DE1522606C - Elektrophotographisches Auf zeichnungsmatenal - Google Patents
Elektrophotographisches Auf zeichnungsmatenalInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit einer CdS-CdCO3-Bindemittel-Schicht
und einem Jodatome aufweisenden Zusatz im Photoleiter nach Patent 1 522 605.
Es ist bekannt, CdS oder Mischungen aus CdS und CdJ2 in photoleitfähigen Bindemittelschichten zu verwenden
(deutsche Patentschrift 958 355). Es ist ferner bekannt (deutsche Auslegeschrift 1134 461), CdS in
Anwesenheit eines Alkalimetall-, Ammonium- oder Erdalkalimetalljodids zu erhitzen und das Reaktionsprodukt als Photoleiter zu verwenden.
Bei einer automatischen Kopiermaschine wird eine höhere Lichtempfindlichkeit bei einem elektrophotographischen
lichtempfindlichen Material verlangt. Außerdem ist es erforderlich, daß die in Kopiermaschinen
zu verwendenden elektrophotographischen Materialien, bei welchen ein Übertragungsverfahren
zur Anwendung gelangt, ausreichende elektrophotographische Eigenschaften und eine ausreichende
mechanische Festigkeit aufweisen, um den wiederholten Gebrauch zu überstehen. Es wurden Untersuchungen
über elektrophotographische lichtempfindliche Materialien, die hauptsächlich aus einem lichtelektrisch
leitfähigen Pulver von Cadmiumsulfid und einem lichtelektrisch leitfähigen Cadmiumsulfid-Cadmiumcarbonat-Pulver,
dispergiert in einem Bindemittel, ■ bestehen, als elektrophotographisches lichtempfindliches
Material für den wiederholten Gebrauch in einer automatischen Kopiermaschine ausgeführt, wobei
jedoch gefunden wurde, daß deren Eigenschaften einem lichtempfindlichen, hauptsächlich aus glasartigem
Selen bestehenden Material unterlegen sind. Es wurden außerdem Untersuchungen zur Verbesserung von
deren Eigenschaften ausgeführt, wobei gefunden wurde, daß die Einverleibung von Jod in wirksamer
Weise die Anforderungen zufriedenstellte. Durch den Zusatz von Jod wurde ein lichtempfindliches Material
erhalten, das dem lichtempfindlichen Material aus glasartigem Selen für den wiederholten Gebrauch in
einer automatischen Kopiermaschine vergleichbar war. Jedoch bestehen bei der Zugabe von elementarem Jod
einige Schwierigkeiten bei der Herstellung von Materialien mit stabilen Eigenschaften und gleichbleibender
Zusammensetzung, da ein geringer Anteil des Jods während des Zusatz- oder Trocknungsverfalirens
auf Grund des hohen Dampfdrucks von Jod verlorengeht.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials mit
erhöhter Empfindlichkeit und verringerter Ermüdung. Insbesondere bezweckt die Erfindung die Schaffung
veines jodhaltigen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials
der genannten Art, wobei die vorstehend geschilderten Schwierigkeiten infolge der
Zugabe von elementarem Jod vermieden werden.
Die Erfindung geht von einem elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial mit einer CdS-CdCO3-Bindemittel-Schicht
und einem Jodatome aufweisenden Zusatz im Photoleiter nach Patent 1 522 605 aus und
ist dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz aus einem Metalljodid besteht.
Die gemäß der Erfindung verwendeten Jodide können in Wasser und/oder in organischen Lösungsmitteln
löslich sein. Beispiele für geeignete Jodide sind Lithiumjodid, Magnesiumjodid, Berylliumjodid, Wismutjodid,
Wolframjodid, Caesiumjodid, Strontiumjodid, Zinnjodid, Kaliumjodid, Cadmiumjodid, Antimonjodid,
Aluminiumjodid und Zinkjodid. Diese Verbindungen können dem lichtelektrisch leitfähigen
Cadmiumsulfid-Cadmiumcarbonat-Pulver in Form einer Lösung einverleibt werden, d. h., das Pulver
kann mit der Metalijodidlösung imprägniert und dann getrocknet werden. Gemäß einer anderen Arbeitsweise
kann das lichtelektrisch leitfähige Pulver mit dem Metalljodiddampf behandelt werden, um denselben in
den Pulverteilchen zu absorbieren oder zu diffundieren. Ein Metalljodid, das in Wasser oder organischen
Lösungsmitteln nicht gelöst werden kann, wie z.B.
