DE2036074A1 - Verfahren zur Herstellung von binde mittelhaltigen Vliesstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von binde mittelhaltigen VliesstoffenInfo
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Description
Pafentanw&fw
Dr, W. Schalk, Dipl.-lng. P. Wrth
Dipl.-lng. G. Danrtenberg
Dr. V. ScfiHrxl-Kowarzik
Dr. P. WjHilicld; Dr. D. Gudei
6 Frankfurt/M., Gr. Esch«fih««wr Sfc. #»
SANDOZ AG.
Basel /Schweiz
Case 150-3091
Verfahren zur Herstellung von Mndemittelhaltigen Vliesstoffen
Es ist bekannt, gefärbte bindemittelhaltige Faservliesstoffe
herzustellen. Man wünscht aber häufig, zunächst ungefärbte
bindemittelhaltige Faservliesstoffe herstellen und lagern und erst bei Bedarf färben zu können. Deshalb wurde bereits empfohlen,
Faservliesstoffe mit solchen Zubereitungen von Bindemitteln zu behandeln, die die Färbbarkeit des Bindemittels
verbessernde Hilfsmittel enthalten.
Es wurde nun gefunden, dass besonders geeignete Hilfsmittel für diesen Zweck wiederkehrende, kationische Gruppierungen aufweisende
Polyamine oder Polyamidamine sind, die durch Vernetzen von Polyaminen und/oder Polyamldamlnen mit bifunktionellen
Acylierungs- oder Alkylierungsmitteln erhalten werden.
009887/2051
Gegenstand des Patents 'ist deshalb .ein Verfahren zur Herstellung
von bindemittelhaltigen Vliesstoffen durch Imprägnieren von Vliessen und anschliessendes Kondensieren, das
dadurch gekennzeichnet ist, dass man mit einer Imprägnierflotte
imprägniert', die neben dem Bindemittel die oben genannten Hilfsmittel enthält.
Als Bindemittel verwendet man vorzugsweise solche, die durch Emulsionspolymerisation erhalten werden, ZiB. in Gegen-
w wart eines Emulgatprs, wenn es sich nicht um selbstemulgierende
Polymerisate handelt.
Die Wahl des aufzutragenden Bindemittels hängt von den Eigenschaften ab, die man dem fertigen Vliesstoff geben will, z.B„
Steifheit, Geschmeidigkeit, Elastizität, Reissfestigkeit,,
Hitzebeständigkeit. Man kann je nach Zweck beliebige, gegebe~
nenfalls in Form von Latices vorliegende Bindemittel verwenden^'
z.B. Polymerisate oder Copolymerisate·, bzw«, Mischpolymerisate . aus Acrylsäure, Acrylsäurederivaten (zö'B0 Acrylsäureester und/
oder Acrylnitril-Butadien« Styrol, Z0B0 aus niedrigmolekularen
Acryl- oder Methacrylsaurealkylestern^ vorzugsweise solche,
deren Alkylreste 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten^ gegebenenfalls
auch mit Acrylnitril^ aus Butadien^, Acrylnitril und ge~
gebenenfalls Methacrylsäurederivatens aus Butadien^ Styrol und
gegebenenfalls Acrylnitril oder aus niedermolekularen Acrylsäurealkylestern,
Styrol und Acrylnitrilo Vorzugsweise verwendet
man Bindemittel, die reich an Acrylsäurederivaten sind.
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Als wiederkehrende kationische Gruppierungen aufweisende Polyamine
bzw. Polyamidamine kommen solche in Betracht, die durch Vernetzen von Polyaminen und/oder PοIyamidaminen mit "zweiwertigen
Alkylierungs- bzw. Acylierungsmitteln erhalten werden. Diese Polymere werden vorteilhaft in Form ihrer wässerigen
Lösungen verwendet, wobei man sie vorzugsweise soweit vernetzt
hat, dass sie bei Raumtemperatur an der Grenze der Unlöslichkeit in Wasser sind.
Als Polyamine und Polyamidamine kommen besonders solche in Betracht, die zwischen den -NH- und/oder zwischen den -CO-Gruppen
gegebenenfalls niedrigmolekulare Alkylreste z.B..
Methyl oder Aethy1 oder Benzolreste (z.B. Phenyl)tragende,
2 bis 8 Kohlenstoffatome aufweisende, lineare Alkylenketten
enthalten. Vorzugsweise sind die Alkylenketten unsubstituiert
und weisen'zwischen NH-Gruppen 2 bis 4 Kohlenstoffatome und
zwischen CO-Gruppen 4 bis 8 Kohlenstoffatome auf.
