DE2038651B2 - Verfahren und Mittel zum Nachweis von Silberionen - Google Patents
Verfahren und Mittel zum Nachweis von SilberionenInfo
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Description
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum colorimetrischen Nachweis von Silberionen mit Hilfe
von Cadmiumsulfid sowie ein Mittel zur Durchführung des Verfahrens.
Der hohe und steigende Silberpreis zwingt in verstärktem Maße zur Rückgewinnung von Silber aus
Abfallprodukten, die z. B. bei der Bearbeitung von Filmen anfallen. Besonders lohnend ist die Silberrückgewinnung
aus gebrauchten und erschöpften Fixierbädern. Für die Überwachung von Rückgewinnungsanlagen und
Fixierbädern haben deshalb Verfahren und Mittel, mit denen Silber in Fixierbädern nachgewiesen und auch
halbquantitativ bestimmt werden kann, eine große Bedeutung.
Es ist ferner wichtig, auf einfache Weise die Funktionsfähigkeit von Fixierbädern überprüfen zu
können, um einwandfrei ausfixierte Filme und Papiere zu erhalten. Auch der Silbergehalt von Fixierbädern bei
Fixiermaschinen sollte einfach überprüft werden können, um bei kontinuierlichem Betrieb die Einstellung der
technisch günstigsten Silberkonzentration zu gewährleisten.
Es ist bereits ein Reagenzpapier bekannt, das für diese Zwecke eingesetzt werden kann. Es besitzt jedoch noch
eine Reihe von Mangeln. So färbt das gelbe Reagenzpapier,
das Cadmiumsulfid enthält nach dem Eintauchen in ein gebrauchtes Fixierbad nur langsam dunkler. Es tritt
jedoch in praktikabler Zeit keine wirklich definierte Endfarbe auf. Aufgrund der fehlenden Farbkonstanz ist
es deshalb schwierig, den Silbergehalt eines Fixierbades mit Hilfe einer Farbskala zu ermitteln. Außerdem soll
diese bekannte halbquantitative Silberbestimmung vorzugsweise bei Glühlampenlicht ausgeführt werden.
Nachteilig ist ferner, daß bei dem bekannten Reagenzpapier bei geringen Silberkonzentrationen von etwa 100
bis 200 mg/1 Ag(I) erst mehrere Minuten nach dem Eintauchen in das Fixierbad die Anwesenheit der
Silberionen durch Dunkelfärbung des Reagenzpapiers angezeigt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein spezielles Verfahren und ein spezielles Mittel zum
Nachweis von Silberionen zu schaffen, mit denen diese Nachteile vermieden werden können.
Gelöst wird die Aufgabe dadurch, daß man die
Umsetzung zwischen Cadmiumsulfid und dem Ag+- Ionen in Gegenwart von feinverteiltem Selen durchführt
Am zweckmäßigsten wird dabei ein Cadmiumsulfid verwendet, das in Gegenwart von feinverteiltem
Selen hergestellt worden ist
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Mittel zum colorimetrischen Nachweis von Silberionen, enthaltend
Cadmiumsulfid, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es zusätzlich feinverteiltes Selen enthält Cadmium
und Selen werden in dem neuen Mittel nach der Erfindung vorzugsweise im Verhältnis 10:1 bis etwa
50:1 angewendet Vorteilhafterweise wird das neue Mittel auf einen saugfähigen Träger aufgezogen, so daß
man ein bequem zu handhabendes Nachweisreagenz erhält
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens und des Mittels nach der Erfindung sind in den
Unteransprüchen beschrieben.
Mit Hilfe des neuen Verfahrens und der neuen Mittel erhält man eine sehr schnelle entstehende Färbung, die
von der Silberkonzentration der Lösung, z.B. der Fixierbäder, abhängig ist. Die einmal entstandene
Färbung bleibt konstant so daß ein Vergleich mit einer Farbskala möglich ist. Auf diese Weise sind auch
halbquantitative Bestimmungen mit Leichtigkeit durchführbar.