Bleijodid, kann gemäß der Erfindung ebenfalls verwendet werden, wobei in diesem Fall das Jodid dem
lichtelektrischen Pulver durch Erhitzen des Pulvers in dem durch Erhitzen gebildeten Jodiddampf einverleibt
wird.
Das gemäß der Erfindung verwendete lichtelektrische Cadmiumsulfid-Cadmiumcarbonat-Pulver kann durch
Mischen einer wäßrigen, Carbonationen und Schwefelionen enthaltenden Lösung mit einer wäßrigen,
Cadmiumionen enthaltenden Lösung oder durch Mischen einer wäßrigen, Carbonationen enthaltenden
Lösung mit einer wäßrigen, Cadmiumionen enthaltenden Lösung in Gegenwart von Schwefelwasserstoff und
anschließendes Backen des dabei ausgefällten Reaktionsproduktes hergestellt werden. Das gemäß der
Erfindung verwendete lichtelektrisch leitfähige Cadmiumsulfid-Cadmiumcarbonat-Material
besteht nicht aus einem einfachen mechanischen Gemisch von Cadmiumsulfidteilchen und Cadmiumcarbonatteilchen,
sondern es wird angenommen, daß die Pulverteilchen sowohl aus Cadmiumsulfid als auch aus Cadmiumcarbonat
bestehen.
Röntgenstrahlenbeugungsanalysen des lichtelektrisch leitfähigen Materials zeigten die Beugungslinien
von Cadmiumsulfid und Cadmiumcarbonat in unabhängiger Weise. Jedoch waren ihre Beugungslinien
breit und diffus, was darauf hinweist, daß die Kristallinität nicht so hoch ist. Das Verhältnis von beiden Komponenten
ist vorzugsweise ein solches, wobei der Wert η der Formel CdS · η CdCO3 weniger als 4 ist.
Als Bindemittel für die CdS- oder CdS-CdCO3-Bindemittel-Schicht
wird ein synthetisches harzartiges Bindemittel bevorzugt. Geeignete harzartige Bindemittel
sind solche der sich bei Raumtemperatur verfestigenden Art sowie katalytisch sich verfestigende
und sich unter Wärmeeinwirkung verfestigende harzartige Bindemittel. Es können auch verschiedene
Kombinationen der vorstehend genannten Bindemittel oder Bindematerialien verwendet werden. Außerdem
kann als Bindemittel auch ein niedrigschmelzendes Glas (eine Art von anorganischem Polymerisat) verwendet
werden.
Bei Zusatz von elementarem Jod zu dem lichtelektrisch leitfähigen Pulver ist es erforderlich, besonders
sorgfältig die atmosphärischen Bedingungen bei den Trocknungs- und Wärmebehandlungsstufen zu beobachten,
um die Verflüchtigung von Jod zu verhindern. Ein derartig sorgfältiges Arbeiten ist jedoch bei Anwendung
von Metalljodidverbindungen gemäß der
Erfindung nicht erforderlich. Das lichtelektrisch leitfähige Pulver, dem das Metalljodid einverleibt ist,
wird in einem Bindemittel zur Bildung eines lichtelektrisch leitfähigen Isoliermaterials dispergiert.
Das so erhaltene elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial besitzt Eigenschaften, die denjenigen
eines Materials, welchem Jod einverleibt wurde oder das aus glasartigem Selen besteht, ähnlich oder
vergleichbar sind. Die Lichtempfindlichkeit des so hergestellten Materials ist um ein Mehrfaches höher,
und die Lichtermüdung ist verringert, verglichen mit dem Material, welchem kein Jod oder Metalljodid einverleibt
worden war. Gemäß der Erfindung können lichtelektrische Isoliermaterialien sowohl in Schichtform,
als auch in anderen Formen hergestellt werden.
