DE2720450C2 - Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfidteilchen für die Elektrophotographie - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfidteilchen für die ElektrophotographieInfo
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- DE2720450C2 DE2720450C2 DE19772720450 DE2720450A DE2720450C2 DE 2720450 C2 DE2720450 C2 DE 2720450C2 DE 19772720450 DE19772720450 DE 19772720450 DE 2720450 A DE2720450 A DE 2720450A DE 2720450 C2 DE2720450 C2 DE 2720450C2
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G11/00—Compounds of cadmium
- C01G11/02—Sulfides
Description
a) in die umzusetzende wäßrige Lösung eingebracht werden und/oder
b) die rohen Cadmiumsulfidteilchen mit den Elementen oder einem wasserlöslichen Salz hiervon vor der
Hitzebehandlung vermischt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Fremdionen des Donatortyps die Elemente
In, AI, Ga, Sc und/oder CL wobei das Cl von einer anderen Substanz als Chlorwasserstoff stammt, und als
Fremdionen des Akzeptortyps die Elemente Cu, Ag, Au und/oder Li zugesetzt werden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfidteilchen für die Elektrophotographie
gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Nach einem bekannten Verfahren, das bisher zur Herstellung von rohen Cadmiumsulfidteilchen angewandt
wurde, wird gasförmiger Schwefelwasserstoff in eine Cadmiumionen enthaltende Lösung, z. B. eine Cadmiumsulfatlösung,
eingeleitet, um Cadmiumsulfidteilchen aus der Lösung auszufällen. Die nach diesem bekannten
Verfahren hergestellten Cadmiumsulfidteilchen stellen rohe Teilchen dar, die zur Herstellung der fertigen
Cadmiumsulfidteilchen, die als photoleitfähiges Material für die Elektrophotographie dienen, verwendet werden.
Um diese fertigen Cadmiumsulfidteilchen für die Elektrophotographie herzustellen, ist es im allgemeinen notwendig,
die vorstehend erwähnten, rohen Teilchen einer weiteren Behandlung zu unterziehen. Es sind verschiedene
Behandlungsverfahren, die für diesen Zweck in Frage kommen, bekannt geworden. Bei einem typischen
Behandlungsverfahren wird den rohen Teilchen ein Fremdstoff mit einer sensibilisierenden Wirkung, bei dem es
sich um einen Donator bzw. Akzeptor handelt, zugefügt. Die erhaltene Mischung wird auf eine hohe Temperatur
(400 bis 7000C) erhitzt. Die Hii*.sbehandlung führt dazu, daß der Fremdstoff in die rohen Teilchen diffundiert
und diese aktiviert, so daß sensibilisierte Cadmiumsulfidteilchen gewonnen werden können. Die so erhaltenen,
sensibilisierten Cadmiumsulfidteilchen werden als photoleitfähiges Material für die Elektrophotographie verwendet.
Bei einem anderen, bekannten Verfahren zur Herstellung von rohen Cadmiumsulfidt-°ilchek «wird eine Lösung
verwendet, die Cadmiumionen und Ionen des Fremdstoffelements (nachstehend als Fremdionen bezeichnet)
enthält. Diese Lösung wird mit Schwefelwasserstoff umgesetzt, um rohe Cadmiumsulfidteilchen zu bilden, die
die Fremdionen vorab enthalten. Da die so hergestellten, rohen Teilchen bereits die erforderlichen Fremdionen
enthalten, ist es möglich, die gwünschten Cadmiumsulfidteilchen mit den darin diffundierten Fremdionen, d. h.
die gewünschten, sensibilisierten Teilchen, durch eine Hitzenachbehandlung ohne Einmischen von Fremdionen
bei dieser Behandlung zu erhalten. Auch diese sensibilisierten Cadmiumsulfidteilchen können als photoleitfähiges
Material für die Elektrophotographie eingesetzt werden. Das zuletzt erwähnte Herstellungsverfahren hat
den Vorteil, daß die Hitzebehandlung bei einer im Vergleich mit dem zuerst erwähnten Verfahren relativ
niedrigen Temperatur durchgeführt werden kann, weil die erforderlichen Fremdionen bereits vor der Hitzebehandlung
in den rohen Teilchen enthalten waren. Des weiteren wird bei dem an letzter Stelle genannten
Verfahren das Dispergieren der Fremdionen in einer wirksameren Weise durchgeführt.
Es ist jedoch festgestellt worden, daß die erwähnten, bekannten Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfidteilchen
im allgemeinen beide einige weitere Nachteile aufweisen.
Einer der bedeutendsten Nachteile besteht darin, daß die fertigen, photoleitfähigen Cadmiumsulfidteilchen für
die Elektrophotographie nicht gleiche und konstante elektrische Eigenschaften zeigen. Es ist jedoch bekannt,
daß alle photoleitfähigen Cadmiumsulfidteilchen, die für die Elektrophotographie vorgesehen sind und durch
Behandlung von rohen Cadmiumsulfidteilchen unter den gleichen Herstellungsbedingungen gewonnen werden,
gleiche und konstante elektrophotographische Eigenschaften zeigen sollten. Hierbei handelt es sich um eine
wesentliche Bedingung für den erfolgreichen Absatz der Cadmiumsulfidteilchen. Es ist jedoch unmöglich, nach
den vorstehend beschriebenen, bekannten Verfahren Cadmiumsulfidteilchen für die Elektrophotographie herzustellen,
die so gut sind, daß sie diese Bedingung in ausreichendem Maße erfüllen. Dies gilt insbesondere für das
zuerst erwähnte, bekannte Verfahren.
Ein anderer Nachteil der bekannten Verfahren besteht darin, daß die fertigen, für die Elektrophotographie
verwendeten, photoleitfähigen Cadmiumsulfidteilchen, die durch Hitzebehandlung der rohen Teilchen nach den
bekannten Verfahren hergestellt worden sind, schlechte Beständigkeit gegenüber dem Einfluß von Feuchtigkeit
zeigen.
Sie neigen dazu, die Feuchtigkeit der Atmosphäre zu absorbieren, weshalb die elektrophotographischen
Eigenschaften der Cadmiumsulfidteilchen sehr leicht in Abhängigkeit von den Veränderungen der atmosphärischen
Feuchtigkeit Schwankungen unterliegen. Es ist schwierig, mit solchen Cadmiumsulfidteilchen ein gutes
elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial herzustellen, das gegen Feuchtigkeit stabil ist.