Durch die folgenden Ausführungen und Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.
Ein besonders gut geeignetes Nachweisreagenz erhält man, wenn das Cadmiumsulfid in Gegenwart von
feinverteiltem Selen hergestellt wird. Letzteres erhält man wiederum vorzugsweise aus seleniger Säure oder
einem ihrer Salze durch Reduktion. Neben seleniger Säure selbst ist insbesondere Natriumselenit (Na2SeO3)
geeignet. Besonders einfach gestaltet sich die Herstellung, wenn als Reduktionsmittel hier Natriumsulfid
verwendet wird, da Sulfidionen auch zur Herstellung des CdS benötigt werden. An sich können aber auch
beliebige andere Reduktionsmittel verwendet werden, die in der Lage sind, Selenite in Selen zu überführen. Ein
besonders gut geeignetes Reduktionsmittel ist z. B. auch Ascorbinsäure.
Das feinverteilte Selen kann entweder gleichzeitig mit dem CdS gebildet werden, oder es kann während
der Entstehung des CdS oder auch nach dessen Bildung in feinverteilter Form mit dem CdS vermischt werden.
Zweckmäßig wird das Selen in diesen Fällen in sehr
feinverteilter Form zugemischt, wobei vorteilhaft ein
Schutzkolloid zugegeben werden kann, z. B. Cellulose, Polyvinylpyrrolidon oder Polyvinylalkohole. Wesentlich
ist, daß eine innige und gleichmäßige Vermischung von Selen und Cadmiumsulfid gewährleistet ist Ein wasserlösliches
Cadmiumsalz kann also z. B. in Gegenwart von sehr fein verteiltem Selen mit Natriumsulfid umgesetzt
werden.
Das Cadmiumsulfid wird zweckmäßig durch Umsetzung eines wasserlöslichen Cadmiumsalzes mit wasserlöslichen
Sulfiden, vorzugsweise mit Natriumsulfid, hergestellt Als wasserlösliche Cadmiumsalze seien
beispielsweise genannt: Bromid, Chlorid, Acetat, Nitrat
und/oder Sulfat Neben Natriumsulfid (vorzugsweise Na2S ■ 9 H2O) können selbstverständlich auch alle
anderen äquivalenten Sulfide, auch z. B. NaHS oder H2S
selbst eingesetzt werden. Es ist zweckmäßig, maximal nur die äquivalente Menge an Sulfidionen in bezug auf
die vorhandenen Cadmiumionen zuzusetzen.
Will man zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Nachweispapier herstellen, so kann man
z.B. ein saugfähiges Papier zunächst mit einer wässerigen Lösung eines wasserlöslichen Cadmiumsalzes,
z. B. Cadmiumchlorid, und selenigT Säure bzw. Natriumselenit tränken. Nach dem Trocknen wird
dieses Papier dann mit einer wässerigen Lösung von Natriumsulfid getränkt und wiederum getrocknet Das
Natriumsulfid kann dabei auch in Methanol oder in Wasser-Methanol-Gemischen gelöst werden. Bevorzugte
Tränklösungen enthalten z. Bk in 100 ml Wasser etwa 0,3 bis 5 g CdCl2 und 0,01 bis 0,5 g H2SeO3 oder eine
äquivalente Menge Na2SeOj. Die zweite Tränklösung
enthält in 100 ml Wasser, Methanol oder deren Gemischen 0,3 bis 6,0 g Na2S ■ 9 H2O.
Ein Reagenzpapier kann jedoch auch dadurch erhalten werden, daß man reines Linterspapier oder
Cellulosefaser!! durch starkes Rühren in einer wässerigen Lösung von CdCl2 und H2SeO3 bzw. Na2SeO3
aufschlägt Unter starkem Rühren wird dann eine Lösung eines wasserlöslichen Sulfids, z.B.
