DE2016354C3

DE2016354C3 - Verfahren zur Verbesserung von photoleitf ähigem Zinkoxid

Info

Publication number: DE2016354C3
Application number: DE2016354A
Authority: DE
Inventors: Satoru Honjo; Hajime Miyazuka
Original assignee: Rank Xerox Ltd
Current assignee: Xerox Ltd
Priority date: 1969-04-05
Filing date: 1970-04-06
Publication date: 1980-06-04
Also published as: NL7004934A; BE748436A; GB1310437A; CA937392A; US3867145A; FR2041135A1; DE2016354B2; PL71001B1; DE2016354A1; BR7018008D0

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung von photoleitfähigem Zinkoxid bezüglich seines Dunkelabfalls bei niedriger Gradation, bei dem Zinkoxidpulver mit einer Wasser und ggf. Äthanol und/oder Methanol enthaltenden Flüssigkeit befeuchtet und dann getrocknet wird.

Bei einem gewöhnlichen elektrophotographischen Verfahren erfolgen nacheinander eine gleichmäßige elektrostatische Aufladung einer elektrophotographisch lichtempfindlichen Schicht, eine bildmäßige Belichtung dieser Schicht und eine Entwicklung des so erzielten elektrostatischen latenten Bildes mit Hilfe von Toner. Dabei ist es im allgemeinen sehr schwierig, die Eigenschaften der betreffenden lichtempfindlichen Schicht zu modifizieren, und zwar derart, daß diese Schicht für die Reproduktion von kontinuierlich getönten Bildern geeignet ist.

Im Vergleich zu photographischem Papier mit einer Silberhalogenidemulsion, bei der verschiedene Charakteristiken ohne weiteres erzielbar sind, die von einem weichen Ton bis zu einem harten Ton oder von Nr. 1 bis Nr. 5 reichen, zeichnet sich elektrophotographisch lichtempfindliches Material in dem charakteristisehen Belichtungsdiagramm, in welchem der Logarithmus der Belichtung in bezug auf das festgehaltene Potential oder die entwickelte Dichte aufgetragen ist, durch einen kurzen linearen Bereich und durch hohe Steilheit aus. Es ist ferner bekannt, daß diese Eigenschaften durch das Verhältnis von Bindemittel zu photoleitendem Material oder durch die Mischbedingungen nicht viel modifiziert werden können, solange die lichtempfindliche Schicht aus einem in einem Bindemittel dispergierten photoleitfähigen Pulver besteht.

Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Regulierung der Wiedergabeskala von elektrophotographisch lichtempfindlichen Schichten angegeben worden, wie z.B. die Herstellung der lichtempfindlichen Schicht durch Mischen von nicht sensibiEsierteni Zinkoxid, farblichtempfindlichem Zinkoxid und einem Bindemittel Mit Hilfe dieses Materials wurden zwei lichtempfindliche Zinkoxidschichten von unterschiedlicher Lichtempfindlichkeit hergestellt, wobei eine Schicht eine durchgehende Schicht war, während die andere Schicht entsprechend einem Punktmuster hergestellt

ι ο war (siehe hierzu die US-Patentschrift Nr. 30 03 870). Es ist aber auch möglich, eine Vielzahl von lichtempfindlichen Schichten einander zu überlagern, die in unterschiedlichem Maße lichtempfindlich gemacht sind (siehe hierzu die britische Patentschrift Nr. 9 67 690).

Aus dem älteren deutschen Patent 19 16 761 ist ein Verfahren zur Herstellung von photoleitfähigem Zinkoxidpulver mit hoher Empfindlichkeit und hoher Stabilität bekannt Dabei wird auf Zinkoxid aus einer wäßrigen Kadmiumsalzlösung, die Sulfidionen enthält

jo oder entwickelt, Kadmiumsulfid in sehr fein verteilter Form ausgefällt, aus der Mutterlauge abgetrennt und in Luft getrocknet Gegebenenfalls kann das Wasser in der Aufschlämmung durch ein organisches Lösungsmittel ersetzt werden, wodurch die Trocknungsstufe entfällt Den Verfahren nach dem Stand der Technik haften jedoch erhebliche Nachteile an, wie die Notwendigkeit der Verwendung einer Vielzahl von lichtempfindlichen Schichten oder eine mehrfach auftretende Neuverteilung des sensibilisierenden Farbstoffs zwischen dem

jo farblichtempfindlichen und dem nicht empfindlichen Zinkoxid.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein photoleitfähiges Zinkoxid für ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial zu schaffen, das bezüglich

j5 seines Dunkelabfalls und seiner Gradation verbesserte Eigenschaften aufweist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren der eingangs genannten Gattung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das befeuchtete Zinkoxidpulver auf eine Temperatur zwischen 400 und 700⁰C erhitzt wird.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird das Zinkoxidpulver in der Flüssigkeit dispergiert und dann von der Dispersion abgetrennt. Gemäß einer

4·; anderen Ausführungsform werden 100 Gewichtsteile Zinkoxidpulver in 300 bis 600 Gewichtsteilen Flüssigkeit dispergiert.