An Stelle des Aufbringens eines Überzugs der Dispersion aus dem lichtelektrisch leitfähigen Pulver in
dem Bindemittel auf einen Träger, z. B. eine Metallplatte oder ein Papierblatt, kann die Dispersion gehärtet
und zu vergleichsweise großen Teilchen im Bereich von mehreren Mikron bis zu mehreren
100 Mikron gemahlen werden, die in der erhaltenen Form als lichtelektrisch leitfähiges, lichtempfindliches
Material zur Anwendung gelangen können.
Außerdem kann das lichtelektrisch leitfähige lichtempfindliche Material gemäß der Erfindung ,für ein
derartiges Aufzeichnungsmaterial verwendet werden, bei welchem das Pulverbild direkt fixiert wird. Ferner
kann es auch für das lichtempfindliche Material in den Photozellen, Lichtbildumwandlern, beispielsweise
einem Lichtbildverstärker und einem Vidikon, den Filmstreifen oder den Umwandlern von Röntgenbildern
in sichtbare Bilder od. dgl. verwendet werden.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert.
B e i s ρ i e 1 e 1 bis 4
Entsprechend den in der nachstehenden Tabelle I angegebenen Bedingungen und Vorschriften wurden
450 ml einer Lösung von Cadmiumjodid in Äthylalkohol mit einem Cadmiumsulfid-Cadmiumcarbonat-Pulver
der Formel CdS · 1,5 CdCO3 gemischt, d. h.,
das Pulver wurde in reinem. Äthylalkohol dispergiert, wozu eine Lösung von Cadmiumjodid in Äthylalkohol
tropfenweise unter Rühren zugegeben wurde. Die so erhaltene Aufschlämmung wurde dann kräftig gerührt
und bei einer Temperatur von 80 bis 9O0C während
24 Stunden getrocknet. Etwa die Hälfte des getrockneten Pulvers im Beispiel 1 oder 2 wurde ferner in
einem Glaskolben in einem Luftofen bei einer Temperatur von 2000C während 24 Stunden gebacken, wobei
die Pulver von Beispiel 3 bzw. 4 jeweils gebildet wurden. Anschließend wurde entsprechend den Angaben
in der nachstehenden Tabelle I jedes der so behandelten Pulver in einem Bindemittel in einer Porzellankugelmühle
gemischt und dispergiert, um einen lichtempfindlichen Anstrich herzustellen, wobei der hierfür
verwendete Binder aus einem hitzehärtbaren harzartigen Acrylbindemittel bestand. Aus dem so hergestellten
lichtempfindlichen Anstrich wurden elektrophotographische lichtempfindliche Materialien mit verschiedenen
Dicken durch Aufbringen in Form von Überzügen auf Aluminiumbleche, Trocknen und Backen bei den Temperaturen von 150, 200 und 25O0C
hergestellt.
Beziehung zwischen den Herstellungsbedingungen der Probe in den Beispielen 1 bis 4
und der Belichtungsdauer für halbe Dämpfung (S-HDET)
| CdS · 1,50 dCO, | LaJJ j-ZUSiUZ (Mol prozent) |
Feuerbedingung | Bindemittel | S-HDET (-7,0 KV) | (see) B |
C | S-HDET (+7,0 KV) | (see) B |
C | |
| Beispiel Nr. |
Pulver (g) |
1,0 | (Feststoffanteil) (g) |
A | 2,4 | 2,0 | A | 2,45 | 2,6 | |
| 1 | 60 | 10,0 | — | 30 | 3,1 | .1,4 | 2,1 | 3,9 | 21,5 | 4,2 |
| 2 | 60 | 1,0 | 2000C | 30 . | 1,65 | 1.9 | 1,6 | 2,55 | 2,0 | 2,5 |
| 3 | 60 | 24 Stunden | 30 | 2,2 | 2,0 | |||||
| 10,0 | 2000C | 1,3 | 1,65 | 1,45 | 3,0 | |||||
| 4 | 60 | 24 Stunden | 30 | 3,0 | 1,5 | |||||
S-HDET: Belichtungsdauer für halbe Dämpfung der Probe, die eine Potentialaufnahme von 500 Volt zeigt.
