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Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen auf
der Faser Es wurde gefunden, daß man wasserunlösliche Azofarbstofre auf der Faser
herstellen kann, wenn man Hydrazinsulfonsäuren aus Basen von der allgemeinen Formel
in welcher die Y zwei gleiche oder verschiedene Substituenten, wie Alkyl-, Alkyloxygruppen
oder Halogen, bedeuten, zusammen mit Hydroxylgruppen enthaltenden Azokomponenten,
bei denen der Azorest in die der Hydroxvlgruppe benachbarte Stellung eintritt; in
alkalischem Medium auf die Faser aufbringt und die so behandelte Ware einem Dämpfprozeß
unterwirft. Sowohl die Diazoals auch die Azokompönente- soll dabei keine wasserlöslich
machenden Gruppen enthalten.
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Es ist außerordentlich überraschend, daß auf diese Weise die entsprechenden
Azofarbstoffe auf der Faser gebildet werden.
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Das vorliegende Verfahren gibt einen Weg, Basen dieser Art für die
Technik des Rapidfarbendruckes, - des Zusammendruckes von Nitrosamin und Azokomponente,
zu verwenden, und ist infolgedessen von hohem technischem Interesse, da es bisher
nicht möglich war, die Diazoverbindungen aus diesen Basen in technisch befriedigendem
Maßstabe in Nitrosamine überzuführen.
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Das vorliegende Verfahren kann zur Herstellung von Drucken und von
Färbungen nach der Einbadmethode Anwendung finden. Dabei sind sowohl die bei den
verschiedenen Druckmethoden als Zusätze zu den Druckpasten gebräuchlichen Textilhilfsmittel
mit netzenden, emulgierenden oder lösenden Eigenschaften als auch die aus der Praxis
der Nitrosamindruckfarben bekannten sonstigen Zusätze, z._B: Natriumchromat, mit
Vorteil verwendbar. Die Hydrazinsulfonsäuren lassen sich leicht aus den entsprechenden
Diazosulfonsäuren durch Einwirkung geeigneter Reduktionsmittel gewinnen.
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Beispiel r Zz5Teile 87,o5prozentiges q.-benzoylaminoz#5-dimethoxybenzol-r-diazosulfonsaures
Natrium werden in 3ooo Teilen 3prozentiger Essigsäure suspendiert, auf 6o bis -
70° C erwärmt und bei dieser Temperatur langsam r 5ö Teile Zinkstaub eingetragen.
Wenn unter Entfärbung Lösung eingetreten ist, wird mit
Soda alkalisch
gemacht, heiß genutscht, gesalzen und wie üblich aufgearbeitet. Man erhält so 385
Teile eines schwach gelben Preßkuchens- des 4-benzoylamino-2 - 5-dimethoxybenzol-
i -hydrazinsulfönsauren Natriums vom Reingehalt 58,35 %.
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Gebleichtes Calicogewebe wird mit einer Lösung, die 27 Teile obigen
Präparates, 15 Teile 4. - 4'-Di-(acetoacetylamino)-3 - 3'-dimethyldiphenyl, 2o Teile
Thiodiglykol, 35 Teile Natronlauge 34° Be, 2o Teile Natriumchromatlösung (r : 4)
und 883 Teile Wasser enthält, am Foulard geklotzt, getrocknet, 5 Minuten im Mäther-Platt
gedämpft, heiß gespült und geseift.
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Man erhält auf diese Weise eine goldgelbe Unifärbung.
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Beispiele 6o Teile des nach Beispiel i dargestellten 5835prozentigen
4-benzoyiarnino-2-5-dimethox_vbenzol- i -hvdrazinsulfonsauren Natriums, io Teile
wasserfreies Natriumacetat und 3o Teile r-(2'-Oxyanthracen-3'-carboylamino)-2-methyibenzol
werden zu einem homogenen Pulver vermahlen. Man erhält so ioo Teile Farbstoffpräparat.
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Eine Druckpaste, die 5o Teile obengenannten Farbstoffpräparates, 2o
Teile Thiodiglykol, 35 Teile Natronlauge 340 Be, 375 Teile Wasser, 50o Teile neutrale
Stärke-Traganth-Verdickung und -2o Teile 'Natriuinchromatlösung (i :4) enthält,
wird aufgedruckt, getrocknet, io Minuten im Mather-Platt gedämpft, heiß gespült,
geseift und wieder gespült.
