DE1954633A1 - Photoleitfaehiges Material - Google Patents
Photoleitfaehiges MaterialInfo
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Description
AGFA-GEVAERTAG
LEVERKUSEN 2$. OKt,
Gs/Ws
Die Erfindung "betrifft verbesserte photöleitfähige Substanzen,
verbesserte Aufzeichnungsmaterialien, die diese Substanzen enthalten und Verfahren für deren Herstellung,
Es ist bekannt, auf photöleitfähigen Materialien mit Hilfe
elektromagnetischer Strahlung Bilder aufzuzeichnen, die durch Unterschiede in der Ladungsdichte oder Elektroleitfähigkeit
entstehen.
Elektrophotographieche Materialien bestehend aus einem Schichtträger
mit einer Schicht aus einer photöleitfähigen Substanz
und einem Bindemittel sind allgemein bekannt. Als photoleitfähige
Substanzen für derartige Schichten eignen sich sowohl besondere anorganische als auch organische Substanzen, z.B.
Schwefel, Selen, Oxyde, Sulfide und Selenide von Zink, Kadmium, Quecksilber, Antimon, Wisrauth, Titan und Blei, sowie Anthracen
und eine große Zahl anderer organischer monomerer und polymeres Shotölelter.
Unter diesen Photoleitern wird photoleitfähigts Zinkoxid ■finer
weißen farbe wegen bevorzugt« die mit dem üntwicklermaterial
einen hervorragenden Kontrast liefert.
BAD ORIGINAL
. 069824/1712
Der -Grund, weshalb andere photoleitfähige Metalloxide, die
eine ebenso interessante Photoempfindlichkeit wie Zinkoxid zeigen· nicht für Kopiermaterialien sondern nur für Umdruckverfahren
eingesetzt werden, liegt darin, daß ihr Farbton mit der Farbe des Entwicklermaterials zu wenig kontrastiert.
■ Es sei in diesem Zusammenhang tetragonales Blei(II)oxid erwähnt,
das rot bis braun gefärbt ist und insbesondere für Röntgenaufzeichnungen verwandt wird (U.S. Patentschrift
3, 008,825). Auch das gelbe rhombische Blei(II)oxid kann
entsprechend der U.S, Patentschrift 3,266,932 für diesen .
Zweck verwendet werden.
Aufgabe der Erfindung ist die Verbesserung des Farbkontrastes
eines photöleitfähigen Aufzeichnungsmaterials auf der Basis
von photoleitfähigem Blei(II)oxid zu schwarzen Substanzen.
Biese Aufgabe wird erfindungsgemäße dadurch gelöst, daß man
Blei(II)oxid vor oder nach seiner Einarbeitung in ein p'iotoleitfähiges
Aufzeichnungsmaterial mit einer Verbindung behandelt und vorzugsweise mit einem Salz, das mit Blei(II)oxid
reagiert und auf seiner Oberfläche eine Verbindung bildet, deren Farbe in der Farborttafel dem Farbort von Tageslicht
näher liegt als unbehandeltes Blei(II)monoxid.
Nähere Angaben Über den genannten Farbort in einer Farborttafel
können dem Buch: !Ehe Science of Color, published by Optical Society of America, Washington 36, B.C. 5th ed. (1966)
p. 244-246.
Es wurde gefunden, daß der Kontrast von Blei(II)oxid, insbesondere
von rotem oder braungefärbtem BIe1(11)oxid im Vergleich
zu schwarzes Substanzen verbessert werden kann, durch eine Behandlung mit einem Halogenid, daa besser wasserlöslich
als BIe!chlorid ist.
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ÖO 0f f 4 / i'7 · a BAD ORIGINAL
Bevorzugte Halogenide, die Blei(II)oxid eine neutralere Färbung
verleihen, insbesondere dem roten oder bräunlich gefärbten Typ dieser Verbindung, sind Alkalimetallhalognide, Erdalkalimetallhalogenide, oder Oniumhalogenide, insbesondere Ammoniumhalogenide
.