Die Bestimmung des Spannungsaufnahmevermögens und der Belichtungsdauer für halbe Dämpfung der so
erhaltenen elektrophotographischen lichtempfindlichen Materialien wurde ausgeführt, wobei sie mit einer
—7,0- oder +7,0-kV-Koronaentladung geladen wurden.
Das Potentialaufnahmevermögen und die Belichtungsdauer für halbe Dämpfung waren erhöht, wenn
die Dicke der lichtempfindlichen Schicht größer war.' Daher bildeten die Beziehungen oder das Verhältnis
des Potentialaufnahmevermögens zu der Belichtungsdauer für halbe Dämpfung von jedem der lichtempfindlichen
Materialien, die aus dem gleichen lichtempfindlichen Anstrich hergestellt wurden und unter
den gleichen Bedingungen gebacken wurden, eine Abhängigkeitskurve. Aus den so erhaltenen Kurven von
den verschiedenen Arten der lichtempfindlichen Anstriche und bei den verschiedenen Arten von Backbedingungen
wurden die Belichtungszeiten für halbe Dämpfung, welche der Potentialaufnahme von 500 Volt
entsprachen, bestimmt. Die an den verschiedenen Arten der lichtempfindlichen Materialien auf diese
Weise erhaltenen Belichtungszeiten für halbe Dämpfung sind in der nachstehenden Tabelle I als S-HDET
aufgeführt. Die Backbedingungen A, B und C in der nachstehenden Tabelle I bezeichnen die Backtemperaturen
und die Backzeiten, d. h. bei 15O0C während 30 Minuten, bei 2000C während 60 Minuten und bei
2500C während 30 Minuten jeweils. An Hand dieser Beispiele wurde die Tatsache, daß die Lichtempfindlichkeit
mit der Cadmiumjodidkonzentration zunahm, bestätigt, wobei angenommen wurde, daß die Lichtempfindlichkeit
dem Umkehrwert der Belichtungszeit für halbe Dämpfung entsprach. In den Beispielen 1
und 3, bei welchen die Menge an zugesetztem Jodid
klein war, nahm die Lichtempfindlichkeit mit zunehmender Backtemperatur zu, während in den Beispielen
2 und 4, bei welchem große Mengen an Cadmiumjodid zugesetzt worden waren, die Lichtempfindlichkeit
mit zunehmender Backtemperatur im Gegensatz dazu abnahm. Diese Neigung ist aus Beispiel 4
ersichtlich, bei welchem das Pulver mit dem einverleibten Cadmiumjodid gebrannt wurde. Auf jeden Fall
wurde die höchste Lichtempfindlichkeit bei den Backbedingungen A im Beispiel 4 erhalten, was als Hinweis
darauf angesehen werden kann, daß eine ausreichende Lichtempfindlichkeit erhalten werden kann, auch wenn
kein Backen des Überzugs zur Härtung des Bindemiltelmaterials stattfindet. Außer dem Fall, bei welchem
das Material oder Glied mit negativer Polarität geladen wurde, wurde in dem Fall der Aufladung in
positiver Polarität die gleiche Neigung wie in der negativen Polarität beobachtet, obgleich die Lichtempfindlichkeit
etwas geringer war, wie dies in der vorstehenden Tabelle I gezeigt ist.