Vorzugsweise wird das Zinkoxidpulver so lange getrocknet, bis es an seiner Oberfläche zwischen 5,0 und

so 20 Gewichtsprozent Wasser adsorbiert enthält.

Gemäß einer anderen Ausgestaltung der Erfindung wird das getrocknete Zinkoxidpulver wenigstens 30 Minuten lang auf eine Temperatur zwischen 400 und 700⁰C erhitzt.

5·-, In der Praxis werden vorzugsweise die folgenden Verfahrensschritte durchgeführt:

1. Gleichmäßige Dispersion: Hierbei wird zum Beispiel durch ein Gasoxidationsverfahren erzeugtes Zinkoxidpulver gleichmäßig in Wasser, Methanol oder in einer Mischung daraus dispergiert. Wenn Zinkoxid nur in Methanol dispergiert wird, muß das Zinkoxid Wasser enthalten.

2. Trocknung: Aus der unter 1. hergestellten Disper- m sion werden die Feststoffe unter Bildung einer Paste abgetrennt, die Zinkoxidpulver und Flüssigkeit enthält, die durch Trocknung der Paste teilweise entfernt wird.

3. Erwärmung: Das unter 2. erhaltene Pulver wird einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 400 und 700° C unterzogen.

Zinkoxidpulver läßt sich bekanntlich leicht in Wasser oder Methanol dispergieren; die Dispersion ist dabei in Methanol besonders leicht Durch Ausführung des unter 1. ausgeführten Verfahrensschrittes kann Zinkoxidpulver in einem fein zerteilten Zustand homogen in der verwendeten Flüssigkeit dispergiert werden.

Der unter 2. bezeichnete Verfahrensschritt braucht dabei nicht notwendigerweise von dem unter 3. aufgeführten Verfahrensschritt getrennt ausgeführt zu werden, vielmehr können beide Verfahrensschritte gemeinsam ausgeführt werden. Im praktischen Betrieb sollte der unter 2. bezeichnete Verfahrensschritt jedoch zweckmäßigerweise vor dem unter 3. bezeichneten Verfahrensschritt ausgeführt werden. Der auf der Oberfläche des gemäß dem unter ?. bezeichneten Verfahren getrockneten pulverförmigen Materials vorhandene Wassergehalt ändert sich gewöhnlich mit der Änderung des Wasseranteil in der Lösungsmittelmischung, die bei dem unter 1. genannten Verfahren verwendet wird. Da Zinkoxid durch Wasser und Methanol leicht benetzt wird und in diesen Flüssigkeiten leicht dispergiert, ist das in dem Pulver nach Ausführung des Trockenvorgangs gemäß 2. enthaltene Wasser gleichmäßig auf der Oberfläche der Zinkoxidteilchen verteilt

Aus diesem Grund werden Methanol und Wasser als Dispersionsmittel im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugt verwendet Die Bedingungen, wie die Temperatur oder die Zeitspanne, während der der unter 2. bezeichnete Verfahrensschritt ausgeführt wird, sind nicht kritisch; die Trocknung kann einfach bei einer Temperatur ausgeführt werden, die nicht 15O⁰C übersteigt, um einen Teil der Flüssigkeit abzuführen. Zu Beginn der unter 3. bezeichneten Wärmebehandlung sollte das Zinkoxid zweckmäßigerweise gleichmäßig über seine Oberfläche verteiltes Wasser enthalten, und zwar in einer Menge von 5 bis 20 Gewichtsprozent des Zinkoxids. Die Dunkelabfallwerte verringern sich, wenn der Wassergehalt 20% übersteigt, während die Abnahme des Gamma-Wertes verringert ist, wenn dieser Wert kleiner als 5% ist