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ι" Aus der DE-OS 24 54 547 ist ein Verfahren zur Herstellung von photoleitfähigen Cadmiunisulfidteilchcn
'£ durch Umsetzung von Cadmiumionen und Fremdionen des Donatortyps mit Schwefelwasserstoff in einer
'f;_ Schwefelsäure enthaltenden wäßrigen Lösung und Hitzebehandlung (Brennen) der aus der Umsetzung resultie-
:'i runden rohen Cadmiumsulfidteilchen bekannt, wobei entweder während der Umsetzung oder zu d«n rohen
"Si Cadmiumsulfidteilchen vor der Hitzebchandiung Fremdionen des Akzeptortyps zugegeben werden. Als Fremd-
H ionen des Donatortyps können auch Chloridionen verwendt werden, jedoch wird dem Fachmann in der DE-OS
Λϊ 24 54 547 bei der Erörterung des Standes der Technik davon abgeraten, eine Dotierung mit Chloridionen
ä3 anzuwenden, da in diesem Fall unregelmäßige Ergebnisse zu erwarten sind, was darauf zurückgeführt wird, daß
tS in die Cadmiumsulfidteilchen diffundierte Chloridionen mit der Waschflüssigkeit weggewaschen werden. Als
I■: Lösung für dieses Problem wird die Verwendung anderer Fremdionen des Donatortyps zum Dotieren angera-
'7 ten. Der DE-OS 24 54 547 liegt die Aufgabe zugrunde, Cadmiumsulfidteilchen für die Elektrophotographie zur
f.; Verfügung zu stellen, bei denen die Menge der dotierenden Fremdionen quantitativ gesteuert werden kann,
V wobei insbesondere kein Flußmittel erforderlich sein soll.
,§ Aus »Einführung in das anorg.-chem. Praktikum« von Jander/Wendt, 1958, S. Hirzel Verlag, Stuttgart. Seiten
% 184 und 185, ist ein Verfahren zur Herstellung von rohen Cadmiumsulfidteilchen bekannt, bei dem eine Cad-
|ϊ miumionen in Form von Cadmiumchlorid enthaltende schwach mineralsaure Lösung mit Schwefelwasserstoff
i| umgesetzt wird.
K» Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfidteilchen für die Elektrophoto-
E? graphie zur Verfugung zu stellen, die eine erhöhte Empfindlichkeit in einem größeren Sp titralbereich und
"% insbesondere gegenüber Licht mit längerer Wellenlänge haben, deren Eigenschaften in hohem rv'.aße feuchtig-
ύ keitsunabhängig sind und die bei allen Anätzen fast gleiche und konstante elektrophotographische Eigenschaf-
ψ ten wie z. B. eine hohe Photoleitfähigkeit zeigen, d. h. mit reproduzierbaren Eigenschaften hergestellt werden
A können.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen
Maßnahmen gelöst.
Die beigefügte einzige Figur zeigt eine graphische Darstellung der Empfindlichkeit verschiedener elektropholographischer
Aufzeichnungsmaterialien, wobei die Kurven Fund G die Empfindlichkeit von Aufzeichnungsmaterialien
wiedergegeben, die unter Verwendung von nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Cadmiumsulfidteilchen hergestellt wurden, während die Kurven F' und C mittels Aufzeichnungsmal erialien
erhalten wurden, die unter Verwendung von nach den bekannten Verfahren hergestellten Cadmiumsulfidteilchen
erhalten wurden.
Chlorwasserstoff, der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kommt, trägt dazu bei, daß aus
den rohen Cadmiumsulfidteilchen fertige Cadmiumsulfidteilchen hergestellt werden können, die konstainte und
definierte elektrische Eigenschaften sowie eine hervorragende Beständigkeit ihrer Eigenschaften gegen Feuchtigkeit
aufweisen. Des weiteren wird es durch die Gegenwart von Chlorwasserstoff ermöglicht, aus den rohen
Cadmiumsulfidteilchen hochempfindliche Cadmiumsulfidteilchen herzustellen, wenn mit den nach den !bekannten
Verfahren hergestellten rohen Cadmiumsulfidteilchen verglichen wird.
Als Cadmiumionen enthaltende wäßrige Lösung wird im allgemeinen eine wäßrige Lösung eines wasserlöslichen
Cadmiumsalzes verwendet. Beispiele für wasserlösliche Cadmiumsalze sind Cadmiumsulfat, Cadmiwmchiorid,
Cadmiumnitrat, Cadmiumacetat, Cadmiumbromid und Cadmiumjodid. Wenn solche wasserlöslichen Cadmiumsalze
in Wasser gelöst werden, liegt das Cadmium in der wäßrigen Lösung in Form von Cadmiumionen vor.
Alternativ kann die Cadmiumionen enthaltende Lösung durch Auflösen metallischen Cadmiums in einer sauren,
zur Auflösung befähigten Lösung hergestellt werden.
Eine Cadmiumionen und Chlorwasserstoff enthaltende Lösung kann dadurch hergestellt werden, daß; entweder
Chlorwasserstoff bzw. Salzsäure zu einer Cadmiumionen enthaltenden Lösung oder Cadmiumionen <:u einer
Chlorwasserstoff enthaltenden Lösung gegeben werden. Die Schwefelsäure, Cadmiumionen und Chlorwasserstoff
enthaltende Lösung kann mit dem Schwefelwasserstoff nach verschiedenen bekannten Verfahren umgesetzt
werden. Bei dem am häufigsten angewandten Verfahren wird gasförmiger Schwefelwasserstoff in die
Lösung eingeleitet. Andere Verfahren, wie die Zugabe einer Lösung von Schwefelwasserstoff zu der Chlorwasserstoff,
Schwefelsäure, Cadmiumionen und ggf. dotierende Fremdionen enthaltenden Lösung oder das umgekehrte
Verfahren, können ebenfalls zur Umsetzung angewandt werden.