Beispiele 5 und 6
Zwei lichtempfindliche Trommeln wurden durch Überziehen von Aluminiumrohren mit dem lichtempfindlichen
Anstrich, der gemäß Beispiel 4 erhalten worden war, und Trocknen des Überzugs bei 700C
während 30 Minuten und Backen bei 150°C während 30 Minuten hergestellt. Die Überzugsdicken dieser
lichtempfindlichen Schichten der Trommeln betrugen etwa 3,2 mg/cm3 für die Probe Nr. A-lll im Beispiel 5
und etwa 6,13 mg/cm2 für die Probe Nr. A-113 im
Beispiel 6 nach dem Backen. Die Oberflächenpotentiale vor und nach der Belichtung wurden gemessen, und
ihre Änderungen während wiederholter Verwendung wurden geprüft, wobei mit —6,5 kV einer Koronaentladung
aufgeladen und mit etwa 100 Luxsekunden unter Drehen der Trommeln mit einer Drehgeschwindigkeit
von 6 U/min belichtet wurde. Die Ergebnisse sind in der F i g. 1 dargestellt. In der F i g. 1 ist die
Anzahl von Wiederholungen auf der Abszisse und das Oberflächenpotential auf der Ordinate aufgetragen.
Es wurden ausgezeichnete Eigenschaften erhalten. Es wurden weitere Kopieproben unter den vorstehend
ίο beschriebenen Bedingungen tatsächlich genommen,
wobei gute Kopien mit hohem Bildkontrast und geringer Hintergrunddichte erhalten wurden.
Beispiel 7 bis 20
Es wurden verschiedene Arten von Metalljodid dem lichtelektrisch leitfähigen Pulver aus Cadmiumsulfid
und Cadmiumcarbonat CdS · 1,5 CdCO3 in Form einer Alkohollösung oder einer wäßrigen Lösung in
gleicher Weise, wie dies in den Beispielen 1 bis 4 beschrieben ist, zugesetzt, um das lichtelektrisch leitfähige
Pulver mit einverleibtem Metalljodid gemäß den in der nachstehenden Tabelle II aufgeführten Angaben
herzustellen. Dann wurden die lichtempfindlichen Anstriche durch Dispergieren des so erhaltenen Pulvers
in einem Bindemittelmaterial mit einer Porzellankugelmühle entsprechend den Angaben in der nachstehenden
Tabelle II hergestellt. Das hierbei zur Anwendung gelangende Bindemittelmaterial bestand aus einer Art
von hitzehärtbarem, harzartigem Acrylbindemittel. In gleicher Weise, wie vorstehend in den Beispielen 1 bis 4
beschrieben, wurde die Herstellung des lichtempfindlichen Materials oder Gliedes für elektrophotographische
Zwecke und die Messungen von deren Eigenschaften ausgeführt.
| Beispiel Nr. |
Zugesetzte Metallhalogenide | Menge1) (g) | Brennbedingung | Verhältnis von Bindemittel |
S-HDET (-7,0 kV)·) (sec) |
B | C | S-HDET (+7,0 kV) (sec) |
B | C |
| Halogenid | 4,79 | zu Pulver2) | A | 1,8 | 1,45 | A | 2,6 | 3,1 | ||
| 7 | ZnJ2 | 4,79 | 1:2 | 2,10 | 0,33 | 0,50 | 2,6 | 1,5 | 1,5 | |
| 8 | ZnJ2 | 2000C | 1:2 | 0,50 | 1,5 | |||||
| 6,13 | 24 Stunden | 2,0 | 1,65 | 2,2 | 1,9 | |||||
| 9 | AlJ3 | 6,13 | — | 1:2 | 2,8 | 0,52 | — | 3,2 | 3,4 | — |
| 10 | AlJ3 | 200° C | 1:2 | 0,40 | 1,3 | |||||
| 8,85 | 24 Stunden | 2,9 | 2,5 | 2,3 | 2,5 | |||||
| 11 | BiJ3 | 8,85 | — | 1:2 | 2,9 | 0,50 | — | 3,0 | 1,6 | — |
| 12 | BiJ3 | 200°C | 1:2 | 0,65 | 1,8 | |||||
| 7,55 | 24 Stunden | 2,05 | 1,5 | 3,0 | 2,0 | |||||