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Man erhält so einen blaugrünen Druck. Verwendet man an Stelle des
i-(2'-Oxyanthracen-3'- carboylamino) - 2-methylbenzol das 3-Benzoy lamino-2-oxynaphthalin,
so erhält man einen violetten Druck. Beispiel 3 Eine Druckpaste, die i 5 Teile 1-(2'
- 3'-Oxynaphthoyiamino) -2-methoxy-4-chlorbenzol, 3o Teile .r benzoylamino-2 - 5-dimethoxybenzol-i-hydrazinsulfonsaures
Natrium 58,35prozentig, 2o Teile Thiodiglykol, 3o Teile Natronlauge 34° Be, 385
Teile Wasser, 50o Teile Stärke-Traganth-Verdickung und 2o Teile Natriumchromatlösung
(1 : 4.) enthält, wird aufgedruckt und wie in Beispiel 2 angewendet.
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Man erhält so einen blauvioletten Druck. Beispiel 394 Teile 4-benzoylamino-a-chlor-5-methoxybenzol-i-diazosulfönsaures
Natrium werden in einer Lösung von ioo Teilen Soda cale. in 400o Teilen Wasser suspendiert,
mit i25 Teilen Natriumhydrosulfit versetzt, in % Stunde auf 6o bis 65° C erwärmt
und so lange bei dieser Temperatur gehalten, bis Entfärbung, das Zeichen der beendigten
Reduktion, eingetreten ist. Es wird auf 85 bis yo° C erwärmt, genutscht, das Filtrat
gesalzen und wie üblich aufgearbeitet. Man erhält so r222 Teile einer fast farblosen
Paste des 4-benzoylamino-2-chlor-5-methoxybenzol-i-hvdrazinsulfonsauren Natriums
mit einem Reingehalt von i9,36 °%.
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,Eine Druckpaste, die 15 Teile 1-(2' - 3'-Oxynaphthoylamino) -naphthalin,
rot Teile obigen Präparates, 6o Teile Thiodiglykol, 3o Teile Natronlauge 341B8,
273 Teile Wasser, 50o Teile Stärke-Traganth-Verdik Dung und 2o Teile Natriumchromatlösung
(i : 4) enthält, wird aufgedruckt und nach Beispiele angewendet.
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Man erhält so einen violetten Druck. Beispiels i o2,5 Teile 45,3prozentiges
4-benzoylamino-2-methoxy-5-methylbenzol-r-hy drazinsulfonsaures Natrium, 42,5 Teile
Dinatriumsalz des i-(2' - 3'-Oxynaphthoylamino) -3-nitrobenzols und 3o Teile wasserfreies
Natriumacetat werden zu einem .homogenen Pulver vermahlen: Man erhält so
175 Teile Farbstoffpräparat.
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Eine Druckpaste, die 7o Teile obigen Präparates, 6o Teile Thiodiglykol,
2o Teile Natronlauge 340 Be, 33o Teile Wasser, 50o Teile Stärke-Traganth.-Verdickung
und 2o Teile Natriumchromatlösung (i :4) enthält, wird aufgedruckt und nach Beispiele
angewendet.
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Man erhält so ein rotstichiges Violett. Mit anderen hydrazinsulfonsauren
Salzen und anderen Azokomponenten kann das Verfahren in gleicher Weise ausgeführt
werden. So erhält man z. B. mit q. - benzoylamino-2 - 5-diäthoxybenzol - i - hydrazinsulfonsaurem
Natrium und 2-Oxynaphthalin ein bräunliches Violett, 3-Methyl-z-phenyl-5-pyrazolon
ein bräunliches Orange, z-Oxynaphthalin-4-phenylketon ein Violett, z-(2'- Oxycarbazol-
3'- carboylamino) -4- Chlorbenzol ein Violett, 3-Benzoylamino-2-oxynaphthalin ein.
Violett, 4 - 4'-Di-(acetoacetylamino)-3 - 3'-dimethyldiphenyl ein gelbstichiges
Orange, z-(2'- 3'-Oxynaphthoylamino)-2-methoxybenzol ein rotstichiges Blau.