Es wird angenommen, daß die bei der Umsetzung der Schwefelsäure, Cadmiumionen und Chlorwasserstoff
enthaltenden Lösung mit Schwefelwasserstoff enthaltenen rohen Cadmiumsulfidteilchen Chloridionen enthalten,
die aus dem verwendeten Chlorwasserstoff stammten; die Menge an Ciiioridionen kann jedoch s-ihr klein
sein.
Die so hergestellten rohen Cadmiumsulfidteilchen werden einer Hitzebehandlung unterzogen, umi sie als
photoleitfähige Cadmiumsulfidteilchen für die Elektrophotographie einsalzbereit zu machen. Während dieser
Hitzebehandlung werden in die rohen Cadmiumsulfidteilchen Fremdionen des Donatortyps und Fremdionen des
Akzeptortyps diffundiert, die die rohen Cadmiumsulfidteilchen dotieren, so daß aktivierte photoleitfähip Cadmiumsulfidteilchen,
die für elektrophotographische Zwecke geeignet sind, erhalten werden. Die Fremdiflliusn des eo
Donatortyps werden im allgemeinen aus den Elementen der Gruppen HIA, HIB und VIIB des Periodensystems
ausgewählt. Vorzugsweise werden Al, In, Ga, Sc und Halogene wie Cl, Br und J verwendt, die ein relativ niedriges
Donatorniveau haben. Es sei darauf hingewiesen, daß das vorstehend als Fremdionen erwähnte Cl durch eine
Substanz bereitgestellt wird, die sich von Chlorwasserstoff unterscheidet. Bevorzugte Beispiele für Fremdionen
des Akzeptortyps sind die Elemente der Gruppe I des Periodensystems wie Cu, Ag, Au und Li.
Die Fremdionen körmen zu den rohen Cadmiumsulfidteilchen nach verschiedenen Verfahren vorder Hitzfebehandlung
gegeben werden. Beispielsweise können die Fremdionen des Donatortyps und/oder des Akzeptortyps
in Form des Fremds'offelements selbst mit den rohen Cadmiumsulfidteilchen vermischt werden, oder eine
geeignete Verbindung, ζ. B. ein wasserlösliches Salz, das das Fremdstoffelement enthält, kann mit den rohen
Cadmiumsulfidteilchen vermischt werden. Als für diesen Zweck geeignete wasserlösliche Fremdstoffelemenle
enthaltende Salze können Sulfate, Nitrate und Cyanide wie z. B. AI2(SO4J3, In2(SO4J3, Ga2(SO4J3, Sc2(SO4J3, CuCI.
CuCI2, CuSO4, AgNO3 und Au(CN)3 · 3 H2O erwähnt werden.
Das Ausmaß der Diffusion des Fremdstoffelements beeinflußt die Photoleitfähigkeit des Cadmiumsulfids. Das
Ausmaß der Diffusion liegt im Fall des Fremstoffelements des Donatortyps vorzugsweise in dem Bereich von
1 χ 10-4 bis 1 χ 10-* mol pro Mol Cadmiumsulfid und bei dem Fremdstoffelement des Akzeptortyps vorzugsweise
in dem Bereich von 2 χ 10~5 bis 5 χ 10-3 mol pro Mol Cadmiumsulfid. :;
Die Fremdionen des Donatortyps und/oder des Akzeptortyps können in das Cadmiumsulfid hineingebracht
ίο werden, wenn die rohen Cadmiumsulfidteilchen hergestellt werden. In diesem Fall können die rohen Cadmiumsulfidteilchen,
die die Fremdionen enthalten, durch die Umsetzung einer Lösung, die Schwefelsäure, Cadmiumionen.
Chlorwasserstoff und die Fremdionen enthält, mit Schwefelwasserstoff hergestellt werden. Wenn die so
hergestellten rohen Cadmiumsulfidteilchen einer Hitzebehandlung unterzogen werden, werden Cadmiumsulfidteilchen
erhalten, in die die Fremdionen diffundiert sind. Vor der Hitzebehandlung liegen die in den rohen
Cadmiumsulfidteilchen enthaltenden Fremdionen in einem Zustand vor, in dem sie noch nicht in die Cadmiumsulfidteilchen
diffundiert sind.
Die Fremdionen, die zur Herstellung einer Cadmiumionen, Chlorwasserstoff und dotierende Fremdionen
enthaltenden Lösung verwendet werden, können in Form des Fremdstoffelements selbst oder in Form eines
wasserlöslichen Salzes — wie vorstehend erwähnt — eingesetzt werden.
Zur Herstellung der Cadmiumsulfidteilchen, in die die Fremdionen diffundiert sind, kann vor der Hitzebehandlung
eine zusätzliche Menge an Fremdionen zu rohen Cadmiumsulfidteilchen gegeben werden, in die bereits bei
der Umsetzung eine bestimmte Menge an Fremdionen eingebracht wurde.
Da die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten rohen Cadmiumsulfidteilchen eine leichte
Diffusion des Fremdstoffelements in die Teilchen während der Hitzebehandlung ermöglichen, kann die Hitzebehandlung
ohne Zusatz von Flußmitteln erfolgen.
Die bei der Herstellung der rohen Cadmiumsulfidteilchen eingehaltene Konzentration der Cadmiumionen
enthaltenden Lösung an Chlorwaserstoff wird im Hinblick auf dk>
Teilchengröße der rohen Cadmiumsulfidteilchen bei einem Wert von 0,01 η bis 0,5 η gehalten. Eine durchschnittliche Teilchengröße in dem Bereich von 1 bis
3 μπι wird bevorzugt.
Zu 21 einer wäßrigen 2 η Schwefelsäure, diel Mol Cadmiumsulfat, 4 χ 10~4 mol Kupfersulfat und 2 χ 10-* mol
Indiumsulfat enthielt, wurde Chlorwasserstoff in einer solchen Menge zugefügt, daß die Lösung 0.02 η an
Chlorwasserstoff war. Nach der Zugabe wurde Schwefelwasserstoff in einer Menge von 1 l/min im Verlauf von
50 rnin zugeführt, wobei die Temperatur der Lösung bei 60" C gehalten wurde. Das erhaltene rohe Cadmiumsulfid
wurde mit Wasser gewaschen und nach Entfernung von überschüssigen Fremdionen getrocknet. Darauf
wurde es unter einer Stickstoffatmosphäre bei 45O0C 120 min lang erhitzt. Nach der Hitzebehandlung wurde es
erneut mit Wasser gewaschen und getrocknet, um Cadmiumsulfid für die Elektrophotographie zu erhalten.