Als zweiwertige, vernetzende Alkylierungs- und/oder Acylierungsmittel
kommen symmetrische oder asymetrische vorzugsweise lineare monomere oder oligomere Verbindungen in
Betracht, die gegebenenfalls schon kationische Gruppen aufweisen und/oder durch die Alkylierung quaternierte Gruppen
erzeugen.
Die kationischen Gruppen können aber schon im Polyamidamin
oder im Polyamin vorhanden sein.
Als zu vernetzende Polyamine kommen z.B. Polyalkylenpolyamine,
009887/2051
beispielsweise Dipropylentriamin in Betracht,
Als zu vernetzende Polyamidamine kommen Z0B* die folgenden
in Betracht:
Polymerisationsprodukte aus Triäthylentetramin, Tetraäthylenpenfeatnin,
Tri- (1,2-propylen) - tetramin, Di- (1,5 - propylen).
- triaiiiin und Di- (1,4 - butylen) - triamin mit Dicarbonsäuren
der Formel
HOOC-(CHg)1n-COOH
worin m 4,5,6,7 oder 8, aber vorzugsweise 4 bedeutet.
Als bifunktionelle, vernetzende, gegebenenfalls kationische
Gruppen aufweisende Alkylierungsmittel kommen z.B. Epichlorhydrin oder Verbindungen der Formel
Rl
N
N
Z-CH2-N
Y -N
CH2-Z ,
worin χ eine ganze Zahl von 0 bis 7,
Z - CH - CH0, - CH - CH0 oder - CH - CH0
\ / 2 I I 2 I i 2 '
0 OH Cl OH Br
R^ und R2 niederes Alkyl oder
niederes Hydroxyalkyl,
Y einen Alkylenrest mit 2 bis 6 C-Atomen, einen 2-Hydroxy-l,j5-propylenrest, oder einen der Reste
- CH - NH - CO - NH - CH - CH0 - oder
- CH2 - CH2 - NH r CO - NH - CH2 - CH3 - CH -
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203607X
bedeuten, In Betracht.
Als bifunktionelle Acylierungsmittel seien z.B.
chloride aliphatische Dicarbonsäuren erwähnt.·
Man verwendet vorteilhaft Verbindungen wie sie z.B. im belgischen Patent Nr. 721.332 beschrieben sind, vorzugsweise
kationische, wasserlösliche Polyamide, die durch Polyalkylierung von Polymeren der Formel
^tn^v, HN-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-Nh-CO-(CH2)^-CO r>ss^
mit bifunktionellen Alkylierungsmitteln der Formel
CH.
CH-
Z-CH2-N
OH CH-. CH_
\V.3
-CH2-CH-CH2-N
-CH2-:
worin A ein Anion,
η 0 bis 3
η 0 bis 3
und Z einen der Reste -CH-CH2 oder -CH-CH2
■ 0 OH Cl
bedeuten,
entstehen, besonders die im Beispiel 3,2. der genannten belgischen
Patentschrift beschriebene Verbindung, oder Verbindungen, wie sie in der deutschen Auslegeschrift Nr. 1213226 beschrieben
sind.
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Die Vliesse bestehen aus beliebigen, für die Herstellung von bindemittelhaltigen Vliesstoffen geeigneten Pasern: zeB„ Fasern
aus natürlichen, synthetischen oder halbsynthetischen organischen Polymeren, wie z.B. Cellulose, Wolle, Haare, synthetischen Polyamiden,
Polyestern, Polyacrylnitril* regenerierter Cellulose,
Cellulose 2 1/2- oder -triacetate uswOi? deren Gemische miteinander
oder auch deren Gemische mit anorganischen Fasern^ z„Bo Glasfasern,
Zur Herstellung der Vliesstoffe werden die Vliese mit den
wässrigen Dispersionen der Bindemitteln die auch die erwähnten kationischen Zusätze und gegebenenfalls Kondensat ions=· und/oder
Vernetzungshilfsmittel und basische oder saure Zusätze zur Regu=»
lierung der pH-Werte enthalten^ imprägniert o
Die Imprägnierflotte kann durch beliebige Verfahren auf das Ylies gebracht werden^, E0B0 durch an sich bekannte Sprüh-,,
Sieb-,Sühaumimprägnierverfahren oder Klotzverfahren„
Ausser dem nötigen Bindemittel gegebenenfalls mit einem
Emulgator,, enthält die Imprägnierflotte den erfindungsgemässen
Zusatz kationischen Charakters^ Z0B0 in Mengen von 0,09
bis 7,5 %t vorzugsweise OA bis -J % y bezogen auf
das, feste Bindemittel (es sei erwähnt* dass die Bindemittel vorzugsweise
in Form eines etwa 4θ=βθ^ festes Bindemittel enthaltenden Präparates verwendet werden) 9 gegebenenfalls die nötigen
Mengen Kondensationsmittel und gegebenenfalls Katalysatore und saure oder basische Zusätze^, Z0B0 Hydroxide^, Säuren oder Puffer,