Das in dem Zinkoxid enthaltene Wasser kann zwischen 5,0 und 20 Gewichtsprozent geändert werden, und zwar durch die Trocknungsbehandlung gemäß dem unter 2. bezeichneten Verfahren. Es ist jedoch sehr schwierig, die Zusammensetzung der Flüssigkeit anzugeben, die zur Sicherstellung der obenerwähnten Bedingung erforderlich ist, da nämlich der Wassergehalt vom Gewicht der Flüssigkeit abhängt, ferner vom Gewicht des Zinkoxids sowie von der Trocknungsbedingung etc. Es ist nun empirisch als zweckmäßig ermittelt worden, daß die Flüssigkeit zumindest 10 Gewichtsprozent Wasser in bezug auf die zu behandelnde Zinkoxidmenge enthält Die normalerweise verwendete Flüssigkeitsmenge beträgt 300 bis 600 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile Zinkox^ und die Wassermenge sollte zweckmäßiger» eue £wischen 10 und 100 Gewichtste'len liegen, wenn die Menge der verwendeten Flüssigheit 300 Teile beträgt Dagegen sollte die Wassermei'Jge vorzugsweise zwischen 10 und 200 Gewichtste^ll£n Iiiigen, wenn die Menge der verwendeten Flüssigkeit 600 Teile beträgt. Vorzugsweise enthält die Flüssigkeit zumindest 50 Gewichtsprozent Methanol oder Äthanol bezogen auf das Gewicht des Zinkoxids, und zwar mit Rücksicht auf die Befeuchtung der Oberfläche des Zinkoxids. In der Praxis ist das Gewicht des verwendeten Äthanols oder Methanols gleich oder größer dem bzw. als das Gewicht des Zinkoxids. Der übrige Anteil der Flüssigkeit kann andere flüchtige Lösungsmittel enthalten, wie z.B. Ketone, und zwar Azeton, Methyläthylketon etc. Vorzugsweise enthält die Flüssigkeit zu 80 Gewichtsprozent cder zu einem noch höheren Anteil Wasser und Methanol oder Äthanol, κι Dies erfolgt unter dem Gesichtspunkt praktischer Erwägungen, wie der Kosten, der Anforderungen an die Trocknung etc. Die unter 3. bezeichnete Wärmebehandlung kann bei einer Temperatur zwischen etwa 400 und 700⁰C ausgeführt werden, und zwar mit Hilfe eines ij elektrischen Ofens oder durch irgendeine andere Heizeinrichtung. Normalerweise erfolgt die Wärmebehandlung 30 Minuten lang oder länger in einer oxidierenden Atmosphäre, die vorzugsweise Luft oder Sauerstoff enthält

Eine Erwärmungstemperatur über 700⁰C führt zu Ausfällen bzw. Fehlern in dem Kristallgitter des Zinkoxids. Dies wiederum führt zu einer Verschlechterung der Lichtempfindlichkeit und der Dunkelabfallwerte der aus dem behandelten Zinkoxid hergestellten lichtempfindlichen Schicht und zur Sinterung des Zinkoxid;·. Dies führt zu einem Anstieg zu einer verminderten Dispersibilität bei der Herstellung von lichtempfindlichen Schichten aus diesem Material. Demgemäß sollte die Temperatur bei der Wärmebejo handlung zweckmäßigerweise unter 700° C liegen.

Zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials kann gemäß der Erfindung hergestelltes Zinkoxidpulver mit einem Filmbildenden isolierenden Bindemittel dispergiert werden. Das Zinkoxidpulver kann dabei in dem Bindemittel gleichmäßig dispergiert werden. Die erzielte Mischung wird dann auf einen Träger aufgebracht, der auf seiner Oberfläche eine elektrisch leitende Schicht aufweist Das erfindungsgemäße Verfahren bringt den Vorteil mit sich, daß die Wahl des als Bindemittel verwendeten Polymerisats sowie des Dispersionsverfahrens und anderer Herstellbedingungen bei diesem Verfahren praktisch die gleiche ist wie bei dem nicht bearbeitetes Zinkoxid verwendenden gewöhnlichen Verfahren. Ferner kann das erfindungsgemäß erhaltene Zinkoxid für Farblicht empfindlich gemacht werden, indem der Überzugslösung ein sensibilisierender Farbstoff hinzugesetzt wird.