Zu dem so erhaltenen Cadmiumsulfid wurden 10 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht des Cadmiumsulfids)
eines Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymerharzes gegeben und sorgfältig dispergiert Danach wurde die erhaltene
Mischung auf einen aus einem Aluminiumblech bestehenden Träger aufgetragen, um auf dem Träger eine
40 μπι dicke, fähige Schicht zu bilden, und getrocknet. Zusätzlich wurde eine 25 μπι dicke Polyesterfolie auf die
photoleitfähige Schicht aufgetragen, um ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial herzustellen.
Unter Verwendung des Aufzeichnungsmaterials wurde ein Bilderzeugungsverfahren mittels einer Kopiervorrichtung
durchgeführt, das die folgenden Schritte umfaßte: Laden mit einer positiven Polarität, bildmäßige
Belichtung bei gleichzeitiger Entladung und Belichtung der gesamten Oberfläche. Es wurde ein Bild mit guter
Schärfe und hoher Auflösung erhalten.
Des weiteren wurde eine Bilderzeugung unter Anwendung desselben Auszeichnungsmaterials durchgeführt,
jedoch bei hoher Feuchtigkeit. Es wurde ein klares Bild erhalten, das durch die Feuchtigkeit kaum beeinflußt
war.
Um die Beständigkeit der Eigenschaften des Aufzeichnungsmaterials unter Feuchtigkeitseinfluß zu beurteilen,
wurde es über Nacht unter einer relativen Feuchtigkeit von 100% gehalten. Darauf wurde die Feuchtigkeitsabsorption
der photoleitfähigen Schicht nach der Karl Fischer-Methode gemessen, wobei in der Schicht ein
Feuchtigkeitsgehalt von 2100 ppm festgestellt wurde.
Vergleichsbeispiel 1
Cadmiumsulfid wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch kein Chlorwasserstoff
zugegeben wurde. Unter Verwendung des Cadmiumsulfids wurde ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial
in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 beschrieben hergestellt Ein Bild wurde entsprechend der im
Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise erzeugt. Es wurde ein Bild mit guter Schärfe erhalten. Wenn die
Bilderzeugung jedoch unter dem Einfluß einer hohen Feuchtigkeit durchgeführt wurde, war eine Verminderung
der Biiudichte in dem erzeugten Bild zu beobachten, in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 wurde die
Feuchtigkeitsabsorption des Aufzeichnungsmaterials gemessen. Der Feuchtigkeitsgehalt wurde zu 4800 ppm
ermittelt. Dies bedeutet, daß die Beständigkeit der Eigenschaften gegen Feuchtigkeitseinfluß bei diesem Aufzeichnungsmaterial
nicht so gut war.
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Zu 2 I einer wäßrigen 2 η Schwefelsäure, die I Mol Ciidmiumsulfat. 1Ox 10—* niol KupfersulfiH und 15 χ 10- '
niol Indiumsulfat enthielt, wurde Chlorwasserstoff in einer solchen Menge hinzugegeben, daß die Lösung 0,5 η
im Chlorwasserstoff war. Nach der Zugabe wurde Schwefelwasserstoff im Verlauf von 120 min in einer Menge
von 1 l/min in die Lösung eingeleitet, wobei die Temperatur der Lösung bei 40° C gehalten wurde. Das erhaltene
row Cadmiumsulfid wurde mit Wasser gewaschen und nach Entfernung überschüssiger Fremdionen getrocknet.
Darauf wurde es unter einer Stickstoffatmosphäre bei 450°C 120 min lang erhitzt. Nach der Hitzebehandlung
wurde es erneut mit Wasser gewaschen und getrocknet, um Cadmiumsulfid für die Elektrophotographie herzustellen.
Unter Verwendung eines so hergestellten Cadmiumsulfids wurde ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial
hergestellt und eine Bilderzeugung in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt. Es
wurde ein Bild mit guter Schärfe und einer hohen Auflösung erhalten. Auch in dem Fall, daß die Bilderzeugung
unter dem Einfluß einer hohen Feuchtigkeit erfolgte, wurde ein Bild mit hervorragender Schärfe erhalten, das
kaum durch die Feuchtigkeit beeinträchtigt war. Das Aufzeichnungsmaterial wurde über Nacht einer Feuchtigkeit
von 100% (relative Feuchtigkeit) ausgesetzt und dann wurde die Feuchtigkeitsabsorption der photoleitfähigen
Schicht gemessen. Der Feuchtigkeitsgehalt der Schicht wurde zu 1500 ppm ermittelt.
Vergieichsbeispiei 2
Cadmiumsulfid wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 2 beschrieben hergeteilt, wobei jedoch kein
Chlorwasserstoff hinzugefügt wurde. Unter Verwendung des Cadmiumsulfids wurde ein Aufzeichnungsmaterial
nach der gleichen Verfahrensweise wie im Beispiel 1 hergestellt. Darauf wurde ein Bild nach der im Beispiel 1
beschriebenen Verfahrensweise erzeugt. Ein Bild mit guter Schärfe wurde erhalten. Wenn jedoch die Bilderzeugung
unter der Einwirkung einer hohen Feuchtigkeit erfolgte, wurde eine Verminderung der Bilddichtc bei dem
erhaltenen Bild festgestellt. In der gleichen Weise wie im Beispiel 1 wurde die Feuchtigkeitsabsorption des
Aufzeichnungsmaterials gemessen. Der Feuchtigkeitsgehalt wurde zu 4500 ppm ermittelt. Dies bedeutet, daß die
Beständigkeit der Eigenschaften gegen Feuchtigkeitseinfluß bei diesem Aufzeichnungsmaterial nicht so gut war.
Zu 21 einer wäßrigen 2 η Schwefelsäure, die 1 Mol Cadmiumsulfat, 8x10—' mol Kupfersulfat und
1Ox ΙΟ-4 mol Indiumsulfat enthielt, wurde Chlorwasserstoff in einer solchen Menge zugefügt, daß die Lösung
0,3 η an Chlorwasserstoff war. Nach der Zugabe wurde Schwefelwasserstoff in einer Menge von 1 l/min im
Verlauf von 120 min eingeleitet während die Temperatur der Lösung bei 50°C gehalten wurde. Das erhaltene
rohe Cadmiumsulfid wurde mit Wasser gewaschen und nach Entfernung überschüssiger Fremdionen getrocknet.