Na2S · 9 H2O, in Wasser oder Methanol zugetropft Die
entstehende gelbe Fällung schlägt sich sehr feinteilig auf den Fasern nieder, und diese können anschließend in an
sich bekannter Weise zu einem Papier verarbeitet werden. Ein gut geeignetes Nachweispapier (saugfähiges
Filterpapier mit einem Flächengewicht von 100 bis 140 g/m2) enthält z. B. pro Quadratmeter folgende
Reagenzien:
035 bis 7 g Cd = 0,45 bis 9 g CdS,
0,01 bis 0,8 g Se.
0,01 bis 0,8 g Se.
Das Verhältnis von Se zu Cd beträgt also etwa 1 :10 bis
1 :50.
Statt Papiere können natürlich auch Suspensionen oder Pasten hergestellt werden, die in gleicher Weise
zum Nachweis von Silberionen verwendet werden können.
Die getränkten Papiere können entweder als solche in handliche Streifen geschnitten werden, oder sie
können in vorzugsweise quadratische Zonen geschnitten werden, die ihrerseits in bekannter Weise auf
Kunststoffolien, Papier- oder Metallstreifen aufgeklebt oder auf- bzw. eingesiegelt werden können.
Mit Hilfe des neuen Verfahrens und der neuen Mittel lassen sich noch 10-100 mg/1 Ag(I) durch Dunkelgelbfärbung
des hellgelben Reagenz sicher nachweisen. Bei höheren Silberionengehalten tritt Braun- bis Schwarzfärbung
ein. Die Färbung tritt bereits Sekunden nach der Umsetzung auf und bleibt konstant. Selbst bei sehr
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60 geringen Silbermengen bis herab zu 10 ppm ist ein deutlicher Umschlag spätestens 1—2 Minuten nach
Einleitung der Nachweisreaktion ablesbar. Mit den bisher bekannten Nachweisreaktionen kann ein vergleichbarer
Farbkontrast bei mindestens 100 ppm Ag+ erst nach frühestens 5 Minuten erzielt werden. Der neue
Nachweis kann halbquantitativ geführt werden. Es sind deutliche Abstufungen zwischen 0,5; 1; 1,4; 2; 3; 6 und
10 g/l Ag(I) möglich. Der Nachweis wird durch Eisenionen nicht gestört Auch überschüssige selenige
Säure hat erstaunlicherweise keinen negativen Einfluß auf diese Nachweisreaktion.
Es ist zweckmäßig, die Reaktion beim Nachweis sehr geringer Silbermengen (z. B. unter 500 ppm) in Gegenwart
von wenigstens Spuren von Licht durchzuführen. In der Regel ist Tageslicht auch bei kurzen Belichtungszeiten
voilkommen ausreichend. Selbstverständlich kann jedoch die Reaktion auch in Gegenwart von UV-
oder Leuchtstoffröhrenbestrahlung durchgeführt werden.
Besondere Vorteile besitzt die neue Nachweisreaktion zur qualitativen und auch zur halbquantitativen
Bestimmung von Silberionen in Fixierbädern. Mit dem Fixierbadtest wird in Foto- und Röntgenlabors schnell
und zuverlässig festgestellt, ob das Fixierbad noch ausreichend Fixieren kann oder gegen ein neues
ausgetauscht werden muß. Die Kapazität von Normalfixierbädern, die Natriumthiosulfat enthalten, beträgt
erfahrungsgemäß für Papier 2 g Ag(I) pro Liter, für Filme 3 g Ag(I) pro Liter und für Röntgenfilme 4 g Ag(I)
pro Liter. Die Kapazität von Schnellfixierbädern, die Ammoniumthiosulfat enthalten, liegt für Papiere, Filme
und Röntgenfilme bei etwa 10 g Ag(I) pro Liter.
Der optimale pH-Wert bei dieser neuen Nachweisreaktion liegt bei etwa 3 bis 7.