Lichtempfindliche Schichten, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes Zinkoxid ent-•30 halten, zeichnen sich durch ausgezeichnete Dunkelabfalleigenschaften und durch niedrige Gamma-Werte aus, d. h., die Neigung der Schwärzungskurve, die den Logarithmus der Belichtung gegenüber dem Festhaltepotential oder der entwickelten Dichte aufzeigt, ist verringert. Diese beiden Kennwerte nämlich ein niedriger Gamma-Wert und ein ausgezeichnetes Dunkelabfallverhalten, konnten bei den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von lichtempfindlichem Material kaum gleichzeitig erzielt werden. bo Obwohl der Gamma-Wert durch Durchführung des unter 3. oben bezeichneten Wärmevorgangs ein wenig verringert werden kann, ohne daß die unter 1. und 2. oben bezeichneten Verfahrensschritte auszuführen sind, ist eine derartige Absenkung jedoch weitaus kleiner als sie erzielt wird, wenn die unter 1. bis 3. oben bezeichneten Verfahrensschritte gemäß der Erfindung ausgeführt werden.
Die Eigenschaften der gemäß der Erfindung herge-

stelltes Zinkoxid enthaltenden lichtempfindlichen Schicht, und insbesondere die Gammawerte dieser Kennlinie scheinen stark von dem Wassergehalt nach Ausführung der unter 2. bezeichneten Trockenverfahrens abzuhängen. Die Gamma-Werte nehmen dabei ab, wenn der Wassergehalt zunimmt. Dieses Verhalten ist jedoch durch eine merkliche Verschlechterung der Dunkelabfalleigenschaften begrenzt, die festzustellen sind, wenn der Wassergehalt in dem Zinkoxidpulver über 20% liegt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der Wassergehalt nun durch geeignete Veränderung des in der unter 1. verwendeten Lösungsmittelmischung verwendeten Wassergehalts, durch geeignete Änderung der Temperatur und durch geeignete Änderung der Trockcnzcitspannc etc. beliebig gewählt werden.

Somit kann also eine lichtempfindliche Schicht mit einem willkürlichen niedrigen Gamma-Wert dadurch gebildet werden, daß der Wassergehalt des Zinkoxids vor der Wärmebehandlung geregelt wird. Eine solche Regelung ist bei anderen Verfahren technisch sehr schwierig zu erreichen. Gemäß diesen Verfahren wird Zinkoxidpulver in einer Atmosphäre bei hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit gehalten, oder es dringt Wasserdampf oder ein feuchtes Gas in eine Schicht aus Zinkoxidpulver ein. Diese Verfahren sind technisch kompliziert und erfordern eine spezielle Trockenvorrichtung für die Gewinnung von Pulver mit gleichmäßig verteiltem Wasseranteil. Das erfindungsgemäße Verfahren bringt demgegenüber erhebliche Vorteile mit sich, indem ein gleichmäßig über die Zinkoxidschicht verteilter Wassergehalt erzielt wird. Demgemäß kann das erfindungsgemäße Verfahren als ein praktisches Verfahren zur Herstellung von Zinkoxidpulver mit einem erwünschten Wassergehaltwert betrachtet werden.

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird die Verringerung des Gamma-Wertes nicht nur durch den Wassergehalt gesteuert, sondern scheinbar auch durch den unter 2. oben bezeichneten Verfahrensschritt beeinflußt, gemäß dem die eine Flüssigkeit und in der dispergiertes Zinkoxidpulver enthaltende Paste getrocknet wird. Durch geeignete Wahl der Trockenbedingungen für den unter 2. bezeichneten Trockenvorgang läßt sich ein Wassergehalt erzielen, der niedriger ist als der von nicht bearbeitetem Zinkoxid. Dabei hat sich jedoch auch in einem solchen Fall gezeigt, daß der Gamma-Wert einer mit Hilfe des den niedrigen Wassergehalt besitzenden Zinkoxids hergestellten lichtempfindlichen Schicht geringer ist als der einer lichtempfindlichen Schicht, die aus nicht bearbeitetem Zinkoxid hergestellt ist Dies dürfte wahrscheinlich auf die durch Ausführung des unter 2. bezeichneten Verfahrensschrittes erfolgende Rekristallisation ve η Ionen zurückzuführen sein, die in geringem Maße in dem Dispergierungslösungsmittel gelöst sind. Dadurch haften die Zinkoxidteilchen aneinander.

Die Verfahren der Sensilibisierung auf Farblicht können bei dem gemäß der Erfindung hergestellten Zinkoxid angewandt werden. Dabei ist es jedoch notwendig, bei Anwendung dieser Verfahren sorgfältig vorzugehen, da gewisse Farbstoffe ihre Affinität gegenüber Zinkoxid nach der Wärmebehandlung verlieren. Als hierfür typische Beispiele einer solchen Eigenschaft sei Erythrosin genannt, das durch das einer Wärmebehandlung unterzogene Zinkoxid kaum absorbiert wird.