Darauf wurde es unter einer Slickstoffatmosphäre !20 min lang bei 450°C getrocknet. Nach der Hitzebehandlung
wurde erneut mit Wasser gewaschen und getrocknet, um fertiges Cadmiumsulfid für die Elektrophotographie
herzustellen. Unter Verwendung des so hergestellten Cadmiumsulfids wurde ein elektrophotographisches
Aufzeichnungsmaterial hergestellt und die Bilderzeugung in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt.
Ein Bild mit einer guten Schärfe: und hoher Auflösung wurde erhalten. Auch in dem Fall, daß die Bilderzeugung
unter dem Einfluß einer hohen Feuchtigkeit erfolgte, wurde ein Bild mit ausgezeichneter Schärfe erhalten, das
durch die Feuchtigkeit kaum beeinträchtigt war. Das Aufzeichnungsmaterial wurde über Nacht einer relativen
Feuchtigkeit von 100% ausgesetzt, und die Feuchtigkeitsabsorption der photoleitfähigen Schicht wurde gemessen.
Der Feuchtigkeitsgehalt der Schicht wurde zu 1900 ppm ermittelt.
45 Vergleichsbeispiel 3
Cadmiumsulfid wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 3 beschrieben hergestellt, wobei jedoch kein
Chlorwasserstoff hinzugefügt wurde. Unter Verwendung des Cadmiumsulfids wurde ein elektrophotographisches
Aufzeichnungsmaterial in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 hergestellt. Ein Bild wurde nach der im
Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise erzeugt. Das erhaltene Bild zeigte eine gute Schärfe. Wenn die
Bilderzeugung jedoch unter dem Einfluß einer hohen Feuchtigkeit erfolgte, wurde bei dem erhaltenen Bild eine
Verminderung der Bilddichte festgestellt. In der gleichen Weise wie im Beispiel 1 wurde die Feuchtigkeitsabsorption
des Aufzeichnungsmaterials gemessen. Der Feuchtigkeitsgehalt wurde zu 4500 ppm ermittelt. Dies
bedeutet, daß die Beständigkeit der Eigenschaften gegen Feuchtigkeitseinfluß bei diesem Aufzeichnungsmaterial
nicht so gut war.
Es wurde eine wäßrige Schwefelsäure (2 1) hergestellt, die 1 MoI Cadmiumsulfat. 1Ox 10~* mol Kupfersulfat
undl5x ΙΟ-4 mol Indiumsulfat enthielt und 03 η an Chlorwasserstoff war, und in die wäßrige Schwefelsäure
wurde Schwefelwasserstoff in einer Menge von 1 l/min im Verlauf von 60 min eingeleitet Das erhaltene rohe
CadmiumsulRd wurde mit Wasser gewaschen und nach Entfernung überschüssiger Fremdionen getrocknet
Dann wurde das getrocknete Cadmiumsulfid unter einer Stickstoffatmosphäre 120 min lang bei einer Temperatur
von 450° C erhitzt Nach der Hitzebehandlung wurde erneut mit Wasser gewaschen und getrocknet Auf
diese Weise wurde ein Cadmiumsulfid für die Elektrophotographie hergestellt
Das vorstehend beschriebene Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfid wurde fünfmal in vollkommen
gleicher Weise wiederholt so daß fünf Proben von Cadmiumsulfid (d. h. eine Probe bei jedem Ansatz) erhalten
werden.
Zu jeder der fünf Proben des so hergestellten Cadmiumsulfids wurden 10 Gew.-% Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymerharz
gegeben und gleichmäßig dispergiert. Die erhaltene Mischung wurde auf einen aus einem
Aluminiumblech bestehenden Träger aufgetragen, um auf dem Träger eine 40 um dicke, photoleitfähige Schicht
zu bilden und getrocknet. Danach wurde eine 25 μηη dicke Polyesterfolie auf die photoleitfähige Schicht aufgetragen,
um ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial herzustellen. Auf diese Weise wurden die folgenden
füni Aufzeichnungsmaterialien A bis E hergestellt:
Aufzeichnungsmaterial A: Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt
ίο wurde, das nach einem ersten Verfahrensablauf gewonnen wurde.
Aufzeichnungsmaterial B: Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt
wurde, das nach einem zweiten Verfahrensablauf gewonnen wurde.
Aufzeichnungsmaterial C: Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt wurde, das nach einem dritten Verfahrensablauf gewonnen wurde.
Aufzeichnungsmaterial D: Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt
Aufzeichnungsmaterial C: Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt wurde, das nach einem dritten Verfahrensablauf gewonnen wurde.
Aufzeichnungsmaterial D: Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt
wurde, das nach einem vierten Verfahrensablauf gewonnen wurde.
Aufzeichnungsmaterial E: Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt
Aufzeichnungsmaterial E: Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt
w"üfuc,uää fiäCu cüiciTt lünitcfi rcfiäiifciiSäuiäüi gewönnen w'Umjc.
Mittels einer Elektrode wurde an jedes dieser Aufzeichnungsmaterialien eine Spannung angelegt, und dann
die an der photoleitfähigen Schicht anliegende Spannung gemessen. Wenn +2000 V und —2000 V angelegt
waren, wurden die Spannungen an der jeweiligen photoleitfähigen Schicht wie aus Tabelle I ersichtlich gemessen:
Aus Tabelle I geht hervor, daß das aus nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen rohen Cadmiumsulfidteilchen
hergestellte Cadmiumsulfid während aller Verfahrensabläufe nahezu gleiche und konstante Eigenschäften
zeigt. Die Unregelmäßigkeit der Eigenschaften ist sehr gering.
