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Verfahren zur Herstellung von unlöslichen Azofarbstoffen auf der Faser
Es wurde gefunden, daß man unlösliche Azofarbstoffe auf der Faser herstellen kann,
wenn man Antidiazosulfonsäuren der allgemeinen Formel
in welcher die Y zwei gleiche oder ver-.,chiedene Substituenten, wie Halogen, Alkyl-oder
All:yloxygruppen, bedeuten, zusammen mit Hydroxylgruppen enthaltenden Azokomponenten,
bei denen der Azorest in die der Hydroxylgruppe benachbarte Stellung eintritt und
die außer der Hydroxylgruppe keine löslichmachenden Gruppen enthalten, in alkalischem
Medium auf die Faser aufbringt und die so behandelte Ware darauf einem Dämpfprozeß
unterwirft.
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Es ist außerordentlich überraschend, daß Diazosulfonsäuren, die unter
normalen Bedingungen als nicht kupplungsfähig gelten, auf diese Weise die entsprechenden
Azofarbstoffe auf der Faser zu bilden vermögen.
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Das vorliegende Verfahren ermöglicht es, Basen dieser Art für die
Technik des Rapidfarbendrucks, den Zusammendruck von aktiver und passiver Komponente,
zu verwenden, was nicht möglich war, da sich diese Basen bisher nicht in technisch
befriedigendem Maßstabe in Nitrosamine überführen ließen.
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Infolge der Einfachheit seiner Durchführung und der leichten Zugänglichkeit
der Diazosulfonsäuren ist das Verfahren von hohem technischem Werte.
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Das vorliegende Verfahren kann z. B. zur Herstellung von Färbungen
nach der Einbadmethode oder auch zur Herstellung von echten Drucken Verwendung finden.
Dabei sind sowohl. die bei den verschiedenen Druckmethoden als Zusätze zu den Druckpasten
gebräuchlichen Textilhilfsmittel mit netzenden, emulgierenden oder lösenden Eigenschaften
als auch die aus der Praxis der N itrosamindruckfarben bekannten sonstigen Zusätze,
z. B. Natriumchromat, mit Vorteil verwendbar.
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Die Diazosulfonsäuren können leicht in üblicher Weise durch Umwandeln
der Aminogruppe in den der obigen Formel entsprechenden z # 5-disubstituierten Monoacidyl-i
# ,I-phenylendiaminderivaten in dem Komplex - N - N - S 03 H erhalten werden.
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Beispiel i Eine aus 21,9 Gewichtsteilen a # 5-Dichlor-4-acetylamino-i-aminobenzol,
30 Volumteilen Salzsäure ao°Be und 7 Gewichtsteilen Natriumnitrit, wie üblich,
hergestellte Diazolösung
wird bei iobis 15° C langsam zu einer Lösung
von 13 Gewichtsteilen wasserfreiem Natriumsulfit und i i Gewichtsteilen Soda calc.
zugesetzt. Die so erhaltene orangegelbe Lösung wird so lange gerührt, bis keine
unveränderte Diazoverbindung mehr nachzuweisen ist. Das 2 - 5-dichlor-4-acetylaminobenzol-i-diazosulfonsaure
Natrium wird durch Aussalzen mit Kochsalz in Form von orangegelben Kristallen abgeschieden
und aufgearbeitet.
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Eine Druckpaste, welche i9 Teile 2 - 5-dichlor-4-acetylaminobenzol-i-diazosulfonsaures
Natrium rein, 15 Teile 2 - 3-Oxynaphthoylaminobenzol, 2o Teile Natronlauge 34° Be,
2o Teile Thiodiglyhol, 426 Teile `Nasser und 5oo Teile neutrale Stärke-Tragant-Verdickung
enthält, wird aufgedruckt. Dann wird 7 Minuten im Mather-Platt gedämpft, durch ein
saures Abzugsbad genommen, geseift und-gespült.
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Es wird ein klarer tiefer Granatton erhalten. Beispiel e Eine Druckpaste,welche
22Teile i-methoxy-4- chlor- 5-henzoylaminobenzol-2 - diazosulfonsaures Natrium,
15 Teile 2 - 3-Oxyn.aphthoylaminobenzol, 2o Teile Natronlauge 34° Be, 5o Teile Thiodiglykol,
392 Teile Wasser und 5oo Teile Stärke-Tragant-Verdickung enthält, wird aufgedruckt,
die Ware in der Mansarde angetrocknet, über einen heißen Trockenzylinder passiert,
io Minuten im Mather-Platt gedämpft, in heißem Wasser gespült, geseift und ausgewaschen.
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Es wird ein tiefes Violett erhalten. Beispiel 3 Eine Druckpaste, welche
28,2 Teile 2-methyl-5 -methoxy-4-benzoylaminobenzol-i-diazosulfonsaures Natrium
(dargestellt wie in Beispiel i), 2o Teile 2 - 3-Oxynaplithoylaminobenzol, 3o Teile
Natronlauge 34° B8, 3o Teile Thiodiglyhol, 372 Teile Wasser, 5oo Teile neutrale
Stärke-Tragant-Verdickung und 2o Teile N atriumchromatlösung i : 4 enthält, wird
aufgedruckt und angetrocknet. Dann wird die Ware io Minuten im Mather-Platt gedämpft,
gespült, geseift und ausgewaschen.
