DE1522606B2 - Elektrophotographisches aufzeichnungsmaterial - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit einer CdS-CdCO3-Bindemittel-Schicht
und einem Jodatome aufweisenden Zusatz im Photoleiter nach Patent 1 522 605.
Es ist bekannt, CdS oder Mischungen aus CdS und CdJ2 in photoleitfähigen Bindemittelschichten zu verwenden
(deutsche Patentschrift 958 355). Es ist ferner bekannt (deutsche Auslegeschrift 1134 461), CdS in
Anwesenheit eines Alkalimetall-, Ammonium- oder Erdalkalimetalljodids zu erhitzen und das Reaktionsprodukt als Photoleiter zu verwenden.
Bei einer automatischen Kopiermaschine wird eine höhere Lichtempfindlichkeit bei einem elektrophotographischen
lichtempfindlichen Material verlangt. Außerdem ist es erforderlich, daß die in Kopiermaschinen
zu verwendenden elektrophotographischen Materialien, bei welchen ein Übertragungsverfahren
zur Anwendung gelangt, ausreichende elektrophotographische Eigenschaften und eine ausreichende
mechanische Festigkeit aufweisen, um den wiederholten Gebrauch zu überstehen. Es wurden Untersuchungen
über elektrophotographische lichtempfindliche Materialien, die hauptsächlich aus einem lichtelektrisch
leitfähigen Pulver von Cadmiumsulfid und einem lichtelektrisch leitfähigen Cadmiumsulfid-Cadmiumcarbonat-Pulver,
dispergiert in einem Bindemittel, bestehen, als elektrophotographisches lichtempfindliches
Material für den wiederholten Gebrauch in einer automatischen Kopiermaschine ausgeführt, wobei
jedoch gefunden wurde, daß deren Eigenschaften einem lichtempfindlichen, hauptsächlich aus glasartigem
Selen bestehenden Material unterlegen sind. Es wurden außerdem Untersuchungen zur Verbesserung von
deren Eigenschaften ausgeführt, wobei gefunden wurde, daß die Einverleibung von Jod in wirksamer
Weise die Anforderungen zufriedenstellte. Durch den Zusatz von Jod wurde ein lichtempfindliches Material
erhalten, das dem lichtempfindlichen Material aus glasartigem Selen für den wiederholten Gebrauch in
einer automatischen Kopiermaschine vergleichbar war. Jedoch bestehen bei der Zugabe von elementarem Jod
einige Schwierigkeiten bei der Herstellung von Materialien mit stabilen Eigenschaften und gleichbleibender
Zusammensetzung, da ein geringer Anteil des Jods während des Zusatz- oder Trocknungsverfahrens
auf Grund des hohen Dampfdrucks von Jod verlorengeht.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials mit
erhöhter Empfindlichkeit und verringerter Ermüdung. Insbesondere bezweckt die Erfindung die Schaffung
eines jodhaltigen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials der genannten Art, wobei die vorstehend
geschilderten Schwierigkeiten infolge der Zugabe von elementarem Jod vermieden werden.
Die Erfindung geht von einem elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial mit einer CdS-CdCO3-Bindemittel-Schicht
und einem Jodatome aufweisenden Zusatz im Photoleiter nach Patent 1 522 605 aus und
ist dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz aus einem Metalljodid besteht.
Die gemäß der Erfindung verwendeten Jodide können in Wasser und/oder in organischen Lösungsmitteln
löslich sein. Beispiele für geeignete Jodide sind Lithiumjodid, Magnesiumjodid, Berylliumjodid, Wismutjodid,
Wolframjodid, Caesiumjodid, Strontiumjodid, Zinnjodid, Kaliumiodid, Cadmiumjodid, Antimonjodid,
Aluminiumjodid und Zinkjodid. Diese Verbindungen können dem lichtelektrisch leitfähigen
Cadmiumsulfid-Cadmiumcarbonat-Pulver in Form einer Lösung einverleibt werden, d. h., das Pulver
kann mit der Metalljodidlösung imprägniert und dann getrocknet werden. Gemäß einer anderen Arbeitsweise
kann das lichtelektrisch leitfähige Pulver mit dem Metalljodiddampf behandelt werden, um denselben in
den Pulverteilchen zu absorbieren oder zu diffundieren. Ein Metalljodid, das in Wasser oder organischen
Lösungsmitteln nicht gelöst werden kann, wie z.B.
