DE954309C - Lichtempfindliche Mischung fuer die Herstellung von Diazotypiematerialien - Google Patents
Lichtempfindliche Mischung fuer die Herstellung von DiazotypiematerialienInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 13. DEZEMBER 1956
INTERNAT. KLASSE S 03 c —
sind als Erfinder genannt worden
Die vorliegende Erfindung betrifft Diazotypiematerialien, die eine hohe Lichtempfindlichkeit besitzen
und Bilder hoher Dichte ergeben, und sie befaßt sich insbesondere mit derartigen Materialien, bei
denen sich die lichtempfindliche Komponente auf dem Schichtträger in einer Schicht aus einer wasserlöslichen
Polyvinylverbindung oder einer wasserlösüchen bis wasserdispergierbaren Stärke befindet, in der fein
zerkleinerte Tonerde dispergiert ist.
Von den Benutzern des Diazotypieverfahrens und
der hierfür verwendeten lichtempfindlichen Materialien werden vielfach schneller kopierende Schichten
verlangt, die gleichzeitig Bilder höherer Dichte auf einem klaren weißen Untergrunde ergeben. Da das
Diazotypieverfahren in der technischen Anwendung ein positives Ausbleichverfahren ist, lassen sich diese
Forderungen jedoch nur schwierig erfüllen. Wenn beispielsweise eine gegebene Diazoverbindung einer gewissen
Empfindlichkeit gegenüber ultraviolettem Licht benutzt wird, so kann natürlich durch eine Verringerung
der Konzentration der Diazoverbindung eine höhere ,Empfindlichkeit erreicht werden, da in diesem
Falle nur eine geringere Menge Diazoverbindung zerstört
werden muß, um das Bild zu erhalten. Diese Art der Erhöhung der Kopiergeschwindigkeit wird jedoch
dann offensichtlich nur durch eine Verringerung der Farbdichte des durch die Entwicklung erzeugten Bildes
erhalten. Die von der Technik gewünschten Forderungen sind daher nicht so einfach zu erfüllen, wie es
den Anschein hat.
Diese Schwierigkeiten sind auch bekannt, und es ίο sind in der Industrie auch schon viele Versuche unternommen
worden, sie zu beheben. Einige davon haben auch große Erfolge gebracht, während andere nur geringe
Wirkung gehabt haben. Trotz des Fortschrittes, der in der Technik erzielt worden ist, ist es bisher jedoch
noch nicht gelungen, ein Produkt mit besten Eigenschaften zu erzeugen.
Die einfachste Lösung des in Frage stehenden Problems besteht offensichtlich in der Auswahl einer Diazoniumverbindung,
die eine so hohe Lichtempfindlichst) keit besitzt, daß sie in einer Konzentration benutzt
werden kann, in der sie die erforderliche Bilddichte ergibt und dennoch eine vollständige Zerstörung an
den weißen Stellen in der gewünschten Zeit ermöglicht. Zu diesem Zwecke sind zahlreiche Diazoverbindungen
der verschiedensten chemischen Zusammensetzung vorgeschlagen, synthetisch hergestellt und im
Diazotypieverfahren geprüft worden. Von diesen Verbindungen scheinen die stabilisierten Diazoverbindungen,
die sich von N, N-disubstituierten p-Phenylendiaminen ableiten, den besten Kompromiß
zwischen hoher Lichtempfindlichkeit und größerer Farbdichte einerseits und den übrigen erforderlichen
Merkmalen, wie Wasserlöslichkeit in den Überzugslösungen, Stabilität gegenüber Zersetzung und/oder
.35 Vorkupplung, sowie Echtheitseigenschaften u. dgl. andererseits zu ergeben.
Ein anderer Weg bestand in der Verwendung von Zusatzstoffen für die Diazotypie-Überzugslösung, um
die Empfindlichkeit der Diazoverbindung gegen Zerstörung in den vom Licht getroffenen Flächen zu erhöhen.