| 13 | SbJ3 | 7,55 | — | 1:2 | 2,35 | 0,60 | 3,0 | 3,8 | ||
| 14 | SbJ3 | 200° C | 1:2 | 0,65 | 2,8 | |||||
| 2,49 | 24 Stunden | 2,0 | 1,15 | 3,2 | 2,0 | |||||
| 15 | KJ | 2,49 | — | 1:2 | 2,05 | 0,5 | 0,6 | 2,8 | 1,75 | 1,7 |
| 16 | KJ | 200°C | 1:2 | 0,92 | 1,7 | |||||
| 6,81 | 24 Stunden | 2,8 | 2,3 | 3,6 | 3,3 | |||||
| 17 | HgJ2 | 6,81 | — | 1:2 | 3,05 | 0,55 | 0,55 | 4,1 | 1,35 | 1,3 |
| 18 | HgJ3 | 2000C | 1:2 | 0,73 | 1,5 | |||||
| 7,5 | 24 Stunden | 1,3 | 0,89 | |||||||
| 19 | LiJ - η H2O | 7,5 | — | 1:2 | 1,8 | 0,75 | 0,58 | 2,0 | 1,2 | 1,45 |
| 20 | LiJ ■ η H2O | 2000C | 1:2 | 0,8 | 1,55 | |||||
| 24 Stunden |
Anmerkungen zur Tabelle II:
2) Dem Metallhalogenid wurde 242 g Pulver zugesetzt.
·) Das Bindemittel wurde mit dem einverleibten Metallhalogenid enthaltenden Pulver bei dem angegebenen Gewichtsverhältnis
gemischt.
') Die Backbedingungen des Überzugs A: 15O0C, 30 Minuten
Überzugs B: 200"C, 60 Minuten Überzugs C: 2500C, 30 Minuten
') Belichtungsdauer für halbe Dämpfung des elcktrophotographischen, lichtempfindlichen Glieds, das eine Potentialaufnahme von
500 Volt zeigt.
Die Ergebnisse sind in der vorstehenden Tabelle II zusammengestellt. Einige Proben der Beispiele zeigten
eine Abnahme der Belichtungsdauer für halbe Dämpfung mit einer zunehmenden Dicke, wobei das Potentialaufnahmevermögen
mit der zunehmenden Dicke der lichtempfindlichen Schicht zunahm.
In 100 g eines Bindemittels einer Art von hitzehärtbarem Acrylharz mit einem Feststoffgehalt von etwa
50% ur>d 120 ml des Verdünners, 3,1 g Aluminiumjodid
(AlJ3) wurden gelöst. Danach wurden in diesem AlJ3 enthaltenden Bindemittel 100 g des CdS · CdCO3
enthaltenden Pulvers dispergiert, um ein lichtempfindliches' Anstrichmaterial zu bilden, das dann auf Aluminiumbleche
als Überzug aufgebracht wurde, bei 7O0C getrocknet und dann bei 2000C während 30 Minuten
gebacken wurde, um die lichtempfindlichen Glieder herzustellen.
Die elektrophotographischen Eigenschaften der so erhaltenen lichtempfindlichen Glieder wurden in
gleicher Weise, wie dies in den Beispielen 1 bis 4 angegeben ist, bestimmt, wobei eine Lichtempfindlichkeit
von etwa dem 2,5fachen von derjenigen eines lichtempfindlichen Materials ohne Aluminiumjodid erhalten
wurde.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 309 618/146
Claims (1)
- Patentanspruch:Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit einer CdS-CdCO3-Bindemittel-Schicht und einem Jodatome aufweisenden Zusatz im Photoleiter nach Patent 1522 605, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz aus einem Metalljodid besteht.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6652965 | 1965-10-30 | ||
| JP6652965 | 1965-10-30 | ||
| DEF0050570 | 1966-10-28 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1522606A1 DE1522606A1 (de) | 1969-09-18 |
| DE1522606B2 DE1522606B2 (de) | 1972-09-28 |
| DE1522606C true DE1522606C (de) | 1973-05-03 |
Family
ID=
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