Mit Hilfe des neuen Verfahrens und der neuen Mittel lassen sich Silberionen bis zu Grenzkonzentrationen
von 10 bis 100 ppm mit Sicherheit nachweisen. Damit ist der neue Test auch empfindlicher als die bekannten
Verfahren.
Filterpapier (Schleicher und Schüll Nr. 1451 oder Nr. 2316, Flächengewicht 120 g/m2) wird mit Lösung 1
getränkt, getrocknet, dann mit Lösung 2 getränkt und wiederum getrocknet. Die angegebenen Mengen sind
jeweils in 100 ml Wasser gelöst. Die erhaltenen, gelb imprägnierten Papiere werden entweder in Streifen
geschnitten (vorzugsweise etwa 6 χ 60 mm) oder in kleine Quadrate (etwa 5x5 mm), die ihrerseits auf
Kunststoffstreifen der oben angegebenen Größe aufgeklebt werden. Zweckmäßig werden die Reaktionszonen
etwa 1—5 mm vom unteren Rand der Kunststoffstreifen entfernt aufgeklebt damit die Teststäbchen am obern
Ende bequem anzufassen, sind. Die Teststäbchen werden etwa 1 Sekunde lang in die zu testende Lösung
eingetaucht, und zwar so, daß die gelbe Indikatorzone voll benetzt wird. Nach etwa 30 Sekunden wird durch
Vergleich mit einer Farbskala der Silbergehalt der zu untersuchenden Lösung, z. B. eines Fixierbades, bestimmt
Die Farbskala zeigt die entsprechenden Farbwerte von Gelb über Gelbbraun, Braungelb und
Braun für die Werte 0; 0,5; 1,0; 1,4; 2,0; 3,0; 6; 10 g Ag(I)/l an.
Folgende Tränklösungen können verwendet werden:
(g) (g) (g)
Wasser zu
Methanol
a | 0,3 | 0,08 | 0,3 | 1:0 |
b | 0,65 | 0,08 | 0,6 | 1 :0 |
C | 1,3 | 0,08 | U | 1 :0 |
d | 1,95 | 0,08 | 1,8 | 1 :0 |
e | 2,6 | 0,08 | 2,4 | 1 :0 |
f | 5,0 | 0,08 | 4,9 | 1 :0 |
g | 0,3-5,0 | 0,01 | 0,3-4,9 | 1 :0 |
h | 0,3-5,0 | 0,04 | 0,3-4,9 | 1 :0 |
i | 0,3-5,0 | 0,1 | 0,3-4,9 | 1 :0 |
j | 0,3-5,0 | 0,2 | 0,3-4,9 | 1 :0 |
k | 0,3-5,0 | 0,5 | 0,3-4,9 | 1 :0 |
I | 1,95 | 0,08 | 2,3 | 1 :0 |
m | 2,6 | 0,08 | 6,0 | 1:0 |
η | 1,3 | 0,08 | 1,2 | 1 :5 |
O | 1,3 | 0,08 | 1,2 | 1 :7 |
P | U | 0,08 | 1,2 | 1:9 |
q | 1,3 | 0,08 | 1,2 | 1 :10 |
r | 1,3 | 0,08 | 1 :20 |
Analog Beispiel 1 d wird das Filterpapier mit den Lösungen 1 und 2 getränkt, wobei jedoch Lösung 1 statt
H2SeO3 die äquivalente Menge (0,107 g) Na2SeO3
enthält.
Nach dem Eintauchen in eine Silberionen enthaltende Lösung tritt eine braune Verfärbung auf, die nach der
Farbskala einem Ag(I)-Gehalt von 6 g/l entspricht.
20 g reines Linterpapier werden in einer Lösung von 1,5 g CdCI2 in 11 H2O aufgeschlagen. Unter starkem
Rühren wird eine Lösung von 1,8 g Na2S · 9 H2O in
50 ml Wasser zugetropft. Der gelborangefarbene Papierbrei wird auf dem Blattbildner zu einem nach dem
Trocknen gelben Papier mit einem Flächengewicht von etwa 100 g/m2 verarbeitet.