Für diesen Zweck sind Verbindungen, wie Anthrachinondisulfonsäure, organische Ketoverbindungen
u. dgl., vorgeschlagen worden. Es ist klar, daß diese Arbeitsweise, wenn sie erfolgreich wäre, es
ermöglichen würde, daß größere Mengen der Diazoverbindung in der lichtempfindlichen Schicht benutzt
werden können, so daß in den Bildflächen eine höhere Dichte, ohne Benachteiligung der Empfindlichkeit,
erhalten wird. Unglücklicherweise hat diese Arbeitsweise jedoch nur wenig Erfolg gehabt, da die erhaltenen
Resultate hinsichtlich der Qualität sowie der Kosten technisch nicht befriedigt haben.
Ein weiterer Weg bestand darin, die Bildeigenschaften durch Verwendung einer mehr oder weniger
diskontinuierlichen Schicht eines chemisch inerten, aber physikalisch wirksamen, fein zerkleinerten
Stoffes, z. B. Kieselsäure, zu verbessern. Für diese. Arbeitsweise wurde vorgeschlagen, eine solche Schicht
entweder durch Vorbehandlung der Unterlage oder gleichzeitig mit der Überzugslösung aufzutragen. So
wird nach der USA.-Patentschrift 2 433 515 die Bildung einer besonderen kieselsäurehaltigen Schicht aus einer
kolloidalen flüssigen Kieselsäuredispersion als Vorbehandlung für Papier vorgeschlagen, das dann mit
einer Lösung für Blaudruck sensibilisiert wird. Es wird dort angegeben, daß die Lebhaftigkeit und Klarheit
sowie die Dichte in der erhaltenen Kopie auf diese Weise verbessert werden. Im Gegensatz hierzu wird
nach der USA.-Patentschrift 2 566 709 vorgeschlagen, dieselbe Verbesserung im Diazotypieverfahren für
Lichtpausen dadurch zu erzeugen, daß kolloidale Kieselsäure im dispergierten Zustand der Sensibilisierlösung
für das Diazotypiematerial einverleibt wird. Das letztgenannte Verfahren hat den sehr wesentlichen
zusätzlichen wirtschaftlichen Vorteil, daß eine besondere Stufe für das Auftragen beider Schichten in Wegfall
kommt.
In der Praxis hat sich jedoch ergeben, daß diese beiden Verfahren gewisse Nachteile besitzen, und
zwar sind die schwerwiegendsten 1. der Abrieb, 2. die Wirkung der Kieselsäureschicht als chromatografischer
Scheider und 3. die Kosten.
Unter Abrieb oder Abblättern ist hierbei, wie der Name besagt, die Erscheinung zu verstehen, daß die
Kieselsäureteilchen während der Herstellung und der Verwendung des Diazotypiematerials sich vom Schichtträger
leicht ablösen.Diese Wirkung ist nicht nur sehr lästig, sondern sie kann gegebenenfalls auch gesundheitsschädlich
sein.
Es wurde ferner festgestellt, daß die Kieselsäure- go schicht auf die in einer typischen Diazotypie-Überzugslösung
vorhandenen verschiedenen Bestandteile als chromatografischer Scheider wirkt. Auf diese
Weise wird jedoch die Stabilität sowie auch die Beständigkeit gegen Verblassen verschlechtert, und im
Falle der Herstellung von Kopien in schwarzen Linien (wobei mehrere Kupplungskomponenten benutzt werden)
wird auch der schwarze Farbton verschlechtert. In den obigen Patentschriften ist angegeben, daß
durch die Verwendung der Kieselsäureschichten Klarheit und Bilddichte verbessert werden. Wird jedoch
das Ausmaß der Verbesserung gegen die vorstehend genannten Nachteile, die erhöhten Kosten und die zusätzlichen
Arbeitsmaßnahmen abgewogen, so ist sie äußerst gering.
In der USA.-Patentschrift 2 662 013 ist angegeben, daß die obigen Nachteile behoben werden können,
wenn für die Kieselsäureteilchen Bindemittel benutzt werden. Als derartige Bindemittel sollen solche benutzt
werden, die chemisch gebundenen Stickstoff enthalten, und zwar entweder in Form von natürlich
vorkommenden eiweißhaltigen Stoffen oder von synthetischen Harzen. Es wurde dabei festgestellt, daß
das richtige, experimentell bestimmte Verhältnis von Kieselsäure zu Bindemittel von entscheidender Bedeutung
ist. Es wurde nämlich gefunden, daß bei dem richtigen Verhältnis von Kieselsäure und Bindemittel
eine synergistische Wirkung eintritt, d. h., die Erhöhung der Dichte stand in keinem Verhältnis zu der,
die erhalten wurde, wenn jede Komponente allein be- iao nutzt wurde oder wenn die beiden zusammen in anderen
Konzentrationen als den besten angewandt wurden. Durch weitere Untersuchungen wurde festgestellt,
daß Kieselsäureteilchen in der Größe 1 bis 5 Mikron eine wesentlich größereDichteverbesserung ergaben
als die in den genannten Patentschriften emp-
fohlenen kleineren Teilchen. Teilchen einer Größe über io Mikron wurden jedoch vermieden, da sie in
dem für den Vorstrich benutzten Bad schwierig in Suspension zu halten waren und in dem getrockneten
Überzug eine unerwünschte Rauheit der Oberfläche ergaben.
Das Verfahren des obigen Patentes bedeutete einen wesentlichen technischen Fortschritt. Es hatte jedoch
den einen Nachteil, daß die vorgeschlagenen Bindemittel mit den erforderlichen Stoffen der SensibiKsierlösung
nicht verträglich waren. Infolgedessen mußte, wenn nach dem obigen Patent gearbeitet wurde, die
Kieselsäurebindemitteldispersion in einer besonderen Stufe als Vorstrich aufgetragen werden. Durch die
Anwendung von zwei Arbeitsstufen für den Aufstrich und der damit verbundenen weiteren Behandlung der
Produkte werden jedoch die Herstellungskosten erhöht.
Es wurde nun gefunden, daß die Vorteile des obigen
Verfahrens erzielt werden können, dabei aber die zusätzliche Beschichtungsstufe in Wegfall kommen kann,
wenn an Stelle von Kieselsäure Tonerde als Pigment und als Bindemittel für die Tonerde eine wasserlösliche
Polyvinylverbindung oder eine wasserlösliche bis wasserdispergierbare Stärke benutzt wird, die mit
den Bestandteilen der Sensibilisierlösung verträglich sind.
Sensibilisierlösungen, welche die genannten Bindemittel zusammen mit fein zerkleinerter Tonerde enthalten,
sowie die aus diesen Präparaten hergestellten h'chtempfindlichen Diazotypiematerialien und das Verfahren
zur Herstellung dieser Diazotypiematerialien bilden somit den Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
Die Bindemittel, die erfindungsgemäß benutzt werden, können aus einer Stärkeart, wie Maisstärke,
Weizenstärke, Kartoffelstärke oder methylierter Stärke, chlorierter Stärke, carboxylierter Stärke u. dgl.,
oder aus einer wasserlöslichen Polyvinylverbindung, wie Polyvinylalkohol, Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure
od. dgl., bestehen. Alle diese Produkte sind in der Technik bekannt, und die Herstellung der synthetischen
Produkte ist in der Literatur beschrieben. Mit Ausnahme der Stärkearten sind die angeführten Produkte
wasserlöslich. Die wäßrigen Lösungen oder Dispersionen der Bindemittel enthalten das Bindemittel
in einer Menge von etwa 45 bis 55 Gewichtsprozent.
Die in den Dispersionen zu verwendende Tonerde kann entweder kolloidaler Natur. oder auch grobkörniger
sein, d. h. eine Korngröße von etwa 1 bis 5 Mikron besitzen. Es wurde gefunden, daß die besten
Resultate mit den gröberen Teilchen erhalten werden, und daher wird deren Verwendung bevorzugt.
Als lichtempfindliche Diazoniumverbindungen können die üblicherweise benutzten verwendet werden,
in welchem Zusammenhang auf die Verbindungen hingewiesen wird, die in der USA.-Patentschrift 2 501874
und in dem Aufsatz von van der ' Grinten »Photographic Journal«, Bd. 92 B (1952), Seite 46,
erwähnt sind. Sehr vorteilhaft sind die stabilisierten Diazoverbindungen, die sich von N, N-disubstituierten
p-Phenylendiaminen ableiten. Beispiele derartiger Diazoverbindungen sind solche, die sich von
N, N-Diäthyl-p-phenylendiamin; N-Benzyl-N-äthylp-phenylendiamin;
N-Äthyl-p-phenylendiamin; N - Phenyl - ρ - phenylendiamin; N, N - Diäthyl - 2 äthoxy-p-phenylendiamin;
N-Äthyl-2-methyl-p-phenylendiamin; N, N-Bis-(jS-oxyäthyl)-p-phenylendiamin ; N-^Oxyathyl-N-methyl-p-phenylendiamin
u. dgl. ableiten. Dem üblichen Verfahren entsprechend werden diese Diazoverbindungen in Form von
Salzen benutzt, die mit Zinkchlorid, Zinnchlorid, Cadmiumchlorid u. dgl. stabilisiert worden sind.
Die mit Bezug auf die Diazoniumverbindungen gemachten Ausführungen gelten auch für die Kupplungskomponenten,
d. h., es können beliebige der üblichen Verbindungen für die vorliegenden Zwecke benutzt
werden. Beispiele derartiger Kuppler sind: 2,5- Xylenol; 2,3- Dioxynaphthalin; 1,8- Dioxynaphthalin;
Resorcin; Octylresorcin; p-Methyl-N-phenyl-pyrazolon; das Amid von a-Resorcylsäure;
2-0xynaphthalin-3,6-disulfonsäure; Η-Säure; Acetylacetanilid;
' 2,3-Dioxynaphthalin-6-sulfonsäure u. dgl. Weitere Kuppler sind in dem obengenannten
Aufsatz von van der Grinten erwähnt. . -
Außer dem polymeren Produkt, der Tonerde und der nchtempfindlichen Diazoverbindung kann die
Überzugslösung auch die' verschiedensten Zusatzstoffe enthalten, die bei der Herstellung von lichtempfindlichen
Diazotypiematerialien üblicherweise benutzt werden. Derartige Zusatzstoffe sind beispielsweise
Metallsalze für die Verstärkung des Farbstoffbildes, wie Ammonium.sulfat, Nickelsulfat, Zinkchlorid
u. dgl.; Stabilisiermittel, wie Thioharnstoff, Thiosinamin, Naphthalintrisulfonsäure u. dgl., Säuren
zur Verzögerung der Vorkupplung, wie Essigsäure, Borsäure, Weinsäure u. dgl.; hygroskopische Stoffe,
wie-Glykol, Glycerin u.dgl., und Netzmittel, wie Saponin, Laurylsulfonat, Kerylbenzolsulfonat, das 01-säureamid
von N-Methyltaurin u. dgl.
Zweckmäßig werden auch Stoffe benutzt, die die Fähigkeit besitzen, die Entwicklung des Azofarbstoffes,
insbesondere unter Bedingungen geringerer Ammoniakkonzentration, zu beschleunigen. Für diesen
Zweck werden Thioharnstoffverbindungen benutzt, und insbesondere solche, bei denen entwederein
oder beide Stickstoffatome durch einen aliphatischen Rest substituiert sind. Beispiele derartiger
Verbindungen sind i-AUyl-s-ß-oxyäthyl^-thioharnstoff;
i-Allyl-2-thioharnstoff u. dgl.
Das Mengenverhältnis von Tonerde zu Bindemittel ist bei dem vorliegenden Verfahren nicht so ausschlaggebend
wie bei dem Verfahren der USA.-Patentschrift 2 662 013. Die Menge des Bindemittels kann
somit etwa x/6 bis 1 Gewichtsteil je Gewichtsteil Tonerde
betragen. Andererseits beträgt die Menge der Tonerde, berechnet auf das Gewicht der lichtempfindlichen
Diazoniumverbindung, etwa ι Teil Diazoniumverbindung je ι bis 4 Teile Tonerde.
Als Schichtträger für die neue Überzugslösung kann iao
irgendeiner der Träger benutzt werden, die bereits für ' Diazotypiematerial· vorgeschlagen worden sind. Beispiele
dafür sind hochwertige Papiere, wie Sulfitpapiere, Seiden- oder Baumwollstoffe, stärkeappretierte
Stoffe, Filme aus teilweise hydrolysiertem Celluloseacetat, regeneriertem Celluloseacetat u. dgl.
Einer der wesentlichsten Vorteile der viarliegenderi
Erfindung ist der, daß sie nicht nur bei dem Trockenentwicklungsverfahren,
sondern auch bei dem Einkomponenten-Naßverfahren benutzt werden kann. Wird das letztgenannte Verfahren angewendet, so
empfiehlt sich der Zusatz einer kleinen Menge eines Fluoride, um die Löslichkeit der Diazoverbindung in
der Überzugslösung zu Verbessern. Für diesen Zweck können Ammoniumbifluorid, Natriumfluorid, Kaliumfluoride,
dgl. benutzt werden. Im allgemeinen werden diese Salze in einer Menge von 0,5 bis 4 g je 100 ecm
Überzugslösung zugesetzt.
Die Herstellung der lichtempfindlichen Schichten
wird durchgeführt, indem in Wasser die verschiedenen Bestandteile des Sensibilisierungsgemisches gelöst und
in dieser Lösung darm die gewünschten Mengen Tonerde
und polymeres Produkt dispergiert werden. Für die Herstellung der Dispersionen kann irgendeine der
üblichen Vorrichtungen benutzt werden. Der Schichtträger wird dann mit der Suspension überzogen,, getrocknet
und entweder nach dem Trocken- oder Naßverfahren verarbeitet, je nachdem, ob das Sensibilisierungsgemisch
eine Zwei- oder Einkomponentenlösung enthielt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher veranschaulicht, in denen die Teile Gewichtsteile sind.
Hochwertiges Sulfitpapier wird mit einem Gemisch der folgenden Zusammensetzung beschichtet und getrocknet:
Wasser 60,0 ecm
Äthylenglykol oder Glycerin ...... 5,0 ecm
Isopropylalkohol 1,0 ecm
Zitronensäure 5,0 g
Zinkchlorid 5,0 g
N-^-Oxyathyl-N'-allyl-thioharnstoff 2,-5 g
2, 3-Dioxynaphthalm-6-sulfonsäure 4,0 g
4-N, N-Diäthylamino-benzol-diazoniumchlorid-zinkchldrid-doppel-'
4-N, N-Diäthylamino-benzol-diazoniumchlorid-zinkchldrid-doppel-'
salz 2,0 g
feinzerkleinerte Tonerde einer
Korngröße von 1 bis 5 Micron ... 6,0 g ■
wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol mit 50 °/0 Feststoffen .... 3,0 ecm
wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol mit 50 °/0 Feststoffen .... 3,0 ecm
Saponin ."-. 0,1 g
Wasser aufgefüllt auf 100,0 ecm
Kopien, die auf einer aus dieser Lösung gebildeten Schicht hergestellt werden, zeigen eine wesentliche
Verbesserung in der Dichte im Vergleich zu Kopien, die auf Papier erhältlich ist, das mit der gleichen Überzugslösung,
aber ohne Tonerde und Bindemittel hergestellt worden ist. Werden die Kopien mit solchen
auf Schichten verglichen, die aus einer Lösung hergestellt worden sind, die alle die obigen Bestandteile, abgesehen
vom Polyvinylalkohol, enthält, so besaßen die ersteren eine wesentlich größere Farbdichte und Klar-
-heit, und sie neigten auch nicht zu einem Abrieb des Tonerdepigmentes, während die letzteren in allen drei
Eigenschaften wesentlich unterlegen waren.
Hochwertiges Sulfitpapier wurde mit einem Gemisch· der folgenden Zusammensetzung beschichtet und getrocknet:
Wasser 60,0 ecm
Äthylenglykol oder Glycerin 5,0 ecm
Isopropylalkohol 1,0 ecm
Zitronensäure 10,0 g
Zinkchlorid 5,0 g
N-ß-Oxyäthyl-N'-allyl-thioharnstoff 2,5 g
Diresorcylsulfoxyd 1,3 g
Acetoacetanilid 0,07 g
2, 3-Dioxynaphthah^.-6-sulfonsäure 1,9 g
4-N, N-Diäthylamino-benzol-diazoniumchlorid-zinkchlorid-doppel-
salz.... 3,0 g
fein zerkleinerte Tonerde einer
Korngröße von 1 bis 5 Mikron ... 6,0 g 50 °/oige wäßrige Suspension von
Maisstärke 3,0 ecm
Saponin 0,01 g
Wasser aufgefüllt auf 100,0 ecm
Die auf einer aus diesem Gemisch gebildeten Schicht hergestellten Kopien ergaben bei den in gleicher Weise
wie im Beispiel 1 durchgeführten Vergleichsversuchen dieselben Verbesserungen.
Ein hochwertiges gut geleimtes Papier wurde mit dem folgenden Gemisch beschichtet und dann getrocknet
:
Wasser 60,0 ecm
Aluminiumsulfat ' 1,5 g
Thioharnstoff 0,5 g
Zitronensäure 0,5 g
Ammoniumbifluorid 0,75 g
4-N-Benzyl-N-äthyl-benzol-diazoniumchlorid-zinkchlorid-doppel-
salz 3,0 g
fein zerkleinerte Tonerde einer
Korngröße von 1 bis 5 Micron ... 6,Q g
50 %ige wäßrige Pölyacrylsäure-
lösung 3,0 ecm
Wasser, aufgefüllt auf,..,, ..... 100,0 ecm
Kopien auf einer aus dieser Lösung hergestellten Schicht wurden in einer wäßrigen Lösung der folgenden
Zusammensetzung entwickelt: -
Wasser 100,0 ecm
Natriumcarbonat 2,0 g
Natiiumthiosulfat 5,0 g
Thioharnstoff ■ 2,5 g
tert. Natriumphosphat 0,5 g
Natriumchlorid · 4,0 g
Phloroglucin ....... * 1,0 g
Resorcin 0,5 g
Wurden diese Kopien mit in gleicher Weise hergestellten
Kopien verglichen,' deren lichtempfindliche
Schichten aus einer Lösung ohne die vorgeschlagenen Zusatzstoffe gebildet wurden, so waren die ersteren in
der Dichte den letzteren wesentlich überlegen.
Claims (8)
1. Lichtempfindliche Mischung für die Herstellung von Diazotypiematerialien, bestehend aus
der wäßrigen Lösung einer lichtempfindlichen Diazoniumverbindung und der wäßrigen Lösung
oder Dispersion einer damit verträglichen wasserlöslichen Polyvinylverbindung oder einer wasserlöslichen
bis wasserdispergierbaren Stärke sowie fein zerkleinerter Tonerde.
2. Mischung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet,
daß das polymere Produkt aus einer wasserlöslichen Polyvinylverbindung besteht.
3. Mischung nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß das polymere Produkt aus einer ao Stärkeart besteht.
4. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das polymere Produkt aus einem Polyvinylalkohol besteht.
5. Mischung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet,
daß das polymere Produkt aus einer Polyacrylsäure besteht.
6. Mischung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dispersion auch eine Azokupplungskomponente enthält.
7. Mischung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Tonerde eine Teilchengröße von ι bis 5 Mikron besitzt.
8. Lichtempfindliche Mischung nach Anspruch
ι bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf eine
hydrophile Unterlage aufgetragen ist.
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