Vergleichsbeispiel 4
In eine wäßrige 2 η Schwefelsäure, die 1 Mol Cadmiumsulfat enthielt, wurde ein gasförmiger Schwefelwasser-Stoffstrom
in einer Menge von 1 l/min eingeleitet. Als Reaktionsprodukt wurde Cadmiumsulfid ausgefällt. Nach
dem Waschen des ausgefällten Cadmiumsulfids mit Wasser und dem vollständigen Trocknen wurden 1Ox 10—'
mol Kupfersulfat und 2 Gew.-% (bezogen auf auf das Gewicht des Cadmiumsulfids) Cadmiumchlorid als
Flußmittel hinzugefügt und mit dem Cadmiumsulfid vermischt, bis eine homogene Mischung erhalten wurde, die
dann bei einer Temperatur von 4500C erhitzt wurde. Nach dem Erhitzen wurde wiederum mit Wasser gewasehen
und getrocknet Auf diese Weise wurde ein Cadmiumsulfid für die Elektrophotographie hergestellt.
Das vorstehend beschriebene Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfid wurde fünfmal in vollständig der
gleichen Weise wiederholt, so daß fünf Proben von Cadmiumsulfid (d. h. eine Probe bei jedem Ansatz) erhalten
wurden.
Unter Verwendung dieser Cadmiumsulfidproben wurden die fünf elektrophotographische Aufzeichnungsmaterialien
A' bis E' in der gleichen Weise wie im Beispiel 4 beschrieben hergestellt:
Aufzeichnungsmaterial A': Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt
wurde, das nach einem ersten Verfahrensablauf gewonnen wurde.
Aufzeichnungsmaterial B': Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt
wurde, das nach einem zweiten Verfahrensablauf gewonnen wurde.
Aufzeichnungsmaterial C: Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt
wurde, das nach einem dritten Verfahrensablauf gewonnen wurde.
Aufzeichnungsmaterial D': Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt
Aufzeichnungsmaterial D': Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt
wurde, das nach einem vierten Verfahrensablauf gewonnen wurde.
Aufzeichnungsmaterial E': Aufzeichnungsmaterial, das unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt
wurde, das nach einem fünften Verfahrensablauf gewonnen wurde.
Eine Spannung wurde an jedes der Aufzeichnungsmaterialien mittels einer Elektrode angelegt und die
| Aufzeichnungsmaterial | Angelegte Spannung | -2000V |
| + 2000V | ||
| Spannung an der | ||
| photoleitfähigen Schicht | -lOOOV | |
| A | 320 V | - 980 V |
| B | 270 V | -103GV |
| C | 300 V | -1050V |
| D | 310V | - 950 V |
| F. | 250 V |
I 20 27 450
ft Spannung, die an der photoleitfähigen Schicht anlag, gemessen. Wenn +2000 V und —2000 V angelegt waren,
:■' wurden die Spannungen an der jeweiligen photoleitfähigen Schicht wie aus Tabelle Il ersichtlich gemessen:
'i Tabelle!!
| Aufzeichnungsmaterial | Angelegte Spannung | -2000V |
| + 2000V | ||
| Spannung an der | ||
| photoleitfähigen Schicht | -1000V | |
| A' | 400 V | - 800 V |
| B' | 250 V | -1100 V |
| C | 500 V | - 900 V |
| D' | 300 V | -8500V |
| E' | 310V |
Aus Tabelle Il geht hervor, daß das nach der vorstehenden Verfahrensweise hergestellte Cadmiumsulfid eine
k Unregelmäßigkeit der Eigenschaften bei den einzelnen fünf Verfahrensabiäufen zeigt.
I B e i s ρ i e 1 5
[ In der gleichen Weise wie im Beispiel 4, jedoch unter Anwendung einer wäßrigen 2 η Schwefelsäure, die so
; hergestellt wurde, daß sie 1 Mol Cadmiumsulfat, 4xlO-4 mol Kupfersulfat und lOxlO-4 mol Indiumsulfat
enthielt sowie 0,3 η an Chlorwasserstoff war, wurde Aufzeichnungsmaterial F hergestellt.
Ebenfalls in der gleichen Weise wie im Beispiel 4 wurde eine Aufzeichnungsmaterial G hergestellt, wobei
jedoch eine wäßrige 2 η Schwefelsäure verwendet wurde, die 1 Mol Cadmiumsulfat, 6 χ 10-4 mol Kupfersulfat
und 12 χ 10-4mol Indiumsulfat enthielt und 0,5 an Chlorwasserstoff war.
Diese Aufzeichnungsmateiralien F und G wurden dem elektrophotographischen Verfahren unterzogen, das
im Beispiel 1 beschrieben wurde, um die Empfindlichkeit der Aufzeichnungsmaterialien zu beurteilen. Bei der
Empfindlichkeitsmessung wurde die Kurve Fder F i g. 1 für das Aufzeichnungsmaterial F und die Kurve G für
das Aufzeichnungsmaterial G erhalten. Diese Kurven zeigen, daß die Aufzeichnungsmaterialien F und G auch
' bei Licht in dem Bereich langer Wellenlänge gute Empfindlichkeit zeigen.
'." Vergleichsbeispiel 5
■ '·...
— Zu einem Mo! Cadmiumsulfid, das durch Einleiten von Schwefelwasserstoff in eine Lösung von Cadmiumsul-
fat hergestellt wurde, wurden 2 χ 10-4 mol Kupferchlorid und 2 Gew.-°/o (bezogen auf das Gewicht des Cadmiumsulfids)
Cadmiumchlorid gegeben und sorgfältig gemischt, bis eine homogene Mischung erhalten wurde,
'■ die dann 100 min lang auf 4500C erhitzt wurde. Die erhitzte Mischung wurde mit Wasser gewaschen und
; :■ getrocknet. Auf diese Weise wurde Cadmiumsulfid für die Elektrophotographie erhalten. In der gleichen Weise
ν wie im Beispiel 4 wurde ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial F' unter Verwendung des Cad-
miumsulfids hergestellt.
Gleichfalls wurde ein Aufzeichnungsmaterial G' unter Verwendung von Cadmiumsulfid hergestellt, das wie
folgt gewonnen wurde:
Zu 1 Mol Cadmiumsulfid, das durch Einleiten von Schwefelwasserstoff in eine Lösung von Cadmiumsulfat
hergestellt wurde, wurden 6 χ 10—' mol Kupferchlorid und 2 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht des Cadmiumsulfids)
Cadmiumchlorid gegeben und vermischt, bis eine homogene: Mischung erhalten wurde. Die Mischung
wurde 100 min lang bei 4500C erhitzt. Sie wurde mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die erhitzte Mischung
ergab das Vergieichs-Cadmiumsulfid.
