent bei einer Tempera- i° lichtdurchlässigen Aluminiumoxid hergestellten Umtur
von 1050 bis 12500C calciniert, um dieses in hüllungsrohre für Hochdruck-Gasenüadungslampen
pulverförmiges Alpha-Aluminiumoxid umzuwan- führt, welcher auf die plötzliche Einwirkung der Warme
dein, zu dem pulverförmigen Alpha-Aluminium- zurückzuführen ist .
oxid gleichzeitig 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent Die Erfindung baut sich auf der Erkenntnis auf, daß
Y2O3, 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent La2O3 und 15 diese vielen Eigenschaften, wie die optische Durch-
0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent MgO gibt, das Ganze lässigkeit, die thermische Schockbeständigkeit und die
vermischt und das mit den Zusatzstoffen versetzte mechanische Festigkeit, des lichtdurchlässigen AIu-
pulverförmige Alpha-Aluminiumoxid trocknet, das miniumoxids erheblich verbessert werden können und
erhaltene Gemisch verformt und daß man das ver- die obigen Nachteile vermieden werden können, wenn
formte Gemisch zunächst bei einer Temperatur von »» man spezielle Zusatzstoffe und spezielle Sinterungs-
1200 bis 14500C und sodann im Vakuum oder in bedingungen erhält. Die Erfindung stellt daher insbe-
einer reduzierenden Atmosphäre bei einer Tempera- sondere ein Verfahren zur Herstellung eines hchtdu rch-
tur von 1600 bis 1800°C sintert. lässigen Aluminiumoxids mit den oben aufgeführten
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- guten Eigenschaften dar, bei welchem die Sinterungszeichnet,
daß als Ausgangsprodukt pulverförmiges 25 stufe bei einer um 100 bis 200°C niedrigeren Tempera-Gamma-Aluminiumoxid
mit Teilchengrößen von tür als bei den herkömmlichen Verfahren erfolgt.
0,01 bis 0,1 μ verwendet wird. Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch zur Herstellung einer lichtdurchlässigen Aluminiumgekennzeichnet, daß man das Y2O3, La2O3 und oxid-Keramik mit sehr guten optischen Durchlässig-MgO
in Form ihrer Salze, die beim Sintern in 30 keitseigenschaften für das Licht im sichtbaren Spek-Oxide
übergeführt werden können, oder in Form trum, sehr guter thermischer Schockbeständigkeit und
ihrer Lösungen zusetzt. sehr guter mechanischer Festigkeit, das dadurch ge-
4. Verfahren nach einem der vorstehenden An- kennzeichnet ist, daß man pulverförmiges Aluminiumsprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß man die oxid mit einer Reinheit von mehr als 99,0 Gewichtszweite
Sinterungsstufe in einer Wasserstoff enthal- 35 prozent in Luft bei einer Temperatur von 1050 bis
tenden Atmosphäre vornimmt. 125O0C kalziniert, das pulverförmige Aluminiumoxid
5. Aluminiumoxidkeramik mit ausgezeichneten mit 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent Y2O3,0,05 bis 0,5 Geoptischen
Durchlässigkeitseigenschaften für das wichtsprozent La2O3 und 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent
Licht im sichtbaren Bereich, mit ausgezeichneter MgO versetzt, das erhaltene Gemenge vermischt und
Schockbeständigkeit und mechanischer Festigkeit, 40 hierauf verformt und daß man das verformte Gemisch
dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen zuerst bei einer Temperatur von 1200 bis 1450^C und
aus 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent Y2O3, 0,05 bis dann im Vakuum oder in einer reduzierenden Atmo-0,5
Gewichtsprozent La2O3, 0,01 bis 0,1 Gewichts- Sphäre bei einer Temperatur von 1600 bis 18000C
prozent MgO und zum Rest aus Aluminiumoxid sintert.
besteht. 45 Das erfindungsgemäße Verfahren soll nachstehend hinsichtlich der einzelnen Verfahrensstufen näher erläutert
werden. Pulverförmiges Gamma-Aluminium-
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur oxid mit einer Teilchengröße von 0,01 bis 0,1 μ und
Herstellung eines lichtdurchlässigen Sinterkörpers, einer Reinheit von mehr als 99,0 Gewichtsprozent
welcher als Hauptbestandteil Aluminiumoxid ent- 50 werden in Luft 1 bis 10 Stunden bei einer Temperatur
hält. Dieser Sinterkörper besitzt sehr gute optische von 1050 bis 1250cC kalziniert, um mindestens
Durchlässigkeitseigenschaften für das Licht im sieht- 90 Gewichtsprozent des Gamma-Aluminiumoxids in
baren Spektrum sowie eine ausgezeichnete mechani- Alpha-Aluminiumoxid umzuwandeln. Zu dem auf
sehe Festigkeit und eine ausgezeichnete thermische diese Weise kalzinierten Aluminiumoxid werden als
Schockbeständigkeit. 55 erster wesentlicher Zusatzstoff 0,05 bis 0,5 Gewichts-
Lichtdurchlässige Sinterkörper auf Aluminiumoxid- prozent Y2O3, als zweiter wichtiger Zusatzstoff 0,05 bis
basis der herkömmlichen Art (welche z. B. in den USA - 0,5 Gewichtsprozent La2O3 und als dritter wesentlicher
Patentschriften 3 026 177 und 3 026 210 beschrieben Zusatzstoff 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent MgO zugesind)
enthalten als Hauptbestandteil Aluminiumoxid. setzt. Die prozentualen Angaben sind auf das pulver-Dieses
ist nur mit Magnesiumoxid versetzt und wird 60 föruige Aluminiumoxid bezogen. Die pulverförmigen
schließlich bei hohen Temperaturen von mehr als Bestandteile werden in einer Trommel gründlich mit-17000C,
vorzugsweise von 1800 bis 195O°C, gesintert. einander vermischt, beispielsweise mit Wasser in einer
Diese Hochtemperatur-Sinterungsstufe bringt hohe solchen Menge, daß der Wassergehalt in dem Gemisch
Herstellungskosten mit sich, so daß das lichtdurch- etwa 60% beträgt. Sodann wird das Gemisch, beilässige
Aluminiumoxid sehr teuer kommt, wodurch 65 spielsweise durch ein Vakuumfilter, entwässert und bei
die Anwendungszwecke für dieses Produkt einge- etwa 1000C genügend getrocknet. Das getrocknete
schränkt werden. Darüber h"naus wachsen die Alu- Gemisch wird sodann zerkleinert, und das zerkleinerte
miniumoxid-Kristallkörner auf Grund der Hoch- Material wird gesiebt, indem es zur Klassifizierung
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