Anhand nachstehend aufgeführter Beispiele wird die

Erfindung im folgenden näher erläutert werden. Die jeweils angegebenen Anteile sind Gewichtsanteile, sofern nichts anderes ausgeführt ist.

Beispiel 1

Gleichmäßige Dispersion: 200 Teile Zinkoxidpulver wurden in einer Flüssigkeit, enthaltend 640 Teile Methanol und 200 Teile Wasser, unter Ultraschallbewegung dispergiert, wodurch eine homogene Zinkoxiddispersion gebildet wurde.

Trocknung: Die so erhaltene Dispersion wurde einem Zentrifugaltrennvorgang unterzogen, um eine Zinkoxidpulver und Flüssigkeit enthaltende Paste zu bilden, die dann in einem Trockenofen bei einer Temperatur von 50⁰C über Nacht (ca. !6 Stunden lang) getrocknet wurde.

Wärmebehandlung: Das in der beschriebenen Weise erzielte getrocknete Pulver wurde in einem elektrischen Muffelofen erwärmt, wobei die Ofentemperatur um 4° C pro Minute erhöht wurde. Sodann wurde das Pulver auf eine konstante Temperatur zwei Stunden lang in einer statischen Atmosphäre erwärmt Die Werte der konstanten Temperaturen wurden mit 300° C, 400° C, 500° C, 600° C und 700° C gewählt

Herstellung einer Überzugslösung: 100 Teile des in der vorstehend beschriebenen Weise behandelten Pulvers, 60 Teile Styrolalkydharzlösung, 40 Teile Polyisozyanatlösung und 130 Teile Butylazetat-Xylol (1 :1)-Mischung wurden etwa 10 Minuten lang in einer Homogenisiereinrichtung gemischt

Herstellung einer lichtempfindlichen Schicht: Die in der zuvor beschriebenen Weise hergestellte Überzugslösung wurde auf eine mit Papier überzogene Aluminiumfolie aufgetragen und dann 16 Stunden lang oder über eine noch längere Zeitspanne hinweg auf eine Temperatur von 50⁰C erwärmt Auf diese Weise wurde der Überzug getrocknet und ausgehärtet, wobei eine Trockenschichtdicke von 5 bis 6 Mikron erzielt wurde.

Messung der Kennwerte: Das in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellte lichtempfindliche Material wurde zwei Tage lang im Dunkeln gelagert, mit Hilfe einer Koronaentladung negativ elektrostatisch aufgeladen und dann bezüglich Dunkelabfallwerte gemessen. Ein anderer Teil der Probe wurde in Proben zerschnitten. Sodann wurden die Lichtabfallwerte gemessen, indem diese Proben durch das von Wolframlampen abgegebene Licht in unterschiedlicher Weise belichtet wurden. Nimmt man hierbei an, daß die Größe des zurückgehaltenen Potentials gleich

V₁IV.,

ist worin V* Vo', Vl und Vb Potentiale bedeuten, und zwar vor der Belichtung, vor der Dunkeiabfallmessung, t Sekunden nach der Belichtung während einer bestimmten Zeitspanne durch Beleuchtungslicht / und ί Sekunden nach dem Beginn des Dunkelabfalls, so kann die als Schwärzungskurve bezeichnete Kennlinie durch Auftragen des zurückbleibenden Potentialwerts auf der Ordinate des log 1/lt auf der Abszisse erhalten werden. Die einer 100°/oigen Potentialzurückhaltung auf der Ordinate entsprechende Länge ist gleich 20 auf der Abszisse. Zwei parallele gerade Linien mit einem Abstand von 0,1, gemessen durch log 1/It, wurden so gezogen, daß zwischen diesen Linien die betreffende Kurve lag. Die Steigung bzw. Neigung dieser Linien wurde als Gamma-Wert verwendet

In der Zeichnung ist die Abhängigkeit der Gamma-Werte von der Temperatur der Wärmebehandlung aufgezeigt. Dabei ist das bei einer lichtempfindlichen Schicht, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandeltes Zinkoxid enthält (Kurve A) feststellbare Verhalten mit dem entsprechenden Verhalten einer lichtempfindlichen Schicht verglichen, die ohne die Ausführung der Dispersions- und Trocknungsschritte erwärmtes Zinkoxid verwendet (Kurve B).