" Diese Aufzeichnungsmaterialien F' und G' wurden geprüft, um ihre Empfindlichkeit in der gleichen Weise wie
s im Beispie! 5 zu bewerten. Die Empfindlichkeitskurven F'und C, die in der Figur gezeigt werden, wurden mittels
iu der Aufzeichnungsmaterialien F' bzw. G' erhalten.
\i Diese Kurven zeigen, daß die Empfindlichkeit der Aufzeichnungsmaterialien F' und G' der Empfindlichkeit
Pj der Aufzeichnungsmaterialien F und G die aus nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Cad-
ü; miumsulfidteilchen erhalten wurden, unterlegen ist.
<«
y Beispie! 6
y Beispie! 6
1 21 einer wäßrigen 2 η Schwefelsäure die 4xlO-4 mol Cu und 4xlO-4 mol In pro Mol Cadmiumsulfat
H enthielten, wurden hergestellt. Cu und In wurden in Form der entsprechenden Sulfate verwendet. Zu der so bo
Η hergestellten Lösung wurde Chlorwasserstoff in einer solchen Menge hinzugefügt, daß die Lösung 0,02 η an HCl
ρ! war. Nach der HCI-Zugabe wurde die Temperatur der Lösung auf 6ÖC C erhöht und Schwefelwasserstoff in einer
Ii Menge von 1 l/min im Verlauf von 60 min eingeleitet Das aus der Reaktionsmischung ausgefällte rohe Cad-
jj§ miumsulfid wurde mit Wasser gewaschen und nach der Entfernung der überschüssigen Fremdionen getrocknet.
ρ Dann wurde das Cadmiumsulfid in einer Stickstoffatmoshäre bei 450° C 120 min lang einer Hitzebehandlung
Hj, unterzogen. Nach der Hitzebehandlung wurde das Cadmiumsulfid erneut mit Wasser gewaschen und getrock-
'k; net Auf diese Weise wurde ein Cadmiumsulfid mit einer Teilchengröße von 2,0 μπι erhalten.
''ι Das Cadmiumsulfid wurde in einem Vinylchlorid/vinylacetat-Copolymer dispergiert und die Dispersion auf
''ι Das Cadmiumsulfid wurde in einem Vinylchlorid/vinylacetat-Copolymer dispergiert und die Dispersion auf
einen aus einem Aluminiumblech bestehenden Träger aufgetragen, um auf dem Träger eine 40 μιη dicke
photoleitende Schicht zu bilden. Nach dem Trocknen der Beschichtung wurde eine 25 um dicke Polyesterfolie
auf die photoleitfähige Schicht aufgebracht um ein elektrographisches Aufzeichnungsmaterial herzustellen.
Unter Verwendung des Aufzeichnungsmaterials das drei Schichten enthielt, wurde eine Bilderzeugung mittels
eines elektroptiotographischen Verfahrens durchgeführt, das die folgenden Schritte umfaßte: Laden, bildmäßige
Belichtung bei gleichzeitiger Entladung und Belichtung der gesamten Oberfläche. Es wurde ein Bild mit einer
guten Schärfe und hoher Auflösung erhalten.
Das Verfahren des Beispiels 6 wurden unter verschiedenen Bedingungen wiederholt. Die Daten der Ausgangsmaterialien, der als Endprodukte erhaltenen CdS-Teilchen und der Umsetzungsbedingungen, die bei
diesen Beispielen eingehalten wurde, sind in Tabelle III angegeben:
15 Tabelle III
10
40
43
50
| Beispiel | Ausgangsmaterialien | HCI-Konz. | Umsetzungs | Bedingungen der | Teilchen |
| Nr. | Donator Akzeptor | (n) | bedingungen | Hitzebehandlung | größe des |
| (xlO-4mol) (xl0-+mol) | Temp. Zeit | Temp. Zeit | Endprodukts | ||
| (°Q (min) | ("C) (min) | (um) | |||
| 7 | In | 15 | Cu | 10 | 03 | 25 | 120 | 450 | 120 | 13 |
| 8 | Ga | 10 | Cu | 6 | 0,1 | 25 | 120 | 480 | 120 | 1,2 |
| 9 | In | 8 | Au | 6 | 0,1 | 80 | 60 | 420 | 120 | 3,0 |
| 10 | In | 6 | Cu | 4 | 0,005 | 80 | 60 | 450 | 120 | 2,0 |
| 11 | In | 10 | Ag | 5 | 0,1 | 60 | 120 | 500 | 120 | 2.5 |
| 12 | Al | 20 | Cu | 8 | 03 | 40 | 100 | 450 | 120 | ZO |
| 13 | Sc | 10 | Cu | 6 | 0,1 | 60 | 60 | 450 | 120 | 2,0 |
| Beispiel | 14 |
2 I einer wäßrigen 2 η Schwefelsäure, die 6x10—' mol Ut pro Mol Cadmiumsulfat enthielt, wurden hergestellt.
Zu der Lösung wurde Chlorwasserstoff in einer solchen Menge zugegeben, daß die Lösung 0,1 η an HCI war.
Nach der Zugabe wurde die Temperatur der Lösung auf 600C erhöht und Schwefelwasserstoff in einer Menge
von 1 l/min im Verlauf von 60 min eingeleitet. Das aus der Reaktionsmischung ausgefüllte rohe Cadmiumsulfid
wurde mit Wasser gewaschen und nach Entfernung übrschüssiger Fremdionen getrocknet. Nach der Zugabe
von 4 χ 10—' mol und Cu und vollständigem Mischen wurde das Cadmiumsulfid in einer Stickstoffatmosphäre bei
45O0C 120 min lang einer Hitzebehandlung unterzogen. Nach der Hitzebehandlung wurde das Cadmiumsulfid
erneut mit Wasser gewaschen und getrocknet. Auf diese Weise wurde ein Cadmiumsulfid mit einer Teilchengröße von 23 μπι erhalten.
Unter Verwendung des so hergestellten Cadmiumsulfids wurde ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial hergestellt und die Bilderzeugung nach der gleichen Verfahrensweise wie im Beispiel 6 durchgeführt.
