DE2015162A1 - Thermoplastische Formmassen auf Basis gesättigter Polyester - Google Patents
Thermoplastische Formmassen auf Basis gesättigter PolyesterInfo
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Description
FARBTORKE HOECHST AG., vormals Meister Lucius & Brüning
Aktenzeichen: . HOE 7o/Fo46
den 16. März 197o , Dr.MD/dö
Es ist bekannt, daß man Polyester aus aromatischen Dicarbonsäuren
und aliphatischen oder cycloaliphatischen Diolen im Spritzgußverfahren zu kristallisierten Formkörpern verarbeiten
kann, Gegenstand besonderen Interesses sind die Polyester aus Terephthalsäure und Athylenglykol. Um jedoch aus dem Polyesterrohstoff eine technisch brauchbare Formmasse zu erhalten,
müssen bestimmte Eigenschaften erreicht werden. Der Polyester muß ζ. B. in der Form schnell kristallisieren, damit
die für dieses Material wichtige große Härte, Form- und Dimensionsstabilität
gesichert ist* Ferner muß der Spritzvorgang bis zum Auswerfen des hergestellten Teils automatisch
ablaufen können, die Spritzkörper müssen ohne manuelle Hilfe aus der Form fallen. Zum Teil können diese Anforderungen
durch entsprechende Bedienung der Spritzgußmaschine näherungsweise
erfüllt werden» Das Heizen der Form hit z*-JB. großen
Einfluß auf die Erhöhung der Kristallisationsgeschwindigkeit.
Gerade die Heizung der Form hat aber ein stärkeres Kleben der noch weichen Polyesterformteile zur Folge, 1. h. Maßnahmen
an der Maschine reichen nicht aus, um einwandfrei Spritzkörper herzustellen. Vielmehr ist es unumgänglich, das Polyesterrohmaterial durch Zusätze geeignet zu modifizieren.
So ist z. B. aus der britischen Patentschrift 1.104.o89 bekannt, dem polyäthylenterephthälat feinteilige, feste anorganische
Stoffe züzumischen, um die Kristallisationsgeschwindigkeit
zu erhöhen. Kristallisätiönshilfsmittel haben jedoch
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nicht gleichzeitig eine formtrennende Wirkung. Die mangelnde
Entformbarkeit von Spritzkörporn auf Basis thermoplastischer
Polyester zu beheben muß daher durch andere Modifikatoren erreicht werden.
Weiterhin ist aus der US-Patentschrift 3.435.o39 bekannt, Polyäthylenterephthalat
mit ionischen Copolymeren aus «£-Olefinen mite£,ß-ungesättigten Carbonsäuren zu vermischen. Die aus
diesen blends hergestellten Formkörper haben zwar eine verbesserte Schlagzähigkeit, aber die Entformbarkeit dieser Formkörper
ist oft unzureichend. Außerdem erfordert die Herstellung der blends Extrudier- und Granulieroperationen, die die
Kosten der Polyesterformmassen belasten.
Es wurde nun gefunden, daß thermoplastische Formmassen für Spritzgußzv/ecke, bestehend aus Granulat linearer gesättigter
Polyester mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von l,o bis 1,8 dl/g, das gegebenenfalls bekannte Zusatzstoffe
enthält, dann besonders vorteilhafte Eigenschaften haben, wenn das Polyestergranulat mit einer Beschichtung von o,ol
bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Polyestermenge, eines ionischen Copolymeren aus *C -Olefinen und Salzen oC ,ß-ungesättigter
Monocarbonsäuren oder Dicarbonsäuren, die Ionen von ein- bis dreiwertigen Metallen enthalten, versehen ist, wobei gegebenenfalls
oC ,ß-ungesättigte Monocarbonsäuren bzw. Dicarbonsäuren
und/oder Monocarbonsäureester bzw. Dicarbonsäureester Bestandteile des ionischen Copolymeren sein können.
Die erfindungsgemäß verwendeten ionischen Copolymeren aus
«^-Olefinen und Salzen «C, ß-ungesättigter Monocarbonsäuren
oder Dicarbonsäuren - im folgenden auch ionische Copolymere genannt - sind hervorragende Formtrennmittel für Spritzgußteile
auf Basis thermoplastischer Polyester. Auch komplizierte
SAD OFUGINAL
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.Formteile"fallen bei Amvendung dieser Formtrennmittel schon
bei kurzen Formstandzeiten automatisch aus der Form, was auf die.Wirtschaftlichkeit des Verfahrens großen Einfluß
hat. Gleichzeitig ist die Oberflächenbeschaffenheit der
erhaltenen Formteile von besonders hoher Qualität.
Als linearer Polyester wird dabei vorzugsweise Polyäthylenterephthalat
verwendet. Es können aber noch andere Polyester, beispielsweise Poly-cycla.hexan--(l,4)»dimethylölt_erephthalat
verwendet werden. Man kann auch modifizierte Polyäthylenterephthalate verwenden, die neben Terephthalsäure
bis zu Io Gewichtsprozent bezogen auf die Gesamtmenge der
Dicarbonsäuren andere aromatische oder auch aliphatische Dicarbonsäuren
als Grundeinheiten enthalten, z. B. Isophthalsäure, Naphthalindicarbonsäure«-(1,6) oder Adipinsäure. Ferner
können modifizierte Polyäthylenterephthalate eingesetzt werden, die neben Ä'thylenglykol bis zu Io Gewichtsprozent bezogen
auf die Gesamtmenge der Diole andere aliphatische Diole
wie beispielsweise Butandiol-(1,4) oder Hexandiol-(1,6)
als Diolkomponente enthalten. Auch Polyester aus Oxycarbonsäuren
können verwendet werden. Die Polyester sollen eine reduzierte spezifische Viskosität (gemessen an einer 1 %igen
Lösung in Phenol/Tetrachloräthan 6o : 4o bei 25°C) von l,o bis 1,8 dl/g, vorzugsweise von 1,25 bis l,6o dl/g haben.
Der Polyester kann Zusatzstoffe wie Pigmente, Farbstoffe,
Glasfasern oder Nukleierungsmittel enthalten. Zu den bekannten Zusatzstoffen sind beispielsweise anorganische Nukleierungsmittel
wie Calcium-Magnesiumcarbonat, Kaolin, Natriumaluminiurasilikate,
Talkum, Titandioxyd oder Ruß zu rechnen. Sie werden in einer Menge von ο bis 2 Gew,.-%., vorzugsweise
ο bis o,6 Gew.-%,bezogen auf den Polyester, zugesetzt.
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Weiterhin kann der Polyester auch Zusatzstoffe enthalten, die, wie beispielsweise Copolymere aus «^-Olefinen mit Acrylestern
oder Copolymere aus Butadien mit Styrol, die Schlag-Zähigkeit des Polyesters verbessern.
Die ionischen Copolymeren von e£-Olefinen mit Salzen von
oC ,ß-ungesättigten Monocarbonsäuren oder Dicarbonsäuren,
die Metallionen von ein- bis dreiwertigen Metallen enthalten, werden nach bekannten Verfahren hergestellt. Ihre Darstellung
ist z. B. in der kanadischen Patentschrift 674.595 beschrieben. Die Menge des für die Außenbeschichtung zu
verwendenden ionischen Copolymeren beträgt o,ol bis 5,ο Gew.-%, vorzugsweise o,l bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf die
Polyestermenge.
Als ionische Copolymere werden Copolymere verwendet, die die folgenden Einheiten a,c notwendig und die Einheit b gegebenenfalls
noch zusätzlich enthalten.
R1 R0 RA R0 IT.
I 1 ι 2 |4 ι 2 f4
a) 4CH2-CH^x b) 4C-C4y c) *C -C->z
R„ C=O Rq C=O
ο ι ο j
O O_
*5
Me+ oder 1/2 Me++
ode»- 1/3 Me+++
x, y, ζ sind ganze Zahlen. Die Reste R^, R£, R3 und R^ sind
Wasserstoffatome und/oder Alkylreste mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen.
Rg ist ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen. Bevorzugt werden ionische Copolymerisate,
in denen Rj Wasserstoffatome, R2, R3, R4 Wasserstoff
atome und/oder Methylgruppen sind. Me+, Me++ und Me+++
bedeuten Ionen von ein-, zwei bzw. dreiwertigen Metallen. Vor-
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zugsweise werden ionische Copolymere verwendet, die Alkalimetallionen enthalten. Mit besonderem Vortex benutzt man
ionische Copolymere aus Äthylen mit Natriumsalzen der Acrysäure, der Methacrylsäure oder der Crotonsäure.
Des weiteren können auch ionische Copolymere aus =C -Olefinen
mit «C,ß-ungesättigten Dicarbonsäuren, wie beispielsweise
Copolymere aus cC -Olefinen mit Maleinsäure oder Copolymere aus cC -Olefinen mit Itakonsäure, die Metallionen
von ein- bis dreiwertigen Metallen enthalten, eingesetzt werden.
Es ist auch im Sinne der Erfindung, Mischungen verschiedener
ionischer Copolymere einzusetzen.
Der oC -Olefinanteil in dem dem ionischen Copolymeren zugrunde
liegenden Copolymeren, also der οί-Olefinanteil im Copolymeren
aus °c -Olef inen und »C, ß-ungesätt igten Monocarbonsäuren
oder Dicarbonsäuren, soll 4o bis 99 Gew.-%, vorzugsweise
60 bis 95 Gew.-% betragen.
Der Anteil der *>£, ß-ungesätt igten Monocarbonsäure oder Dicarbonsäure
in dem ionischen Copolymeren zugrunde liegenden Copolymeren aus eC -Olef inen und «>C, ß-ungesätt igten Monocarbonsäuren
oder Dicarbonsäuren beträgt 1 bis 60 Gew,-%, vorzugsweise
5 bis 4o Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des im ionischen Copolyraeren zugrunde liegenden Copolymeren aus
<<■ -Olef inen und oc ,ß-ungesättigten Monocarbonsäuren oder Dicarbonsäuren.
Die Molgewichte der dem ionischen Copolymeren zugrunde liegenden Copolymeren ausoC-Olefinen und «C,ß-ungesättigten Monocarbonsäuren oder Dicarbonsäuren können Über einen weiten
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Bereich variieren. Bevorzugt wurden Copolymere mit Molgewichten unter 5oooo. Ganz besonders geeignet sind ionische
Copolymere, deren zugrunde liegenden Copolymere aus <*- -Olefinen
und «£,ß-ungesättigten Monocarbonsäuren oder Dicarbonsäuren
Molgewicht unter 5ooo, da die aus diesen Copolymeren erhaltenen Ionomeren sich besonders leicht fein verteilen
und auf das Polyestergranulat aufbringen lassen. Es können aber auch Ionomere eingesetzt v/erden, deren zugrunde liegende
Copolymere aus «^-Olefinen und ec ,ß-ungesättigten Monocarbonsäuren oder Dicarbonsäuren Molgewicht über 5oooo haben.
Die Molgewichte der den ionischen Copolymeren zugrunde liegenden Copolymere sollen jedoch nicht unter 2oo, vorzugsweise
nicht unter 5oo liegen.
Die gewünschte Wirkung der ionischen Copolymeren als Entformungsmittel
wird nur dann optimal erreicht, wenn das fertige Granulat nach der üblichen Trocknung und Nachkondensation
in fester Phase mit den genannten ionischen Copolymeren beschichtet wird. Die Beschichtung des Granulates kann durch
Rollen mit dem feinteiligon ionischen Copolymeren erfolgen. Man ka.nn, falls gewünscht, zusammen mit dem ionischen Copolymeren
Nukleierungsmittel auf das Granulat bringen.
Granulat linearer gesättigter Polyester, das mit einem ionischen Copolymeren aus «£ -Olefinen und Natriumsalzeη von
*C ,ß-ungesättigten Carbonsäuren beschichtet ist, kann auch
ohne Mitverwendung eines anorganischen Nukleierungsmittels zu dimensionsstabilen Formkörpern verarbeitet werden.
Die Polyestermasse soll möglichst wenig Feuchtigkeit enthalten, vorzugsweise weniger als o,ol Gew.-%. Um eine rasche
Kristallisation in der Form zu erreichen, ist es nötig, die Formtemperatur genügend hoch oberhalb der Einfriertemperatur
des Polyesters zu halten. Bei Polyesterformmassen auf Basis Polyäthylenterephthalat sind Formtemperaturen zwischen
12o°C und 16o°C am günstigsten.
+haben 109842/1799 Π
Die erfindungsgemäßen Formmassen erlauben die Herstellung
hochwertiger Formkörper mit großer Dimensionsstabilität wie
beispielsweise Zahn- und Kegelräder, Zahnstangen, Kupplungsscheiben oder Führungselemente.
Ein Copolymerisat aus Äthylen und Crotonsäure mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 5oo und einem Crotonsäuregehalt
von 26 Gew.-% wurde mit Natronlauge neutralisiert.
Das erhaltene Ionomere wurde fein gemahlen und gut getrocknet, loo Gewichtsteile Polyäthylenterephthalatgranulat mit
einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1,43 dl/g (gemessen
an einer 1 %igen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan 6o : 4o Gewichtsteile bei 25°C) wurden mit o,3 Gewichtsteilen
des oben beschriebenen Ionomeren in einer Trommel unter Feuchtigkeitsausschluß
intensiv gemischt.
Die so erhaltene Polyesterformmasse wurde zu loo Platten mit
den Maßen 6o χ 6o χ 2 mm und zu loo Zahnrädern (Fußkreisdurchmesser
Io4 nun, Kopfkreisdurchmesser 114 mm, Teilung 54,
Zahndicke 5 mm) verspritzt. Folgende Spritzdaten wurden eingestellt:
Zylindertemperatur 27o0/26o°/26o0C, Formtemperatur
14o°C, Einspritzze.it 15 see., Einepritzdruck 14o atü. Die
Formstandzeit wurde im Falle der Platten von Io bis 3o see.
und im Falle der Zahnräder von 2o bis Qo see. variiert. Bei
Io see. Formstandzeit fielen 93 Platten aus der Form, bei
2o see. und 3o see. waren es loo Platten, die automatisch ausgeworfen
wurden. Die Platten wiesen einen ausgezeichneten Oberflächenglanz auf, Eindrücke der Auswerferstifte waren
nicht festzustellen. Die reduzierte spezifische Viskosität der Platten lag bei 1,24 dl/g. Von den Zahnrädern wurden
bei 2o see. Formstandzeit 95 Stück ausgeworfen und 5 Stück
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BAD
mußten von Hand entfernt werden. Bei 4o und 60 see. Formstandzeit
fielen alle Teile aus der Form. Die reduzierte spezifische Viskosität des Zahnrädermaterials lag bei
1,25 dl/g.
Ein Copolymerisat aus Äthylen und Methacrylsäure mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 21oo und einem Methacrylsäuregehalt
von 3o Gew.-% wurde mit Natonlauge neutralisiert. Das erhaltene Ionomere wurde fein gemahlen und gut getrocknet.
loo Gewichtsteile Polyäthylenterephthalatgranulat mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1,43 dl/g wurden mit
o,4 Gewichtsteilen des oben beschriebenen Ionomeren in einer
Trommel unter Feuchtigkeitsausschluß intensiv gemischt.
Die so gewonnene Polyesterformmasse wurde unter den gleichen Bedingungen wie unter Beispiel 1 angegeben zu jeweils loo
Platten bzw. Zahnrädern verspritzt. Die Entformungseigenschaften und Oberflächenqualität der erhaltenen Spritzgußkörper
waren ausgezeichnet. Bei Io see, Formstandzeit fielen
91 Platten aus der Form, bei 2o see. waren es 98 und bei 3o see. waren es loo Platten,die automatisch ausgeworfen wurden.
Die reduzierte spezifische Viskosität des Plattenmaterials lag bei 1,23 dl/g. Von loo Zahnrädern fielen bei 2o see.
93 Stück aus der Form, bei 4o und 60 see. Forrastandzeit fielen
alle Teile aus der Form. Die reduzierte spezifische Viskosität lag bei 1,25 dl/g. .
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Ein Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure mit einem
mittleren Molekulargewicht von etwa 145oo und einem Acrylsäuregehalt
von 12 Gew.-% wurde mit Kalilauge neutralisiert. Das erhaltene Ionomere wurde fein gemahlen und gut getrocknet
.
loo Gewichtsteile Polyäthylenterephthaiatgranulat mit einer
reduzierten spezifischen Viskosität von 1,45 dl/g, das während
der Herstellung in der Polykondensationsstufe mit Tal···
kum (Teilchengröße etwa 2 ,u) nukleiert worden war, wurde
mit o,35 Gewichtsteilen des oben beschriebenen lonomeren in
einer Trommel unter Feuchtigkeitsausschluß intensiv gemischt.
Die so erhaltene Polyesterformmasse wurde unter den gleichen
Bedingungen wie unter Beispiel 1 angegeben zu Platten bzw. Zahnrädern verspritzt. Von jeweils loo Platten fielen bei
Io see. Formstandzeit 88 Stück, bei 2o see. fielen 95 Stück
und bei 3o see. fielen 98 Stück automatisch heraus. Die gemessene
reduzierte Viskosität dieser Platten lag bei 1,22 dl/g. Von loo Zahnrädern wurden bei 2o see. Formstandzeit 91, bei
4o see. 95 und bei 6o see. loo automatisch entformt; die reduzierte spezifische Viskosität dieses Materials lag bei 1,25
dl/g. --., .
In einem Vergleichsbeispiel wurde ein blend aus Polyethylenterephthalat
und dem oben beschriebenen ionischen Copolymeren
hergestellt und die Entformbarkeit der aus diesem Material
hergestellten Formkörper geprüft, loo Gewichtsteile
Polyäthylenterephthalatgranulat mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1,45 dl/g, das während der Herste!-
103842/1799 n°
bad
lung in der Polykondensationsstufe mit Talkum (Teilchengröße
etwa 2 .u) mikleiert worden war, wurde mit ο,35 Gewichtsteilen
des oben beschriebenen Ionomeren in einer Trommel unter Feuchtigkeitsausschluß intensiv gemischt. Das
so panierte Granulat wurde bei einer Temperatur von 275°C in einer Strangpresse homogenisiert, in Drahtform in Wasser
ausgepreßt und granuliert. Das Granulat hatte eine reduzierte Viskosität von 1,21 dl/g. Dann wurde das Granulat 2 Stunden
bei loo°C und einem Druck von o,2 Torr in einem Taumeltrockner getrocknet. Anschließend wurde bei 24o°C und o,2
Torr in 3 1/2 Stunden auf eine reduzierte spezifische Viskosität
von 1,45 dl/g nachkondensiert.
Die Polyesterformmasse wurde unter den gleichen Bedingungen
wie unter Beispiel 1 angegeben ?,u Platten bzw. Zahnrädern verspritzt.
Von jeweils loo Platten fielen bei 5 see. Formstandzeit
7 Platten, bei 15 see. fielen 18 Stück und bei 25 see. fielen 43 Stück automatisch heraus. Die reduzierte
spezifische Viskosität der Platten lag bei 1,25 dl/g. Von loo Zahnrädern wurden bei 2o see, Formstandzeit 5, bei 4o
see. 21 und bei Go see. 71 automatisch entformt. Die reduzierte
spezifische Viskosität der Zahnräder lag bei 1,23 dl/g. Die Entformbarkeit der Fox-mkörpcr, die aus dem blend hergestellt
wurden, war somit beträchtlich schlechter als bei den Formkörpern, die aus der erfindungsgemäßen Formmasse hergestellt
wurden.
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Claims (8)
1) Thermoplastische Formmassen für Spritzgußzwecke bestehend
aus Granulat linearer gesättigter Polyester mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von l,o bis 1,8 dl/g,
das gegebenenfalls bekannte Zusatzstoffe enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyestergranulat mit einer Beschichtung von o,öl bis 5 Gew.~%, bezogen auf die Polyestermenge,
eines ionischen Copolymeren aus ^C -Olefinen
und Salzen oc,ß-ungesättigter Monocarbonsäuren oder Dicarbonsäuren, die Ionen von ein- bis dreiwertigen Metallen enthalten, versehen ist, wobei gegebenenfalls oC ,ß-ungesättigte
Monocarbonsäuren bzw. Dicarbonsäuren und/oder Monocarbonsäureester bzw. Dicarbonsäureester Bestandteile
des ionischen Copolymeren sein können.
2) Thermoplastische Formmassen für Spritzgußzwecke nach
Anspruch 1 mit einer spezifischen Viskosität zwischen 1,25
und l,6o dl/g.
3) Thermoplastische Formmassen für Spritzgußzwecke nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyestergranulat
mit einer Beschichtung von o,l bis 1,5 Gew«-% - bezogen
auf die Polyestermenge - eines ionischen Copolymeren
versehen ist.
4) Thermoplastische Formmassen für Spritzgußzwecke bestehend
aus Granulat linearer gesättigter Polyester mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1,25 bis l,6o dl/g,
das gegebenenfalls bekannte Zusatzstoffe enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß das Polyestergranulat mit einer Beschichtung von o,l bis lf5 Gew.-%, bezogen auf die Polyestermenge, eines ionischen Copolymeren nach Anspruch 1
versehen ist.
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5) 1J IuTittop] ",stischo iv>rn:··, / i fur Sprj tz;iußx\vcvkc? nach /·υ~
ί?ρπκ-1ι 1, dadurch fvekehn.:.: i( !met, (?αβ das Fo3 vo.stergrp.nu-1ίΐ1
mit ο,öl bin 5,o (.in■'.·,.-.',', bezogen auf. die Ι<.·3yosterücnpe,
eines ionischen Copoly.uoren aus /ithylon und Alhalisal-ίίen
der Acryl-, Kelhacj'yl- c.'üor Crotonsäure bewehichtot
i f-.t.
6) Thermoplastische FariwnaF;-;.·^-. für Spritzgußz^'c-:cl:e nach Anspruch
2, dadui'ch gekennrieichnet, daß das Poly ostergranulat
mit o,ol bis 5,o Gcv.,-%, bezo;;on auf dio PolyesterjTionu'e,
eines ionischen Copolymercn auc Äthylen und Alkaliseifen
der Acrj'l--, Metlacryl- oder Crotonsäure beschichtet
ist.
7) Thermoplastische Fornu:i:;si,un ftir Spritzgußzwecke nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polycstergra~
nulat mit einer Beschichtung von o,l bis 1,5 Gew,-%, bezogen
auf die Polyostermcngo, eines ionischen Copolymeren
aus Äthylen und Alkalisalzen dex* Acryl-, Methacryl- oder
Crotonsäure versehen ist.
8) Thermoplastische Formmassen für Spritzgußzwecke nach An
spruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyestergranu lat Mit einer Beschichtung von o,l bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf die Polyestermenge, eines ionischen Copolymere»
Aus Äthylen und Alkalisalzen der Acryl-, Methacryl*. oder
Crotonsäure versehen ist.
109842/1799
0AD ORIGINAL
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