Wie aus der Zeichnung hervorgeht, ist die Abnahme des Gamma-Wertes bei steigender Temperatur der Wärmebehandlung bei dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Zinkoxidpulver ausgeprägter. Dies wird besonders deutlich, wenn die Temperatur 500° C beträgt oder diesen Wert übersteigt.

Beispiel 2 Tabelle

Wassergehalt in Zinkoxid nach Ausführung des Trocknungsschrittes und Gamma-Wert einer aus diesem Zinkoxid hergestellten lichtempfindlichen Schicht (Erwärmung: 600⁰C, zwei Stunden)

10

15

20

Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß der Wasseranteil in der Flüssigkeit derart verändert wurde, daß Zinkoxidproben mit verschiedenem Wassergehalt erhalten wurden. Die Erwärmung wurde zwei Stunden lang bei einer Temperatur von 600⁰C durchgeführt. In der nachstehend angegebenen Tabelle sind der Wassergehalt des Zinkoxids nach Ausführung des Trocknungsschrittes und die entsprechende Veränderung des Gamma-Wertes einer lichtempfindlichen Schicht aufgeführt, die mit Hilfe des behandelten Zinkoxids hergestellt ist Die Tabelle läßt zum Vergleich ferner den Gamma-Wert erkennen, der bei Verwendung von Zinkpulver erzielt wird, bei dem nicht die Dispersions- und Trocknungsschritte gemäß der Erfindung ausgeführt werden. Wie aus der betreffenden Tabelle hervorgeht, nimmt der Gamma-Wert ab, wenn der Wassergehalt zunimmt. Damit wird der Vorteil der Erfindung deutlich, der darin besteht, daß niedrige Gamma-Werte im Vergleich zu den bisher bekannten Verfahren erzielt werden.

25

30

Wassergehalt	behandelt)	Gamma-Wert
0,18% (nicht		2,5
0,16%		2,1
0,20%		2,0
1,50%		1,9
10,9%	Beispiel 3	1,4

Gemäß diesem Beispiel wurden 1000 Teile Zinkoxid in 4000 Teilen Wasser dispergiert und nach einem Verfahren bearbeitet, das dem bei den zuvor betrachteten Beispielen beschriebenen Verfahren entspricht. Die Erwärmung wurde zwei Stunden lang bei einer Temperatur von 500⁰C durchgeführt.

Von dem so behandelten Zinkoxidpulver wurden 700 Teile in 50 Teilen einer Styrol-Alkydharz-Lösung dispergiert, und zwar in einer Porzellankugel-Mühle während einer Dauer von 10 Stunden. Am Ende dieses Verfahrensschrittes wurde die Dispersion zu 50 Teilen einer Polyisozyanat-Lösung hinzugegeben. Diese Lösung diente als Härtungsmittel. Ferner wurde eine sensibilisierende Farbstofflösung hinzugegeben, die aus 0,14 Teilen eines blauen Triphenylmethanfarbstoffs (CI. Nr. 42 090), 0,28 Teilen Eosin und 0,35 Teilen Fluoreszein in 50 Teilen Äthanol bestand. Diese Mischung wurde dann ca. 20 Minuten lang durchgemischt. Sodann wurden ein Überziehvorgang und eine Messung nach einem Verfahren ausgeführt, das dem unter Beispiel 1 erläuterten Verfahren entspricht. Die erzielte lichtempfindliche Schicht zeigte zufriedenstellende weiche Kennwerte bei einem Gamma-Wert von 1,4.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Verbesserung von photoleitfähigem Zinkoxid bezüglich seines Dunkelabfalls bei niedriger Gradation, bei dem Zinkoxidpulver mit einer Wasser und gegebenenfalls Äthanol und/oder Methanol enthaltenden Flüssigkeit befeuchtet und dann getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das befeuchtete Zinkoxidpulver auf eine Temperatur zwischen 400 und 700° C erhitzt wird.

Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinkoxidpulver in der Flüssigkeit dispergisrt und dann von der Dispersion abgetrennt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß 100 Gewichtsteile Zinkoxidpulver in 300—600 Gewichtsteilen Flüssigkeit dispergiert werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinkoxidpulver so lange getrocknet wird, bis es an seiner Oberfläche zwischen 5,0 und 20 Gewichtsprozent Wasser absorbiert enthält

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das getrocknete Zinkoxidpulver wenigstens 30 Minuten lang auf eine Temperatur zwischen 400 und 700⁰C erhitzt wird.