Ein klares Bild wurde erhalten.
Entsprechend dem Verfahren des Beispiels 14 wurden zu rohen Cadmiumsulfidteilchen, die Fremdionen des
Donatortyps enthielten, vor der Hitzebehandlung Fremdionen des Akzeptortyps gegeben. Vier Proben von
Cadmiumsulfid wurden — wie aus Tabelle IV ersichtlich — hergestellt. Auch unter Verwendung dieser Proben
des Cadmiumsulfids wurden hervorragende Ergebnisse erzielt, die denen des nach Beispiel 6 erhaltenen ähnlich
waren.
Beispiel Ausgangsmaterialien Nr. Donator HCI-Konz.
(x 10-« mol) (n)
Umsetzungsbedingungen Temp. Zeit
(°C) (min)
Bedingungen der Hitzebehandlung Akzeptor Temp. Zeit
(xlO-4mol) (0C) (min)
Teilchengröße des Endprodukts
| 60 15 | In | 10 | 0,1 | 40 | 120 | Cu | 6 | 450 | 120 | 3,0 |
| 16 | In | 8 | 03 | 25 | 120 | Ag | 6 | 500 | 120 | 2,0 |
| 17 | Ga | 10 | 0,01 | 80 | 60 | Cu | 6 | 450 | 120 | 2,5 |
| 18 | Al | 30 | 03 | 60 | 60 | Cu | 10 | 450 | 120 | 3,0 |
65 Beispiel 19
Zu einer wäßrigen 2 η Schwefelsäure, in der Cadmiumsulfat gelöst war, wurde Salzsäure in einer solchen
Menge gegeben, daß die Lösung 0,1 η an HCI war, und bei Raumtemperatur (25°C) wurde Schwefelwasserstoff
20 27 450
in einer Menge von 1 l/min im Verlauf von 120 min eingeleitet, wobei ein gelber Niederschlag von rohen
Cadmiumsulfidteilchen erhalten wurde.
Nach dem Waschen des rohen Cadmiumsulfids mit Wasser und nach dem Trocknen wurden dazu 6x10 * mol
In und 4 χ 10-4 ml Cu gegeben. Danach wurde das Produkt in einer Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur
von 450°C 120 min lang erhitzt, wobei Cadmiumsulfid mit einer Teilchengröße von etwa 2,0 μΐη erhalten wurde. 5
Unter Verwendung des so erhaltenen Cadmiumsulfids wurde ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial
entsprechend der im Beispiel 6 beschriebenen Verfahrensweise hergestellt Eine Bilderzeugung wurde
mittels des gleichen elektrophotographischen Verfahrens durchgeführt, das in Beispiel 6 beschrieben wird. Ein
Bild mit einer hervorragenden Schärfe und hoher Auflösung wurde erhalten.
10 Beispiele 20bis23
Entsprechend dem Verfahren vom Beispiel 19 wurden zu rohen Cadmiumsulfidteilchen vor der Hitzebehandlung
Fremdionen des Donatortyps und Fremdionen des Akzeptortyps gegeben. Vier Proben des Cadmiumsulfids
wurden — wie in Tabelle V gezeigt — hergestellt Auch unter Verwendung dieser Proben des Cadmiumsul- 15
fids wurden hervorragende Ergebnisse erzielt, die denen des Beispiels 6 ähnlich waren.
| Tabelle V | HCt-Konz. | (JiTiC^t-I ι tr* (T c_ | Zeit | Hierzu | Donator | en der Hitzebeh | Cu 8 | Temp. | Zeit | größe des |
| Beispie! | (n) | bedingungen | (min) | Akzeptor | Ag 10 | C=C) | (min) | Endprodukts | ||
| Nr. | Temp. | 130 | (xlO-4mol) (xlO-4mol) | Ag 6 | (μπι) | |||||
| ("C) | 130 | Cu 6 | 450 | 90 | 1 | |||||
| 0,4 | 35 | 130 | In 20 | 1 Blatt Zeichnungen | 450 | 90 | 3 | |||
| 20 | 02 | 65 | 130 | Al 30 | 450 | 90 | 1 | |||
| 21 | 0,06 | 45 | Ga 10 | 450 | 90 | 2 | ||||
| 22 | 0,02 | 75 | In 6 | |||||||
| 23 | ||||||||||
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfidteilchen für die Elektrophotographie, bei dem eine
Schwefelsäure und Cadmiumionen enthaltende wäßrige Lösung mit Schwefelwasserstoff umgesetzt wird
und in die aus der Umsetzung resultierenden rohen Cadmiumsulfidteilchen Fremdionen diffundiert werden,
indem man die Teilchen zusammen mit Elementen sowohl des Donator- als auch des Akzeptor-Typs einer
Hitzebehandlung unterzieht, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung mit Schwefelwasserstoff
in Gegenwart von HCl in einer Konzentration von 0,01 bis 0,5 η durchfuhrt und die Elemeirte den
rohen Cadmiumsulfidteilchen dadurch zugegeben werden, daß sie
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19772720450 DE2720450C2 (de) | 1977-05-06 | 1977-05-06 | Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfidteilchen für die Elektrophotographie |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19772720450 DE2720450C2 (de) | 1977-05-06 | 1977-05-06 | Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfidteilchen für die Elektrophotographie |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2720450A1 DE2720450A1 (de) | 1978-11-09 |
| DE2720450C2 true DE2720450C2 (de) | 1986-04-03 |
Family
ID=6008263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19772720450 Expired DE2720450C2 (de) | 1977-05-06 | 1977-05-06 | Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfidteilchen für die Elektrophotographie |
Country Status (1)
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| DE (1) | DE2720450C2 (de) |
Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
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| US4415643A (en) * | 1980-09-03 | 1983-11-15 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for preparing photoconductive cadmium sulfide |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2454547B2 (de) * | 1974-11-18 | 1977-05-26 | Canon KJC., Tokio | Verfahren zur herstellung von dotiertem cadmiumsulfid fuer die elektrophotographie, sowie dessen verwendung |
-
1977
- 1977-05-06 DE DE19772720450 patent/DE2720450C2/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2720450A1 (de) | 1978-11-09 |
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