um den pH-Wert der Dispersion einzuhalten«, Der pH-Wert der Dispersion
kann Je nach Zusatz^, vom deutlich alkalischen bis zum
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deutlich sauren Gebiet variieren vorzugsweise wird der pH-Wert
zwischen 7*5 und 10,5 gehalten, wobei je nach Zusatz und Bindemittel
der optimale pH-Bereich zu wählen ist, um eine Ausfällung
zu vermeiden; z.B. wenn man einen Binder auf Acrylesterbasis wählt, so empfiehlt sich für den im Beispiel 3.2. der belgischen
Patentschrift Nr. 721.3J52 beschriebenen Zusatz ein pH-Bereich von
7,5 - 10,5, vorzugsweise 8,6 - 9*6·
Das Imprägnieren erfolgt vorzugsweise bei niedriger bis massiger
Temperatur, z.B. 10 bis 500C, vorzugsweise bei 25-300C. Die
Kondensation wird vorteilhaft bei erhöhter Temperatur ausgeführt, z.B. bei 100-l80°C, wobei die Temperatur etwa im umgekehrten Verhältnis zur Zeit steht, die etwa I5-I Minuten beträgt. Vorzugsweise
arbeitet man bei 15O0C, 2-3 Minuten.
Der mit Bindemittel und Zusatz hergestellte Vliesstoff kann nun
gefärbt und/oder optisch aufgehellt werden.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Vliesstoffe werden nach üblichen Verfahren z.B. durch Bedrucken,Klotzen
(Pad-Steam, Pad-Roll, Pad-Batch, Pad-Jigg) oder nach dem Ausziehverfahren
gefärbt und/oder optisch aufgehellt, sowohl mit anionischen Farbstoffen als auch mit optischen Aufhellern, soweit die
optischen Aufheller ebenfalls anionischen Charakter aufweisen. Von den optischen Aufhellern selen z„B. solche erwähnt, wie sie im
"Colour Index" (1956. und Ergänzungswerk 1963)unter der Bezeichnun
"Fluorescent Brightening Agent" definiert sind und z.B. die, die im schweizerischen Patent 35"S.243 beschrieben sind.
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Als Farbstoffe eignen sich anionische Farbstoffe, die mit den .
kationischen Gruppierungen der erfindungsgemässen Zusätze heteropolare
Bindungen eingehen, z.B. sulfon- und/oder carbonsäuregruppenhaltige
Farbstoffe, z.B. Säure-, Direkt-, Indigosol-, Reaktivoder Metallkomplexfarbstoffe oder solche, die zur Metallkomplexbildung
befähigt sind, es kommen zum Beispiel solche in Betracht, die im' "Colour Index" (1956 und Ergänzungswerk I963) unter der
Bezeichnung "Acid Dye", "Direct Dye", "Reactive Dye", "Mordant Dye" und ferner "Solubilized Vat Dye" beschrieben sind, vorzugsweise
eignen sich die Säure-, Direkt- und Indigosolfarbstoffe.
Die erhaltenen Färbungen und optischen Aufhellungen sind bedeutend
intensiver als die in Abwesenheit der erfindungsgemässen Hilfsmittel erhaltenen Färbungen und optische Aufhellungen, sind
egal und besitzen gute Echtheiten: z.B. gute Licht-, Nass- und Reibechtheiten, wovon die Wasserechtheit, die Waschechtheit und
die Reibechtheit besonders gut sind.
* In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile,
die Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Ein Spinnvlies aus Zellwolle und Polyester wird mit einer, einen pH-Wert von 9,6 aufweisenden Bindemittelklotzflotte, bestehend
aus:
100 Teilen eines durch Copolymerisation von ^6 Teilen Acrylsäure-
äthylester mit 4 Teilen Acrylnitril in Gegenwart von
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3 Teilen des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol
mit 12 Mol Aethylenoxid, 0,5 Teilen Kaliumpersulfat und 0,2 Teilen Natriumbisulfit in 56,3
Teilen Wasser erhaltenen Bindemittelpräparates, 3 Teilen'einer-30# der im Beispiel 3.2. der belgischen Patentschrift
No. 721.332 beschriebenen Verbindung enthaltenden, wässerigen Lösung,
0,5 Teilen Ammoniumnitrat,
0,5 Teilen Ammoniumnitrat,
0,28 Teilen Ammoniak (24 #-ig), -
22,5 Teilen Wasser
bei 30 auf dem Poulard und mit einer Gewichtzumahme von 65 %
behandelt, bei 110° getrocknet und anschliessend 2,5 Minuten bei I50 kondensiert, dann kalt und warm (60°) gespült und getrocknet.
Der so hergestellte Vliesstoff wurde auf einer Rouleaux-Druckmaschine
bei Gravurtiefe der Druckwalze von 280 u mit einer
Druckpaste folgender Zusammensetzung bedruckt?
12 Teile l-(2l-chlorphenyl)-3-niethyl-4-(3f '-(41' '-chlor-
-6'''-phenylamino-1' ", 3''', 5'*f-triazinyl^
-2f''-amino)-phenylazo |-5-pyrazolon-5', 6lf-
-disulfonsaures Natrium,
50 Teile Harnstoff,
50 Teile η-Butyl-diathylenglykolather,
338 Teile heisses Wasser,
500 Teile 11 #-ige Johannlsbrotkernmehlverdickung,
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20 Teile Ammoniumsulfat (33 $-ige Lösung),
10 Teile Nonylphenylpentaglykoläther, 20 Teile Thioharnstoff
1000-Teile.
Der bedruckte Vliesstoff wird bei 110° getrocknet und anschliessend
30 Minuten bei 102-103° gedämpft« Dann wird 5 Min0 kalt, 5
Min. bei 40° und 5 Minuten bei 60° jeweils mit einer wässerigen
Lösung gespült, die 0,025 % d®s mit 1 M°l Dimethylsulfat teilweise
quaternierten Anlagerungsproduktes von 8 Mol Aethylenoxid an 1 Mol Oleyldiäthylentriamin enthält»
Der entstandene gelbe Druck ist 1,5 mal intensiver, als der zum
Vergleich bedruckte, ohne den erfindungsgemässen Zusatz hergestellte
Vliesstoffe Er weist auch deutlich bessere Nassecht- ■
heiten (Wassereehtheit streng und Maschechtheit bei 40 ) auf0
ELe_JL.g_ P i e 1 2
Ein Spinnvlies aus Zellwolle und Polyester wird mit einer einen pH-Wert von 9^,8 aufweisenden Bindemittelklotzflotte bestehend aus
100 Teilen des nach Beispiel 1 hergestellten Bindemittelprapara=
tes,
3 Teilen- einer 30$ · der im Beispiel 3<,2Ο der belgischen Patentschrift No0 721c332 beschriebenen Verbindung enthaltenden,
wässerigen Lösung,
0,28 Teilen Ammoniak (24$lg),
19,1 Teilen Wasser
bei 30° auf dem Foulard und mit einer Gewichtzunahme von 65 % be-
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handelt,■bei 110° getrocknet und 2,5 Minuten bei I5O0 kondensiert,
dann kalt und warm (60 ) gespült. Der so hergestellte
Vliesstoff wird dann mit einer Klotzflotte bestehend aus
20 Teilen des Natriumsalzes aus 1-(2I,5'-Dichlorphenyl)-
-3-roethyl-4-(>"-trichlorp;7rimidylaminophenylazo)-
-5~pyrazolon-4',6"~disulfonsäure,
100 Teilen .Harnstoff,
2 Teilen Natriumalginat,
20 Teilen Ammoniumsulfat,
858 Teilen V/asser ,
858 Teilen V/asser ,
1000 Teilen,
bei JO° und einer Gewichtzunahme von 5O/»" f oulardiert· und" I5
Minuten bei 1050 gedämpft, dann kalt und warm (60°) gespült und
mit einer 0,l?jigen wässerigen Lösung eines teilweise carboxymethylierten
Alkylpolyglykoläthers1 bei 60° ausgevmschen.
Man erhält einen gelb gefärbten Vliesstoff, dessen Gelbfärbung, im Vergleich zu einem auf gleicher Weise, aber in Abwesenheit des
erfindungsgemässen Zusatz-es, gefärbten Vliesstoff, um ca. 50$
intensiver ist und bessere Nassechtheiten (Wasserechtheit streng und Waschechtheit bei 2JO0) aufweist.
BAD ORIGINAL
00988 7/2051
Beispiel j?
Ein nach den Angaben von Beispiel 2 hergestellter Vliesstoff wird mit einer'Druckpaste folgender Zusammensetzung
24 Teile des Natriumsalzes aus 1~(2?^'-Dichlorphenyl)-^-
methyl-4-/3!! - (5!" -chlor-2 '", 6'"~difluorpyrimidyl-
-4'"-amino)-phenylazoj ~5-pyrazolon-4',6"-disulfonsäure,
50 Teile Harnstoff,
396 Teile Wasser,
396 Teile Wasser,
500 Teile ll#ige Johannisbrotkernmehlverdickung^
20 Teile Ammoniumsulfat (32/^ige Lösung),
10 Teile Nonylphenylpentaglykolather 1000 Teile
nach der Druckvorschrift von Beispiel 1 bedruckt und ,nachbehandelt.
Im Vergleich zu einem in gleicher Weise aber in Abwesenheit des erfindungsgemässen Zusatzes bedruckten Vliesstoff v/eist der so
erhaltene bedruckte Vliesstoff einen etwa fünfmal intensiveren Gelbdruck und bessere Nassechtheiten (Wasserechtheit streng und
Waschechtheit bei 40°) . auf.-
009887/20S1
Beispiel .4 . *J ·
Man verfährt nach Beispiel J>, mit'dem Unterschied, dass man
als Farbstoff 24 Teile des Natriumsalzes aus 1-/4'-$'-Chlort",
6"-difluorpyrimidyl-4"-amino)-phenylazö}-2~amino-8-hydroxynaphthalin-6,2'-disulfonsäure
verwendet. Der erhaltene Rotdruck ist viermal intensiver als der zum Vergleich auf einem in Abwesenheit
des erfindungsgemässen Zusatzes hergestellten Vliesstoffes erhaltenen Druck und weist auch bessere Nasseehtheiten (Wassepechtheit
streng und Waschechtheit bei 40°) auf.
Man verfährt nach Beispiel 3, mit dem Unterschied,- dass man als
Farbstoff 24 Teile des Natriumsalzes aus l-Atnino-4->/J'-(5"-chlor-2",6"-difluorpyrimidyl-4"-amino)-4f-methylphenylaminö7-anthrachinon-2,6'-disulfonsäure
verwendet. Man erhält einen Druck satter Blaunuance, der, im Vergleich zu einem auf gleiche Weise
auf einem in Abwesenheit des erfindungsgemässen Zusatzes hergestellten
Vliesstoff, erhaltenen Druck 2 1/2-mal intensiver ist
und bessere Nasseehtheiten (Viasserechtheit streng und Waschechtheit
bei 40°) aufweist.
Ein nach Beispiel 2 hergestellter Vliesstoff wird nach dem Pad-Steam-Verfahren
mit einer lediglich 6,5 g/l 4,4'-bis-(6"-phenylamino-4"-ß-aminocarbonyläthylamino-l",3",5"-triazinyl-2"-amino)-l,l'-stilben-2,2'-disulfonsaures
Natrium enthaltenden Klotzflotte
009387/2051
ο Jf
d it i Giht
ο Jf
bei 30 und mit einer Gewiehtzunahme von 65 % foulardiert,
anschliossend I5 Minuten bei IO50 gedämpft und'dann kalt und
warm (6O°) gespült. ,
Der so optisch aufgehellte Vliesstoff weist sowohl am Tageslicht als unter UV-Licht einen deutlich höheren Weissgrad auf als ein
auf gleiche Weise optisch aufgehellter, aber in Abwesenheit des erfindungsgemassen Zusatzes hergestellter Vliesstoff.
Beispiel 7.
Ein Spinnvlies aus Zellwolle und Polyester wurde mit einer einen pH-Wert von 8,6 aufweisenden Klotzflotte folgender Zusammen- ■
setzungs
100 Teile eines durch Copolymerisation von 36 Teilen Acrylsäureäthylester
mit h Teilen Acrylnitril in Gegenwart von 3 Teilen des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol
Nonylphenol mit 12 Mol Aethylenoxid, 0,5 Teilen Kaliumpersulfat und 0,2 Teilen Natriumbisulfit in
56,3 Teilen V/asser erhaltenen Bindemittelpräparates,
3 Teile einer 30$ der im Beispiel 3,2, der belgischen Patentschrift
721.332 beschriebenen Verbindung enthalt
enden Lösung,
0,5 Teile Ammoniumnitrat,
0,28 Teile Ammoniak (24 $-ig),
23,2 Teile V/asser
bei 30° bis zu einer Gewichtszunahme von 65 % geklotzt, bei 110°
getrocknet und 2,5 Minuten bei I500 kondensiert. Ansehliessend
009887/20S1
ο *»
wurde kalt und warm (60 ) gespült und getrocknet.
Der so hergestellte Vliesstoff wurde dann mit einer Klotzflotte
bestehend aus:
15 Teilen des Natriumsalzes aus symmetrischem Bis-J_2-methoxy-
4-(3' -sulfophenylazo)-phenyl] -harnstoff,
. 100 Teilen Harnstoff, ■
2 Teilen Natriumalginat 883 Teilen Wasser
1000 Teilen, "
bei 30° und einer Gewichtszunahme von 50 % foulardiert und I5
Minuten bei IO50 gedämpft, dann kalt und warm (60°) gespült und
mit einer 0,1 #-igen wässrigen Lösung eines teilweise carboxymethylierten
Alkylpolyglykolathers ausgewaschen.
Man erhält eine Gelbfärbung, die doppelt so intensiv ist und ·
bessere Nassechtheiten hat als die zum Vergleich durchgeführte Färbung in Abwesenheit des erfindungsgemässen Zusatzes.
Ein nach Beispiel 7 hergestellter Vliesstoff wird nach dem im
Beispiel 7 angegebenen Färbevorgang mit einer Klotzflotte, bestehend aus:
24 Teilen des Natriumsalzes aus 4-(2"-Amino-8"-hydroxy-
naphthyl-l"-azo)-2,2l-diniethyl-41-dodecyloxycarbonyl
amino-1,1'-diphenyl-5,6"-disulfonsäure,
100 Teilen Harnstoff,
2 Teilen Natriumalginat,
009887/2051
Teilen Wasser
1000 Teilen,
gefärbt. Man erhält eine Rotfärbung mit guten Echtheiten, die
dreimal intensiver ist als die zum Vergleich .durchgeführte Färbung in Abwesenheit des erfindungsgemässen Zusatzes.
Bei s. pi el 9
Ein nach Beispiel 7 hergestellter Vliesstoff wird nach dem dort
beschriebenen Färbeverfahren mit einer Klotzflotte s bestehend aus?
18 Teilen des Natriumsalzes aus 1,4-BIs-(^'-brom-5'-sulf°-
2', h ', 6.1 -trimethylphenylarnino)-anthrachinon
100 Teilen Harnstoff,
2 Teilen Natriumalginat,
880 Teilen Wasser
1000 Teilen
880 Teilen Wasser
1000 Teilen
gefärbt. Die erhaltene Blaufärbung ist dreimal intensiver als die zum Vergleich durchgeführte Färbung in Abwesenheit des
erfindungsgemässen Zusatzes.
Ein Polyesterspinnvlies wurde nach Beispiel 8 behandelt und gefärbt. Man erhält eine Rotfärbung mit guten Echtheiten^ die
mehr als doppelt so intensiv ist wie die als Vergleich durchgeführte Färbung in Abwesenheit des erfindungsgemässen Zusatzes.
0 09887/20S 1
Be ispie 1 11
Ein Vlies aus Zellwolle und Polyester wird, bei einem pH-Wert von 8,6 mit einer Klotzflotte, bestehend aus:
100 Teilen eines durch Copolymerisation von 30 Teilen
Acrylsäurebutylester mit 8 Teilen Acrylsäure-•'äthylester
und 2 Teilen Acrylnitril in Gegenwart von 4 Teilen des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol
Octylphenol mit I5 Mol Aethylenoxid, 0,3 Teilen
Kaliumpersulfat und 0,12 Teilen Natriumbisulfit in 55*58 Teilen V/asser erhaltenen Bindemittelpräparates,
5Teilen einer 30 % der im Beispiel 3.2. der belgischen Patentschrift
No-. 721.332 beschriebenen Verbindung
enthaltenden, wässerigen Lösung, 0,5 Teilen Ammoniumnitrat,
0,28 Teilen Ammoniak (24 #-ig),
23,2 Teilen Wasser
0,28 Teilen Ammoniak (24 #-ig),
23,2 Teilen Wasser
wie in Beispiel 7 angegeben, behandelt. Der hergestellte Vliesstoff
wird nach Beispiel 7mit einer Klotzflotte, bestehend aus: 32 Teilen des Natriumsalzes aus l-Hydroxy-2-phenylazo-8-trichlorpyrimidylamino-naphthalin-OJj
6,2'-"brisulfonsäure,
100 Teilen Harnstoff,
20 Teilen kalziniertes Natriumcarbonat,
20 Teilen kalziniertes Natriumcarbonat,
2 Teilen Natriumalginat,
846 Teilen V/asser
846 Teilen V/asser
1000 Tollen 009887/20S1
auf dem Foulard gefärbt und anschliessend 5 Minuten bei I5O0
thermosoliert. Die erhaltene Rotfärbung mit perfekten Nassecht heiten ist sechsmal intensiver als die zum Vergleich durchgeführte
Färbung in Abwesenheit des. erfindungsgemässen Zusatzes.