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Die erhaltene !Nuance ist ein tiefes Violett. Beispiel 4 Eine
aus 27,2 Gewichtsteilen z-Amino-5-benzoylamino-i - 4-dimethoxybenzol, 25
Volumteilen Salzsäure 2o° Be und 7 Gewichtsteilen Natriumnitrit, wie üblich, dargestellte
Diazolösung wird bei io bis 15° C langsam zu einer wäßrigen Lösung von 2o Gewichtsteilen
kristallisiertem Kaliumsulfit und io Gewichtsteilen Kalitimacetat zugesetzt. Das
entstandene i - 4-dimethoxy-5-benzoylaminobenzol-2-diazosulfonsaure Kalium wird
durch Aussalzen mit Kaliumchlorid in Form von gelben Nädelchen abgeschieden und,
wie üblich, aufgearbeitet.
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52,4 Teile 2 - 5-dimethoxy-4-benzoylaminobenzol-i-diazostilfonsaures
Kalium 87,o5prozentig, 37,6 Teile 1-(2' - 3'-Oxynaphthoylamino)-2-methylbenzol und
io Teile Ätznatron werden zusammen zu einer homogenen Mischung vermahlen.
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Eine Druckpaste wird bereitet aus 4o Teilen obiger Mischung, 5 Teilen
Natronlauge 34° Be, 2o Teilen Thiodiglykol, 415 Teilen Wasser, 5oo Teilen neutraler
Stärke-Tragant-Verdikkung und 2o Teilen Natriumchromatlösung 1 :4, auf Baumwollware
aufgedruckt und in der Mansarde angetrocknet. Dann wird die Ware im Mather-Platt
gedämpft, gespült, geseift und ausge,#vaschen.
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Man erhält ein klares, rotstichiges Blau. Mit i-(2'-Oxyanthracen-3'-carboylamino)-2-methylbenzol
erhält man ein Blaugrün.
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Mit dem 2 - 5-diäthoYy-¢-benzoylaminobenzol-i-diazosulfonsauren Salz
und 2 - 3-Oxynaplithoylaminobenzol entsteht ein Blau.
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An Stelle der Mischung von Ätznatron und freiem 1-(2' - 3'-Oxynaphthoylamino)-2-methylbenzol
bei der Herstellung des Farbstoffpräparates kann man auch dessen Dinatriumsalz verwenden.
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Verwendet man an Stelle von 1-(2' - 3'-Oxynaphthoylamino) - 2 - methylbenzol
das z-Oxynaphthalin, so erhält man ein Bordeaux, mit 4 - 4'-Di-(acetoacetylamino)-3
- 3'-dimethyldiphenyl ein Goldorange. Beispiel s 25 Teile 1-(2' - 3'-Oxynaphthoylamino)-2-methyl-4-methoxybenzol
werden mit 45 Teilen 2-chlor-5-methoxy-4-benzoylaminobenzoli-diazosulfonsaurem Natrium
Soprozentig zu einer homogenen Mischung vermahlen.
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Diese Mischung wird mit 3o Teilen Natronlauge 34° Be, 3o Teilen Thiodiglykol,
35o Teilen Wasser, 5oo Teilen neutraler Stärke-Tragant-Verdickung und 2o Teilen
Natriumchromatlösung 1 :4 zu einer Druckpate verarbeitet, welche, auf Baumwollware
aufgedruckt, nach dem beschriebenen Verfahren ein Korinth ergibt. Beispiel 6 15
Teile 1-(2' - 3'-Oxynaphthoylamino)-2-methoxybenzol, 4,75Teile4-4'-Di-(acetoacetylamino)-3
- 3'-dimethyldiphenyl und 28 Teile 2 - 5-dimethoxy-4=benzoylam inobenzol-i-diazosulfonsaures
Natrium (87prozentig) werden zu einem homogenen Gemisch vermahlen.
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Diese Mischung wird mit 25 Teilen Natronlauge 34° Be, 2o Teilen Thiodiglykol,
387 Teilen Wasser, 5oo Teilen neutraler Stärke-Tragant
-Verdickung
und 2o Teilen 2\Tatriumchromatlösung i :.4 zu einer Druckpaste verarbeitet. Beim
Aufdrucken auf Baumwollware und Fertigmachen in der beschriebenen Weise erhält man
einen satten olivbraunen Druck.
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Beispiel Gebleichte baumwollene Stückware wird mit folgender Lösung
imprägniert:
15 g 2 ' 3-Oxynaphthoylaminobenzol, |
75 g 2 # 5-dimethoxy-4-(.4'-methylben- |
zol-i'-sulfoylamino)-benzol-i-di- |
azosulfonsaures Natrium, |
30g Tragantschleim 65 : i ooo, |
25 ccm Natronlauge 34.° De, |
2o g Türkischrotöl, |
815 ccm Wasser und |
20 ccm Natriumchromatlösung 1 : d. |
i ooo ccm. |
Die Ware wird sodann getrocknet, 5 bis io Minuten in einem Mather-Platt gedämpft,
heiß gespült und kurz geseift.
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Man erhält eine rotviolette Unifärbung. Mit anderen entsprechenden
Diazosulfonsäuren und anderen Azokomponenten kann das Verfahren in der gleichen
Weise durchgeführt werden.