Noch bei einem Silberionengehalt von 50 ppm zeigt sich eine deutliche Verdunkelung der gelben Farbe.
0,16 g Na2S werden in 2,5 ml Wasser gelöst und mit
0,12 g Na2Se03 in 3 ml H2O unter Schütteln vereinigt
Nach der Zugabe von 0,6 ml 1 n-H2SO4 fällt Selen in
sehr feinteiliger Form aus.
Die so erhaltene Suspension wird mit 1 g Cadmiumchlorid
(CdCl2 · H2O) in 5 ml H2O versetzt und mit
80 ml einer wässerigen, 0,5%igen Hydroxypropylcelluloselösung gemischt Nach Zugabe von 1,1 g
Na2SO · 9 H2O in 5 ml H2O unter Rühren fällt
Cadmiumsulfid sehr feinteilig auf dem durch das Schutzkolloid fein verteilten Se aus.
Die erhaltene Suspension ist gut geeignet um Silber (Ag(I)) in Mengen bis herab zu 10 ppm nachzuweisen,
vorzugsweise in Fixierbädern.
Die Suspension kann auch bis auf das 8fache verdünnt werden — vorzugsweise mit einer 0,5%igen Hydroxypropylcellulose.
Auch nach dieser Verdünnung ist noch ein einwandfreier Nachweis von Ag+ möglich.
0,12 g Na2SeO3 in 5 ml Wasser werden tropfenweise
mit 0,1 g Ascorbinsäure in 2 ml Wasser versetzt Die so erhaltene Selensuspension wird analog Beispiel 4 mit
CdS umgesetzt Bei Zugabe einer Lösung, die 1 g AgVl neben Eisen enthält, ist ein deutlicher Farbumschlag
nach gelbbraun wahrnehmbar.
Analog Beispiel 1 werden Teststreifen hergestellt, wobei jedoch für die Tränklösung anstelle von CdCl2
andere wasserlösliche Cd-Salze entsprechend der folgenden Tabelle eingesetzt werden:
Menge
(g)
Sonst analog Beispiel
40 a | CdBra | 0,88 | Ib |
b | Cd(OOCCH3)2 | 1,7 | In |
C | Cd(NOa)2 | 5,9 | If |
d | CdSO4 | 1,66 | Ic |
Claims (10)
1. Verfahren zum colorimetrischen Nachweis von Silberionen mit Hilfe von Cadmiumsulfid, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in Gegenwart von feinverteiltem Selen durchführt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Cadmium zu Selen ι ο
im Nachweisreagenz etwa 10 :1 bis 50 :1 beträgt
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Nachweisreagenz ein
Cadmiumsulfid verwendet wird, das in Gegenwart von feinverteiltem Selen gebildet worden ist
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß als Nachweisreagenz
ein Cadmiumsulfid verwendet wird, das in Gegenwart von feinverteiltem Selen und eines Schutzkolloids
hergestellt worden ist
5. Mitte) zum colorimetrischen Nachweis von
Silberionen, enthaltend Cadmiumsulfid, dadurch gekennzeichnet daß es zusätzlich feinverteiltes
Selen enthält
6. Mittel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß es ein Cadmiumsulfid enthält das in
Gegenwart von feinverteiltem Selen hergestellt worden ist
7. Mittel nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß es Cadmium und Selen im
Verhältnis von etwa 10 :1 bis etwa 50 :1 enthält
8. Mittel nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Nachweisreagenz
auf einen saugfähigen Träger aufgezogen ist
9. Mittel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der saugfähige Träger Papier ist
10. Mittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein saugfähiges Papier mit einem Flächengewicht
von 100 bis 140 g/m2 etwa 0,35 bis 7 g Cadmium in Form von CdS und 0,01 bis 0,8 g Selen
pro m2 enthält.
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |