DE201834C - - Google Patents

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DE201834C
DE201834C DENDAT201834D DE201834DA DE201834C DE 201834 C DE201834 C DE 201834C DE NDAT201834 D DENDAT201834 D DE NDAT201834D DE 201834D A DE201834D A DE 201834DA DE 201834 C DE201834 C DE 201834C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/04Sulfur dyes from amino compounds of the benzene, naphthalene or anthracene series

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Nach dem Verfahren des Patentes 170475 werden braune Schwefelfarbstoffe erhalten, wenn man ein Gemisch von m -Toluylendiamin und m-Phenylendiamin mit Schwefel verschmilzt und dieses Schweflungsprodukt löslich macht.
Es wurde nun gefunden, daß man in dem Verfahren dieses Patentes das m - Phenylendiamin durch das billigere m - Nitranilin ersetzen kann, und daß diese gemeinschaftliche Schmelze eines Polyamins und Nitramins nicht auf die genannten beiden Substanzen beschränkt ist, sondern eine auf alle aromatischen Nitroaminoverbindungen einerseits und auf alle im aromatischen Kern alkylierten m - Diamine und deren Derivate andererseits ausdehnbare Reaktion ist. Der Ersatz des m - Phenylendiamine durch das weit billigere m-Nitranilin bedingt den technischen Effekt, daß die Darstellung der so überaus wertvollen Schwefelfarbstoffe der m-Toluylendiaminreihe durch die Einführung der leichter zugänglichen Nitramine wesentlich verbilligt wird.
Mit Rücksicht auf die Angaben der Patentschrift 163001, S. ι muß es auch als überraschend gelten, daß die m - Diamine sich ohne wesentliche Änderung des Ergebnisses durch die entsprechenden m - Nitramine ersetzen lassen.
In dem Verfahren lassen sich verwenden: einerseits alle Nitramine, z.B. Nitraniline, Nitrotoluidine, Nitroxylidine, Nitronaphtylamine, Nitrobenzidine und deren Derivate, wie z. B. Dinitrodiacet- oder Dinitrodibenzoylbenzidin, andererseits alle m-Diatnine, welche, wie m-Toluylendiamin, im aromatischen Kern durch Alkyl substituiert sind, und die Derivate dieser m-Diamine, wie Acyl-, Thioharnstoffderivate usw.
Die nach vorliegendem Verfahren erhältlichen Farbstoffe färben Baumwolle im schwefelnatriumhaltigen Bade gelb, gelbbraun bis orange. Sie sind in kaltem und warmem Wasser unlöslich, in verdünnten Alkalien in der Kälte unlöslich, werden aber leicht von Schwefelalkalien gelöst.
Beispiel i.
12,2kg m-Tolüylendiamin und 13,8kg m-Nitranilin werden mit 100 kg Schwefel mehrere Stunden bei 240 bis 250 ° G. verschmolzen. Die fein gemahlene Schmelze wird mit 70 kg iooprozentigern Schwefelnatrium gelöst, in etwa 300 1 Wasser bei 80 bis ioo° C. so lange erhitzt, bis alles in Lösung gegangen ist. Man verdünnt auf 1000 1 und fällt den Farbstoff mit Säure. Derselbe färbt Baumwolle rotstichig gelbbraun.
Beispiel 2.
16,4 kg m-Toluylendiaminthioharnstoff (erhalten durch Einwirkung von I Molekül Schwefelkohlenstoff auf 1 Molekül m-Toluylendiamin), 13,8 kg p-Nitranilin mit 120 kg Schwefel werden gemischt und 8 bis 10 Stunden bei 220 bis 2300 erhitzt. Die Aufarbeitung des Farbstoffes erfolgt in der im Beispiel 1 angegebenen Weise. Derselbe färbt wesentlich gelber als Farbstoff 1.
In analoger Weise gelangt man zu den übrigen Farbstoffen, wenn man in obigen
Beispielen an Stelle von m- und p-Nitranilin andere Nitramine, wie Nitrotoluidine, Nitroxylidine, Nitronaphtylamine, Nitrobenzidine und deren Derivate, oder an Stelle von m-Toluylendiamin bzw. m-Toluylendiaminthioharnstoff andere im Kern alkylierte m-Diamine oder deren Derivate verwendet.
Die Schwefelnatrium- und Schwefelmengen sowie die Arbeitsbedingungen lassen sich abändern.
In der folgenden Tabelle sind die Färbeeigenschaften einiger der neuen Farbstoffe angeführt.
Farbstoff aus
Färbt Baumwolle
1. ni-Toluylendiamin -j- m-Nitranilin
2. m-Toluylendiamin -f- p-Nitranilin
3. m-Toluylendiamin + 4-Nitro-2-toluidin
4. m -Toluylendiamin + Dinitrodiacetbenzidin
5. m -Toluylendiamin -f- Dinitrodibenzoylbenzidin .
6. m-Toluylendiamin·-|- Formyl-m-nitranilin
7. m-Toluylendiamin -f- 4-Nitro-2-formyltoluidin.
8. m-Toluylendiaminthioharnstoff + p-Nitranilin.,
rotstichig gelbbraun
gelbbraun
rötlich gelbbraun
gelborange
orange
gelbbraun
rotstichig gelbbraun
gelbbraun

Claims (1)

  1. Patent-An Spruch:
    Verfahren zur Darstellung gelb, gelbbraun bis orange färbender Schwefelfarbstoffe, darin bestehend, daß man im Kern durch Alkyl substituierte m-Diamine oder deren Derivate im Gemisch mit aromatischen Nitroaminoverbindungen oder Derivaten derselben mit Schwefel auf höhere Temperaturen erhitzt und die so erhaltenen Schweflungsprodukte in lösliche Form überführt.
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