Bleijodid, kann gemäß der Erfindung ebenfalls verwendet werden, wobei in diesem Fall das Jodid dem
lichtelektrischen Pulver durch Erhitzen des Pulvers in dem durch Erhitzen gebildeten Jodiddampf einverleibt
wird.
Das gemäß der Erfindung verwendete lichtelektrische Cadmiumsulfid-Cadmiumcarbonat-Pulver kann durch
Mischen einer wäßrigen, Carbonationen und Schwefelionen enthaltenden Lösung mit einer wäßrigen,
Cadmiumionen enthaltenden Lösung oder durch Mischen einer wäßrigen, Carbonationen enthaltenden
Lösung mit einer wäßrigen, Cadmiumionen enthaltenden Lösung in Gegenwart von Schwefelwasserstoff und
anschließendes Backen des dabei ausgefällten Reaktionsproduktes hergestellt werden. Das gemäß der
Erfindung verwendete lichtelektrisch leitfähige Cadmiumsulfid-Cadmiumcarbonat-Material
besteht nicht aus einem einfachen mechanischen Gemisch von Cadmiumsulfidteilchen und Cadmiumcarbonatteilchen,
sondern es wird angenommen, daß die Pulverteilchen sowohl aus Cadmiumsulfid als auch aus Cadmiumcarbonat
bestehen.
Röntgenstrahlenbeugungsanalysen des lichtelektrisch leitfähigen Materials zeigten die Beugungslinien
von Cadmiumsulfid und Cadmiumcarbonat in unabhängiger Weise. Jedoch waren ihre Beugungslinien
breit und diffus, was darauf hinweist, daß die Kristallinität nicht so hoch ist. Das Verhältnis von beiden Komponenten
ist vorzugsweise ein solches, wobei der Wert η der Formel CdS · η CdCO3 weniger als 4 ist.
Als Bindemittel für die CdS- oder CdS-CdCO3-Bindemittel-Schicht
wird ein synthetisches harzartiges Bindemittel bevorzugt. Geeignete harzartige Bindemittel
sind solche der sich bei Raumtemperatur verfestigenden Art sowie katalytisch sich verfestigende
und sich unter Wärmeeinwirkung verfestigende harzartige Bindemittel. Es können auch verschiedene
Kombinationen der vorstehend genannten Bindemittel oder Bindematerialien verwendet werden. Außerdem
kann als Bindemittel auch ein niedrigschmelzendes Glas (eine Art von anorganischem Polymerisat) verwendet
werden.
Bei Zusatz von elementarem Jod zu dem lichtelektrisch leitfähigen Pulver ist es erforderlich, besonders
sorgfältig die atmosphärischen Bedingungen bei den Trocknungs- und Wärmebehandlungsstufen zu beobachten,
um die Verflüchtigung von Jod zu verhindern. Ein derartig sorgfältiges Arbeiten ist jedoch bei Anwendung
von Metalljodidverbindungen gemäß der
Erfindung nicht erforderlich. Das lichtelektrisch leitfähige Pulver, dem das Metalljodid einverleibt ist,
wird in einem Bindemittel zur Bildung eines lichtelektrisch leitfähigen Isoliermaterials dispergiert.
Das so erhaltene elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial besitzt Eigenschaften, die denjenigen
eines Materials, welchem Jod einverleibt wurde oder das aus glasartigem Selen besteht, ähnlich oder
vergleichbar sind. Die Lichtempfindlichkeit des so hergestellten Materials ist um ein Mehrfaches höher,
und die Lichtermüdung ist verringert, verglichen mit dem Material, welchem kein Jod oder Metalljodid einverleibt
worden war. Gemäß der Erfindung können lichtelektrische Isoliermaterialien sowohl in Schichtform,
als auch in anderen Formen hergestellt werden.
An Stelle des Aufbringens eines Überzugs der Dispersion aus dem lichtelektrisch leitfähigen Pulver in
dem Bindemittel auf einen Träger, z. B. eine Metallplatte oder ein Papierblatt, kann die Dispersion gehärtet
und zu vergleichsweise großen Teilchen im Bereich von mehreren Mikron bis zu mehreren
100 Mikron gemahlen werden, die in der erhaltenen Form als lichtelektrisch leitfähiges, lichtempfindliches
Material zur Anwendung gelangen können.
Außerdem kann das lichtelektrisch leitfähige lichtempfindliche Material gemäß der Erfindung für ein
derartiges Aufzeichnungsmaterial verwendet werden, bei welchem das Pulverbild direkt fixiert wird. Ferner
kann es auch für das lichtempfindliche Material in den Photozellen, Lichtbildumwandlern, beispielsweise
einem Lichtbildverstärker und einem Vidikon, den Filmstreifen oder den Umwandlern von Röntgenbildern
in sichtbare Bilder od. dgl. verwendet werden.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert.
Beispiele Ibis4
1 Entsprechend den in der nachstehenden Tabelle I
angegebenen Bedingungen und Vorschriften wurden 450 ml einer Lösung von Cadmiumjodid in Äthylalkohol
mit einem Cadmiumsulfid-Cadmiumcarbonat-Pulver der Formel CdS · 1,5 CdCO3 gemischt, d. h.,
das Pulver wurde in reinem Äthylalkohol dispergiert, wozu eine Lösung von Cadmiumjodid in Äthylalkohol
tropfenweise unter Rühren zugegeben wurde. Die so erhaltene Aufschlämmung wurde dann kräftig gerührt
und bei einer Temperatur von 80 bis 9O0C während
24 Stunden getrocknet. Etwa die Hälfte des getrockneten Pulvers im Beispiel 1 oder 2 wurde ferner in
einem Glaskolben in einem Luftofen bei einer Temperatur von 200° C während 24 Stunden gebacken, wobei
die Pulver von Beispiel 3 bzw. 4 jeweils gebildet wurden. Anschließend wurde entsprechend den Angaben
in der nachstehenden Tabelle I jedes der so behandelten Pulver in einem Bindemittel in einer Porzellankugelmühle
gemischt und dispergiert, um einen licht-
a5 empfindlichen Anstrich herzustellen, wobei der hierfür
verwendete Binder aus einem hitzehärtbaren harzartigen Acrylbindemittel bestand. Aus dem so hergestellten
lichtempfindlichen Anstrich wurden elektrophotographische lichtempfindliche Materialien mit verschiedenen
Dicken durch Aufbringen in Form von Überzügen auf Aluminiumbleche, Trocknen und Backen bei den Temperaturen von 150, 200 und 250°C
hergestellt.
Beziehung zwischen den Herstellungsbedingungen der Probe in den Beispielen 1 bis 4
und der Belichtungsdauer für halbe Dämpfung (S-HDET)
| Beispiel Nr. |
CdS · 1,50 dCO3 | (Molprozent) | Feuerbedingung | Bindemittel | S-HDET (-7,0 KV) | (sec) B |
C | S-HDET (+7,0 KV) | (sec) B |
C |
| 1 | Pulver (g) |
1,0 | (Feststoffanteil) (S) |
A | 2,4 | 2,0 | A | 2,45 | 2,6 | |
| 2 | 60 | 10,0 | — | 30 | 3,1 | 1,4 | 2,1 | 3,9 | 21,5 | 4,2 |
| 3 | 60 | 1,0 | 200° C | 30 | 1,65 | 1,9 | 1,6 | 2,55 | 2,0 | 2,5 |
| 60 | 24 Stunden | 30 | 2,2 | 2,0 | ||||||
| 4 | 10,0 | 2000C | 1,3 | 1,65 | 1,45 | 3,0 | ||||
| 60 | 24 Stunden | 30 | 3,0 | 1,5 | ||||||
S-HDET: Belichtungsdauer für halbe Dämpfung der Probe, die eine Potentialaufnahme von 500 Volt zeigt.
Die Bestimmung des Spannungsaufnahmevermögens und der Belichtungsdauer für halbe Dämpfung der so
erhaltenen elektrophotographischen lichtempfindlichen Materialien wurde ausgeführt, wobei sie mit einer
—7,0- oder +7,0-kV-Koronaentladung geladen wurden. Das Potentialaufnahmevermögen und die Belichtungsdauer
für halbe Dämpfung waren erhöht, wenn die Dicke der lichtempfindlichen Schicht größer war.
Daher bildeten die Beziehungen oder das Verhältnis des Potentialaufnahmevermögens zu der Belichtungsdauer
für halbe Dämpfung von jedem der lichtempfindlichen Materialien, die aus dem gleichen lichtempfindlichen
Anstrich hergestellt wurden und unter den gleichen Bedingungen gebacken wurden, eine Abhängigkeitskurve.
Aus den so erhaltenen Kurven von den verschiedenen Arten der lichtempfindlichen Anstriche
und bei den verschiedenen Arten von Back- · bedingungen wurden die Belichtungszeiten für halbe
Dämpfung, welche der Potentialaufnahme von 500 Volt entsprachen, bestimmt. Die an den verschiedenen
Arten der lichtempfindlichen Materialien auf diese Weise erhaltenen Belichtungszeiten für halbe Dämpfung
sind in der nachstehenden Tabelle I als S-HDET aufgeführt. Die Backbedingungen A, B und C in der
nachstehenden Tabelle I bezeichnen die Backtemperaturen und die Backzeiten, d. h. bei 1500C während
30 Minuten, bei 200° C während 60 Minuten und bei 25O0C während 30 Minuten jeweils. An Hand dieser
Beispiele wurde die Tatsache, daß die Lichtempfindlichkeit mit der Cadmiumjodidkonzentration zunahm,
bestätigt, wobei angenommen wurde, daß die Lichtempfindlichkeit dem Umkehrwert der Belichtungszeit
für halbe Dämpfung entsprach. In den Beispielen 1 und 3, bei welchen die Menge an zugesetztem Jodid
klein war, nahm die Lichtempfindlichkeit mit zunehmender Backtemperatur zu, während in den Beispielen
2 und 4, bei welchem große Mengen an Cadmiumjodid zugesetzt worden waren, die Lichtempfindlichkeit
mit zunehmender Backtemperatur im Gegensatz dazu abnahm. Diese Neigung ist aus Beispiel 4
ersichtlich, bei welchem das Pulver mit dem einverleibten Cadmiumjodid gebrannt wurde. Auf jeden Fall
wurde die höchste Lichtempfindlichkeit bei den Backbedingungen A im Beispiel 4 erhalten, was als Hinweis
darauf angesehen werden kann, daß eine ausreichende Lichtempfindlichkeit erhalten werden kann, auch wenn
kein Backen des Überzugs zur Härtung des Bindemittelmaterials stattfindet. Außer dem Fall, bei welchem
das Material oder Glied mit negativer Polarität geladen wurde, wurde in dem Fall der Aufladung in
positiver Polarität die gleiche Neigung wie in der negativen Polarität beobachtet, obgleich die Lichtempfindlichkeit
etwas geringer war, wie dies in der vorstehenden Tabelle I gezeigt ist.
Beispiele 5 und 6
Zwei lichtempfindliche Trommeln wurden durch Überziehen von Aluminiumrohren mit dem lichtempfindlichen
Anstrich, der gemäß Beispiel 4 erhalten worden war, und Trocknen des Überzugs bei 70° C
während 30 Minuten und Backen bei 15O0C während
30 Minuten hergestellt. Die Überzugsdicken dieser lichtempfindlichen Schichten der Trommeln betrugen
etwa 3,2 mg/cm2 für die Probe Nr. A-Hl im Beispiel 5 und etwa 6,13 mg/cm2 für die Probe Nr. A-113 im
Beispiel 6 nach dem Backen. Die Oberflächenpotentiale vor und nach der Belichtung wurden gemessen, und
ihre Änderungen während wiederholter Verwendung wurden geprüft, wobei mit —6,5 kV einer Koronaentladung
aufgeladen und mit etwa 100 Luxsekunden unter Drehen der Trommeln mit einer Drehgeschwindigkeit
von 6 U/min belichtet wurde. Die Ergebnisse sind in der F i g. 1 dargestellt. In der F i g. 1 ist die
Anzahl von Wiederholungen auf der Abszisse und das Oberflächenpotential auf der Ordinate aufgetragen.
Es wurden ausgezeichnete Eigenschaften erhalten. Es wurden weitere Kopieproben unter den vorstehend
ίο beschriebenen Bedingungen tatsächlich genommen,
wobei gute Kopien mit hohem Bildkontrast und geringer Hintergrunddichte erhalten wurden.
Beispiel 7 bis 20
Es wurden verschiedene Arten von Metalljodid dem lichtelektrisch leitfähigen Pulver aus Cadmiumsulfid
und Cadmiumcarbonat CdS · 1,5 CdCO3 in Form
einer Alkohollösung oder einer wäßrigen Lösung in gleicher Weise, wie dies in den Beispielen 1 bis 4 beschrieben
ist, zugesetzt, um das lichtelektrisch leitfähige Pulver mit einverleibtem Metalljodid gemäß den
in der nachstehenden Tabelle II aufgeführten Angaben herzustellen. Dann wurden die lichtempfindlichen
Anstriche durch Dispergieren des so erhaltenen Pulvers
as in einem Bindemittelmaterial mit einer Porzellankugelmühle
entsprechend den Angaben in der nachstehenden Tabelle II hergestellt. Das hierbei zur Anwendung
gelangende Bindemittelmaterial bestand aus einer Art von hitzehärtbarem, harzartigem Acrylbindemittel. In
gleicher Weise, wie vorstehend in den Beispielen 1 bis 4 beschrieben, wurde die Herstellung des lichtempfindlichen
Materials oder Gliedes für elektrophotographische Zwecke und die Messungen von deren
Eigenschaften ausgeführt.
| Beispiel Nr. |
Zugesetzte Metallhalogenide | Menge1) (g) | Brennbedingung | Verhältnis von Bindemittel |
S-HDET (-7,0 kV)4) (see) |
B | C | S-HDET (+7,0 kV) (see) |
B | C |
| Halogenid | 4,79 | zu Pulver2) | A | 1,8 | 1,45 | A | 2,6 | 3,1 | ||
| 7 | ZnJ2 | 4,79 | 1:2 | 2,10 | 0,33 | 0,50 | 2,6 | 1,5 | 1,5 | |
| 8 | ZnJ2 | 200° C | 1:2 | 0,50 | 1,5 | |||||
| 6,13 | 24 Stunden | 2,0 | 1,65 | 2,2 | 1,9 | |||||
| 9 | AlJ3 | 6,13 | — | 1:2 | 2,8 | 0,52 | — | 3,2 | 3,4 | — |
| 10 | AlJ3 | 200° C | 1:2 | 0,40 | 1,3 | |||||
| 8,85 | 24 Stunden | 2,9 | 2,5 | 2,3 | 2,5 | |||||
| 11 | BiJ3 | 8,85 | — | 1:2 | 2,9 | 0,50 | 3,0 | 1,6 | — | |
| 12 | BiJ3 | 200° C | 1:2 | 0,65 | 1,8 | |||||
| 7,55 | 24 Stunden | 2,05 | 1,5 | 3,0 | 2,0 | |||||
| 13 | SbJ3 | 7,55 | — | 1:2 | 2,35 | 0,60 | — | 3,0 | 3,8 | — |
| 14 | SbJ3 | 200° C | 1:2 | 0,65 | 2,8 | |||||
| 2,49 | 24 Stunden | 2,0 | 1,15 | 3,2 | 2,0 | |||||
| 15 | KJ | 2,49 | — | 1:2 | 2,05 | 0,5 | 0,6 | 2,8 | 1,75 | 1,7 |
| 16 | KJ | 200° C | 1:2 | 0,92 | 1,7 | |||||
| 6,81 | 24 Stunden | 2,8 | 2,3 | 3,6 | 3,3 | |||||
| 17 | HgJ2 | 6,81 | — | 1:2 | 3,05 | 0,55 | 0,55 | 4,1 | 1,35 | 1,3 |
| 18 | HgJ2 | 200° C | 1:2 | 0,73 | 1,5 | |||||
| 7,5 | 24 Stunden | 1,3 | 0,89 | — | — | |||||
| 19 | LiJ -« H2O | 7,5 | — | 1:2 | 1,8 | 0,75 | 0,58 | 2,0 | 1,2 | 1,45 |
| • 20 | LiJ ·« H2O | 200° C | 1:2 | 0,8 | 1,55 | |||||
| 24 Stunden |
Anmerkungen zur Tabelle Π:
') Dem Metallhalogenid wurde 242 g Pulver zugesetzt.
a) Das Bindemittel wurde mit dem einverleibten Metallhalogenid enthaltenden Pulver bei dem angegebenen Gewichtsverhältnis
a) Das Bindemittel wurde mit dem einverleibten Metallhalogenid enthaltenden Pulver bei dem angegebenen Gewichtsverhältnis
gemischt.
') Die Backbedingungen des Überzugs A: 150° C, 30 Minuten
Überzugs B: 200° C, 60 Minuten Überzugs C: 25O0C, 30 Minuten
*) Belichtungsdauer für halbe Dämpfung des elektrophotographischen, lichtempfindlichen Glieds, das eine Potentialaufnahme von
500 Volt zeigt.
Die Ergebnisse sind in der vorstehenden Tabelle II zusammengestellt. Einige Proben der Beispiele zeigten
eine Abnahme der Belichtungsdauer für halbe Dämpfung
mit einer zunehmenden Dicke, wobei das Potentialaufnahmevermögen mit der zunehmenden Dicke der
lichtempfindlichen Schicht zunahm.
In 100 g eines Bindemittels einer Art von hitzehärtbarem Acrylharz mit einem Feststoffgehalt von etwa
50% und 120 ml des Verdünners, 3,1 g Aluminiumjodid
(AlJ3) wurden gelöst. Danach wurden in diesem AlJ3 enthaltenden Bindemittel 100 g des CdS · CdCO3
enthaltenden Pulvers dispergiert, um ein lichtempfindliches Anstrichmaterial zu bilden, das dann auf Aluminiumbleche
als Überzug aufgebracht wurde, bei 700C getrocknet und dann bei 2000C während 30 Minuten
gebacken wurde, um die lichtempfindlichen Glieder herzustellen.
Die elektrophotographischen Eigenschaften der so erhaltenen lichtempfindlichen Glieder wurden in
gleicher Weise, wie dies in den Beispielen 1 bis 4 angegeben ist, bestimmt, wobei eine Lichtempfindlichkeit
von etwa dem 2,5fachen von derjenigen eines lichtempfindlichen Materials ohne Aluminiumjodid erhalten
wurde.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
209 540/435
Claims (1)
- Patentanspruch:Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit einer CdS-CdCO3-Bindemittel-Schicht und einem Jodatome aufweisenden Zusatz im Photoleiter nach Patent 1 522 605, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz aus einem Metalljodid besteht.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6652965 | 1965-10-30 | ||
| JP6652965 | 1965-10-30 | ||
| DEF0050570 | 1966-10-28 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1522606A1 DE1522606A1 (de) | 1969-09-18 |
| DE1522606B2 true DE1522606B2 (de) | 1972-09-28 |
| DE1522606C DE1522606C (de) | 1973-05-03 |
Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1522606A1 (de) | 1969-09-18 |
| GB1148537A (en) | 1969-04-16 |
| US3506595A (en) | 1970-04-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8340 | Patent of addition ceased/non-payment of fee of main patent |