Bevorzugt in dieser Beziehung werden Ammoniumchlorid, Ammoniumfluor
id, Ammoniumjodid, Natriumchlorid, Natriumbromid,
Kaliumchlorid, Kalziumchlorid, Magnesiumchlorid, Bariumchlorid, Strontiumchloriö", Kaliumbromid, Magnesiumfluor id, Bariumbromid
und Strontiumbromid. Besonders interessant ist Kalziumchlorid, das das rot bis braun gefärbte Blei(II)oxid mit einem weißen
Produkt abdeckt, welches die Eigenfärbung des Photoleiters maskiert.
Ohne die Erfindung hiermit einzuschränken, wird angenommen, daß mit Kalziumchlorid folgende Reaktion abläuft:
3CaCl2 + 9PbO + 9HgO —2ßS\>{ OH J2-PbCl2? + PbCl2 + 3Ca(OH)2
Das Halogenid wird vorzugsweise in Form einer hochkonzentrierten
wässrigen Lösung angewandt, beispielsweise in einer Konzentration von wenigstens 25 Gew.-#. Die Reaktion mit dem gefärbten
Photoleiter läßt sich durch Erhitzen der Lösung und/ oder des Photoleiters beschleunigen.
Die Behandlung kann sowohl vor als auch nach der Belichtung angewandt
werden und beeinträchtigt die Aufladbarkeit und die Empfindlichkeit des Blei(II)oxids für Röntgenlicht nicht. Die
Empfindlichkeit für sichtbares Licht allerdings wird herabgesetzt, jedoch nicht so weit, daß das Aufzeichnungsmaterial
unbrauchbar für die Aufzeichnung elektromagnetischer Strahlung in diesem Wellenlängenbereich des Spektrums wird.
Um die Eigenempfindlichkeit des Blei(II)oxids im sichtbaren
Bereich des elektromagnetischen Spektrums auszunutzen, führt man die erfindungsgemäße Behandlung zweckmäßigerweise im An-
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, ... 009824/1762
:l·.^ ■:■-■ -^- BAD·
Schluß an die Entwicklung des elektrostatischen Bildes durch. Diese Behandlung kann darin bestehen, das entwickelte photoleitfähige
Aufzeichnungsmaterial in eine wäßrige Lösung einzutauchen, die eines der genannten Halogenide oder eine Mischung
dieser Halogenide enthält« Man kann die Entfärbungsflüssigkeit selbstverständlich auch nach irgendeinem anderen Beschichtungsverfahren
mit dem Aufzeichnungsmaterial in Berührung bringen, z.B. durch Aufsprühen, Aufschleudern oder mittels einer Antragswalze
usw.
Die Wirksamkeit und die Zeit der Behandlung des Blei(II)oxids sind von der Art des verwendeten Bindemittels abhängig. Befriedigende
Ergebnisse liefern Bindemittel, die nicht allzu * hydrophob sind. Optimale Ergebnisse erhält man mit Polyvinylacetat
als Bindemittel. Die Benetzung läßt sich mit Hilfe bekannter Netzmittel verbessern und/oder durch Anwendung mit
Wasser mischbarer organischer Lösungsmittel, vorzugsweise solcher, die in das Bindemittel eindringen.
Die Benetzung kann außerdem dadurch verbessert werden, daß man an die Aufzeichnungsschicht eine Spannung anlegt. Diesbezüglich
sei auf die britischen Patentschriften 1,020,505 und 1,033,419 verwiesen. Es muß festgestellt werden, daß ein Bindemittel,
welches sich hinsichtlich der Benetzbarkeit des Blei (Il)oxids als gut geeignet erweist, den Aufbau eines
elektrostatischen Ladungsbildes auf dem Aufzeichnungsmaterial ) nicht behindern darf.
Für die Herstellung der erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterialien
können die allgemein bekannten Verfahren zur Herstellung pigmentierter Bindemittelschichten angewandt werden.
Man kann also eine Pigment-Bindemittelmischung mit einem ge- · eigneten Lösungsmittel für das Bindemittel auf eine Unterlage
aufgießen oder nach anderen bekannten Verfahren aufschichten.
A-G
563
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Zur Herstellung einer homogenen Pigmentdispersion setzt man
der BeSchichtungsmischung zweckmäßigerweise ein Dispergierungsmittel
zu, das eine Koagulation oder Flockung des Blei(II)oxids während Lagerung und Auftrag der Dispersion verhindert. Als besonders
geeignet für die Dispergierung von Blei(II)oxid in organischen Lösungsmitteln erwiesen sich Säureester von Oxysäuren
des Phosphors, z.B. Monobutylphosphat.
Die photöleitfähige Pigment-Bindemittelmischung kann alle die
in der Zinkoxidelektrophotographie angewandten Substanzen enthalten
und besteht vorzugsweise aus 50 - 90 Gew.-?6 Blei(II)oxid
bezogen auf das Bindemittel.
Das erfindungsgemäß angewandte Blei(II)oxid kann nach bekannten
Verfahren hergestellt werden, z.B. nach dem in der britischen Patentanmeldung 40,247/68 beschriebenen Verfahren.
Es kann weiter mit anderen bekannten photoleitfähigen Substanzen
gemischt werden, vorzugsweise mit solchen die weiß oder nur schwach gefärbt sind. Dies z.B. um eine Empfindlichkeitssteigerung für einen bestimmten Teil des elektromagnetischen
Spektrums zu erreichen. Geeignet für diesen Zweck sind beispielsweise photöleitfähiges Zinkoxid und andere photoleitfähige
Chalkogenide wie sie etwa in der britischen Patentanmeldung 19,888/68 beschrieben werden, sowie die Bestandteile
von photoleitfähigen Schichten, beschrieben in der britischen Patentanmeldung 27,045/68 und den britischen Patentschriften
1,020,504 und 1,020,506.
Zur Neutralisation des Farbtons können außerdem fluoreszierende Substanzen und/oder Aufhellungemittel verwendet werden, wie
sie z.B. in Phot. Korr., 2i, Nr. 1 (1958)f Seitaa3-ll und
Nr. 2 (1958), Seiten 19-26 beschrieben werden.
Die in erfindungsgemäßer Weise behandelten photoleitfähigen Aufzeichnungematerialien auf der Eaaie von Blei(II)oxid eignen
■ich insbesondere für die Wiedergabe von Halbtönen mit sichtbarem Licht und für die Röntgenaufaeiohnung mit oder ohne ver-
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BAD
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Stärkungsschirmen wie etwa Bleischirmen. Um optimale Ergebnisse
zu erreichen bringt man die elektrostatische ladung mittels einer positiven Koronaentladung auf. Es kann auch eine Doppelkorona
angewandt werden, wobei beide Seiten des Aufzeichnungsmaterials im entgegengesetzten Sinne aufgeladen werden.
Das Aufzeichnungsmaterial kann sowohl in flexibler als auch in starrer Form angewandt werden, z.B. in Form einer Platte, eines
Blatts oder einer Trommel.
Die erfindungsgemäßen photoleitfähigen Aufzeichnungsmaterialien
erfordern einen relativ leitfähigen Schichtträger. Geeignet ist beispielsweise ein elektrisch leitfähiges Blatt oder eine
ebensolche Platte, oder auch ein isolierendes Blatt bzw. eine Platte, die mit einer elektrisch leitfähigen Zwischenschicht
überzogen ist. Elektrisch leitfähige Schichtträger sind im vorliegenden Zusammenhang solche, deren elektrischer Widerstand
kleiner als der der photoleitfähigen Schicht ist, d.h. Torzugsweise
wenigstens hundertmal kleiner.
Geeignete leitfähige Platten oder Folien können aus Metall wie Aluminium, Zink, Kupfer, Zinn, Eisen oder Blei bestehen.
Geeignete elektroleitfähige Zwischenschichten für isolierende
Schichtträger sind beispielsweise im Vakuum aufgetragene Metallschichten wie Silber- oder Aluminiumschichten, leitfähige Polymerschichten,
z.B. aus Polymeren, welche quaternäre Stickstoffatome enthalten wie die in der britischen Patentschrift 950,960
beschriebenen oder Schichten welche in einem Bindemittel dis-
pergierte Teilchen, z.B. Ruß oder Metallpulver enthalten. Das
fUr diesen Zweck verwendete Bindemittel hat vorzugsweise einen Widerstand, der kleiner als 10 Ohm,cm ist.
Papierblätter mit unzureichender elektrischen Leitfähigkeit
werden mit Substanzen beschichtet oder impregniert, die ihre
leitfähigkeit erhöhen. Ale Beispiel sei aluminiumkaschiertes
Papier genannt.
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009824/1782 "»«WH*.
Substanzen, die die !leitfähigkeit von. Papier erhöhen und die
sich in die Papiermasse einarbeiten lassen, sind hygroskopische und antistatische Verbindungen wie sie beispielsweise in der
britischen Patentschrift 964f877 beschrieben werden, weiter
polyionische antistatische Verbindungen, z.B. quaternisierte
Poly äthylenim ine.
Falls die photöleitfähige Mischung aus einem organischen Lösungsmittel
auf Papier aufgetragen wird, ist es zweckmäßig ein organophobes Papier zu verwenden, d.h. ein Papier, das
für organische Lösungsmittel undurchlässig ist. Solche Papiere können beispielsweise mit wasserlöslichen Kolloidschichten
ausgerüstet sein. Gleichfalls geeignet sind sogenannte Pergaminpapiere.
Die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterials hergestellten elektrostatischen Bilder können nach
einem der bekannten elektrophotographischen Verfahren entwickelt werden, das auf der Anziehung oder Abstoßung feinverteilter
gefärbter Partikeln beruht.
Für die Entwicklung von Halbtonbildern wird das elektrophoretisch^
Verfahren bevorzugt. Man entwickelt in diesem Falle mit einer Dispersion feinverteilter Farbstoffteilchen in einer
isolierenden Flüssigkeit, z.B. einem flüssigen Kohlenwasserstoff.
Darüber hinaus kann das erfindungsgemäß angewandte Aufzeichnungsmaterial
auch elektrolytisch entwickelt werden.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der vorliegenden Erfindung.
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009824/1762 bM>
Eine phot öle it fähige Aufzeichnungsschicht, die 80 Gew. -$>
tetragonales Blei(II)oxid dispergiert in Polyvinylacetat enthält und auf einer Aluminiumplatte haftet wird 15 see. bei
800C mit einer 25 Gew.-$igen wäßrigen Lösung von Kalziumchlorid
behandelt. Auf der Aufzeichnungsschicht entsteht eine weiße Verbindung, die die bräunliche Färbung der Schicht
maskiert.
Die in dieser Weise behandelte Aufzeichnungsschicht wird nun mit einer positiven Korona aufgeladen und mit einem medizinischen
Röntgenrohr aus einem Abstand von 50 cm mit 52 kV/100 mA. see. belichtet. Als Vorlage dient das Skelett einer Hand.
Das Ladungsbild wird elektrophoretisch entwickelt.
Den Entwickler stellt man her durch Verdünnen der im folgenden beschriebenen konzentrierten Entwicklermischung im Volumensverhältnis 15/1000 mit SHELLSOL T (Handelsname für einen
flüssigen Kohlenwasserstoff):
Ruß (mittlere Teilchengröße: 20nm) 30 g
Lecithin 1,5 g
SHELLSOL T (Handelsname) 750 ecm
Harzlösung wie im folgenden beschrieben 150 g
Zur Herstellung der Harzlösung werden 500 g ALKYDAL L 67 (Handelsname der Farbenfabriken Bayer AG Leverkusen für
ein leinölmodifiziertee (67 Ges.-?6) Alkydharz) und 500 ecm
Lachbenzin, enthaltend 11 Gew.-^ an aromatischen Verbindungen
bei 600C erhitzt bis eine klare Lösung entsteht. Anschließend
wird gekühlt.
Man erhält ein schwarzes Halbtonbild der Hand auf weißem Untergrund.
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Beispiel 1 wird wiederholt mit dem Unterschied, daß man die Behandlung der Aufzeichnungsschicht mit der Kalziumchloridlösung
nach der elektrophoretischen Entwicklung durchführt.
Man erhält das gleiche Ergebnis wie in Beispiel 1.
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001924/1712
Claims (13)
- AAPatenanaprüche: '*φ. Verfahren durch das auf photöleitfähigen Blei(Il)oxidpartikeln eine Substanz erzeugt wird, deren Farbe in der Farborttafel dem Farbort von Tageslicht näher liegt als die Farbe von photoleitfähigem Blei(II)oxid, dadurch gekennzeichnet, daß die Blei(II)oxidpartikeln mit einem Salz behandelt werden, welches diese Substanz erzeugt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Salz aus der Gruppe der Alkalimetallhalogenide, der Erdalkalimetallhalogenide und der Oniumhalogenide verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daßW als Halogenid Ammoniumchlorid, Ammoniumfluorid, Ammoniumjodid, Natriumchlorid, Natriumbromid, Kaliumchlorid, Kalziumchlorid, Magnesiumchlorid, Bariumchlorid, Strontiumchlorid, Kalziumbromid, Magnesiumfluorid, Bariumbromid oder Strontiumbromid verwendet wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit einer wäßrigen Lösung durchgeführt wird, die die genannten Salze enthält.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Bildung der Substanz durch Erhitzen derMischung, welche das Salz und/oder die photöleitfähigen Blei(II)oxidpartikeln enthält, beschleunigt wird.
- 6. Verfahren durch das auf einer Aufzeichnungsschicht, welche photoleitfähige3Blei(II)oxid, diepergiert in einem Bindemittel enthält, eine Substanz erzeugt wird, deren Farbe in der Farborttafel dem Farbort von Tageslicht näher liegt als die Farbe des Blei(II)oxide, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichnungsschicht mit einem Salz behandelt wird, das die genannt· Substanz durch Reaktion mit dem Blei(II)oxid bildet.A-G 563 - 10 - .008024/1762 *ad original
- 7.* Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Salz aus der Gruppe der Alkalimetallhalogenide, der Erdalkalimetallhalogenide und der Oniumhalogenide verwendet wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Halogenid Ammoniumchlorid, Ammoniumfluorid, Ammoniumjod id, Natriumchlorid, Natriumbromid, Kaliumchlorid, Kalziumchlorid, Magnesiumchlorid, Bariumchlorid, Strontiumchlorid, Kaliumbromid, Magnesiumfluorid, Bariumbromid oder Strontiumbromid verwendet wird.
- 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit einer wäßrigen Lösung des Salzes ausgeführt wird.
- 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9> dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung vor der bildweisen Belichtung der Aufzeichnungsschicht mit wirksamer elektromagnetischer Strahlung erfolgt.
- 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung nach Aufladung, bildweiser Belichtung und Entwicklung des Ladungsbildes auf der photoleitfähigen Aufzeichnungsschicht erfolgt.
- 12. Photöleitfähiges Blei(II)oxid enthaltende Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß das Blei(II)oxid mit einem Salz aus der Gruppe der Alkalimetallhalogenide, der Erdalkalimetallhalogenide und der Oniumhalogenide umgesetzt worden ist.
- 13. Photoleitfähgies Blei(II)oxid enthaltende Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß das Blei(II)oxid mit Ammoniumchlorid, Ammoniumfluorid, Ammoniumjodid, Natriumchlorid, Natriumbromid, Kaliumchlorid, Kalziumchlorid, Magnesiumchlorid, Bariumchlorid, Strontiumchlorid, Kaliumbromid, Magnesiumfluorid, Bariumbromid oder Strontiumbromid umgesetzt worden ist.A-G 565 - 11 -009824/1762
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