Der nach Beispiel H hergestellte Vliesstoff wird mit einer
Klotzflotte, bestehend aust
20 Teilen des Dikupferkornplexes aus 3,;3!-dihydroxy-4-(l' '-
hydroxy-8' t-aminonaphthyl-2n-azo)-4t-Ul! !>8! ! !-di
hydroxynaphthyl-2' · 8 -azo) -1,1' -diphenyl-5 ",6",31
6!''-tetrasulfonsaurem Natrium,
50 Teilen Harnstoff,
J). Teilen Natriumpyrophosphat,
2 Teilen Natriumalginat,
925 Teilen Wasser,
1000 Teilen
J). Teilen Natriumpyrophosphat,
2 Teilen Natriumalginat,
925 Teilen Wasser,
1000 Teilen
auf dem Foulard gefärbt und anschliessend 5 Minuten bei IO50
gedämpft.
Die erhaltene marineblaue Färbung guter Echtheiten ist doppelt
so intensiv, wie die zum Vergleich hergestellte Färbung in Abwesenheit
des erfindungsgemässen Zusatzeso
Beispiel 13
Ein gernäss Beispiel 7 hergestellter'.'"Vliesstoff aus synthetischen
Polyamidfasern wird mit einer wässrigen Klotzflotte folgender Zusammensetzung:
10 Teile des Farbstoffes CI. 59826 (Solubilized Vat Green 1)
6 Teile Natriumnitrat
2 Teile einer 50^igen wässrigen Lösung des Gemisches aus
25 Teilen Octylphenyldecaglykoläther und 5 Teilen
Oleoylpolypeptid
982 Teile V/asser
1000 Teile
982 Teile V/asser
1000 Teile
bei ^O und einer Trockengewiehtzunahme von 75^ geklotzt. An-
schliessend wird in einem Bad folgender Zusammensetzung
^6 Teile 98>3ige Schwefelsäure
1 Teil eines Gemisches aus 80 Teilen Natriumligninsulfonat,
10 Teilen Hydrochinon und 10 Teilen Tridecylbenzimid
azolsulfonat
98O Teile Wasser
98O Teile Wasser
15 Sekunden bei 70° entwickelt,.
Danach wird gespült und 5 Minuten bei 80° in einer 0,1^ eines
teilweise carboxymethylierten Alkylpolyglykoläthers und 0,25^
Natriumtripolyphosphat enthaltenden wässrigen Flotte ausgewaschen.
Es entsteht eine Grünfärbung, die viermal intensiver ist als
009887/2051 .
eine zum Vergleich in Abwesenheit des erfindungsgemässen
Zusatzes erhaltene Färbung.
Die Lichtechtheit beträgt 6-7 (nach Blaumasstab),, die Wasserechtheit
(streng) 5 und die Waschechthei,t bei 60 · 4-5, die
Reibechtheit 4. ·
Beisp-iel 14
Ein Polyester Spinnvlies wird mit einer Bindemittelklotzflotte bestehend aus
100 Teilen des nach Beispiel 1 hergestellten Bindemittelpräparates,
0,9 Teilen Ammoniak (24$ig)
3 Teilen einer 30^igen Lösung des gemäss der deutschen Auslegeschrift
Nr. 1213226 hergestellten Umsetzungsprodukt aus Dipropylentriamin und Epichlorhydrin,
0,5 Teilen Ammoniumnitrat und
ί 39 Teilen Wasser
ί 39 Teilen Wasser
bei 30 und mit einer Trockengewichtzunähme von l8o$ geklotzt
und anschliessend bei 110° getrocknet und 5 Minuten bei I500
kondensiert. Danach wird kalt und warm gespült und getrocknet.
Der so hergestellte Vliesstoff wird nun mit einer Färbeflotte folgender Zusammensetzung:
009887/2051
; 2036Q74
Qi
15 Teile l,7j-Bis(2!,41,6'-trimethyl-^'-brom-^'-sulfophenyl-
amino)-anthrachinon als Natriumsalz 100 Teile Harnstoff .
20 Teile Ammoniumsulfat -
2 Teile Natriumalginat
Tolle Wasser
.1000 Teile · · ·
.1000 Teile · · ·
bei 50° und einer Trockengewichtzunahme yon 75$ geklotzt. Anschliessend
wird I5 Minuten bei I05 gedämpft dann kalt und warm
gespült und mit einer 0,1$ eines teilweise carboximethylierten
Alkylpolyglykolathers enthaltenden wässrigen Flotte 5 Minuten
bei 60° gewaschen, dann kalt und warm gespült und schllesslich getrocknet.
Es entsteht eine intensive Blaufärbung, wogegen der nicht yorbehandelte
Vliesstoff nur etwas angetönt wird.
Die Wasserechtheit und Waschechtheit bei 6o° sind sehr gut.
009887/2051
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von bindemittelhaltigen Vliesstoffen durch Imprägnieren von Vliessen und anschliessendes Kondensieren,
dadurch gekennzeichnet, dass man mit einer Imprägnierflotte imprägniert, die neben dem Bindemittel wiederkehrende
kationische Gruppierungen aufweisende Polyamine oder Polyamidamirie
enthält, die durch Vernetzen von Polyaminen und/oder Polyamidaminen mit bifunktioneilen Acylierungs- oder Alkylierungsmitteln
erhalten v/erden.
2. Verfahren zur Herstellung von gefärbten, bindemitt-elhaltigen
Vliesstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man nach An-
. Spruch 1 hergestellte Vliesstoffe mit anionischen Farbstoffen
und/oder anionischen optischen Aufhellern bedruckt, färbt und/oder optisch aufhellt.
3. Die nach Anspruch 1 hergestellten Vliesstoffe.
4. Die nach Anspruch 2 bedruckten, gefärbten und/oder optisch
aufgehellten Vliesstoffe.
5. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man
die Bindemittel enthaltende Mischung aus wässrigen Systemen auf das Vlies bringt.
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6. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
man als Bindemittel Acrylatderivate verwendet.
7. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,"dass man Bindemittelzubereitungen verwendet, die 0,09 bis ^5 %
des wiederkehrende kationische Gruppierungen aufweisenden Polyamidamins,bezogen auf festes Bindemittel, enthalten.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
man Bindemittelzubereitungen verwendet, die 0,4 bis J %
des wiederkehrende kationische Gruppierungen aufweisenden Polyamiöamins, bezogen auf festes Bindemittel, enthalten.
man Bindemittelzubereitungen verwendet, die 0,4 bis J %
des wiederkehrende kationische Gruppierungen aufweisenden Polyamiöamins, bezogen auf festes Bindemittel, enthalten.
9. Verfahren gemäss Ansprüchen 1 und Y3 dadurch gekennzeichnet,
dass man kationaktive, wasserlösliche Polyamide einsetzt,
die durch Polyalkylierung von Polymeren der Formel
HN-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NH-CO- (CH2 )^-C0
mit bifunktionellen Alkylierungsmitteln der Formel
mit bifunktionellen Alkylierungsmitteln der Formel
009887/2051
CH„ CH
Z-CH0-N-
)Ii ClL7 CI-L
J /
-CH2-Z
oder
worin A ein Anion,
η 0 bis 3
und Z einen der Reste -CH-CH
und Z einen der Reste -CH-CH
• V
-CH-CHo
Il
OH Cl
bedeuten, hergestellt werden.
10, Verfahren gernäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet/ dass die
Bindemittelpräparate in Form von Emulsionen verwendet werden.
11» Verfahren gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die
Bindemittelpräparate einen Emulgator enthalten»
0 A N D 0 a
009887/205
Applications Claiming Priority (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH1145769A CH569121B5 (de) | 1969-07-28 | 1969-07-28 | |
| CH1145769 | 1969-07-28 | ||
| CH1241269 | 1969-08-15 | ||
| CH1241269 | 1969-08-15 | ||
| CH1431569 | 1969-09-23 | ||
| CH1431569 | 1969-09-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2036074A1 true DE2036074A1 (de) | 1971-02-11 |
| DE2036074C DE2036074C (de) | 1973-07-26 |
Family
ID=
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2414428A1 (de) * | 1973-03-30 | 1974-10-10 | Sandoz Ag | Verfahren zum verkleben von fasern in vliesstoffen |
| EP0636742A2 (de) * | 1993-07-31 | 1995-02-01 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zum Modifizieren und Färben von modifizierten Fasermaterialien |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2414428A1 (de) * | 1973-03-30 | 1974-10-10 | Sandoz Ag | Verfahren zum verkleben von fasern in vliesstoffen |
| EP0636742A2 (de) * | 1993-07-31 | 1995-02-01 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zum Modifizieren und Färben von modifizierten Fasermaterialien |
| EP0636742A3 (de) * | 1993-07-31 | 1996-07-17 | Hoechst Ag | Verfahren zum Modifizieren und Färben von modifizierten Fasermaterialien. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE754004A (fr) | 1970-12-31 |
| FR2053213A1 (de) | 1971-04-16 |
| GB1317923A (en) | 1973-05-23 |
| CH1145769A4 (de) | 1975-05-15 |
| CH569121B5 (de) | 1975-11-14 |
| JPS553466B1 (de) | 1980-01-25 |
| FR2053213B1 (de) | 1973-11-16 |
| US3707395A (en) | 1972-12-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |