DE1769224A1 - Thermoplastische Formmassen auf Basis gesaettigter Polyester - Google Patents

Thermoplastische Formmassen auf Basis gesaettigter Polyester

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DE1769224A1 DE19681769224 DE1769224A DE1769224A1 DE 1769224 A1 DE1769224 A1 DE 1769224A1 DE 19681769224 DE19681769224 DE 19681769224 DE 1769224 A DE1769224 A DE 1769224A DE 1769224 A1 DE1769224 A1 DE 1769224A1
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Description

FARBWERKE HOECHST AG.
Frankfurt (M)-Hoechst
Anlage I
zur Patentanmeldung Fw
den la. April 1968 . Dr.MD/T
57o6
Thermoplastische Formmassen auf Basis gesättigter Polyester
Es ist bekannt, thermoplastische Formmassen aus linearen gesättigten Polyestern aromatischer Dicarbonsäuren zu Formkörpern zu verarbeiten. In der niederländischen Patentanmeldung 6 511 744 wurde vorge-
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geschlagen, dem Polyäthylenterephthalat als Nukleierungsmittel feinteilige, feste anorganische Stoffe zuzumischen, um die Kristallisationsgeschwindigkeit der verspritzten Polyestermasse in der Form zu vergrößern. Hierdurch wurde eine Erhöhung der Kristalünität und Dichte der fertigen Spritzgußteile und damit eine Verbesserung der Dimensionsstabilität und Formstabilität bei höheren Temperaturen erreicht. Als feste anorganische Stoffe wurden Substanzen wie z.B. Metalloxide, Erdalkalisalze, Talkpulver, Glaspulver oder Metalle genannt. Die anorganischen Substanzen sollen ein Korngröße unter 2 ja haben.
Es wurde weiterhin vorgeschlagen, die Kristallisationsgeschwindigkeit durch Zugabe einer Mischung der anorganischen Nukleierungsmittel mit bestimmten Epoxiden zu den Polyestern weiter zu erhöhen.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung rasch kristallisierender Formmassen auf Basis linearer gesättigter Polyester gefunden, bei dem der Polyester mit o,o5 - 3 Gew.-%, vorzugsweise o,6 - l.o Gew.-% bezogen auf den Polyester, inerter anorganischer Feststoffe einer Teilchengröße unter 5yu und 0-2 Gew.-%, vorzugsweise o,o5 - o,3 Gew.-%, bezogen auf den Polyester, von Epoxiden der allgemeinen Formel R-CH- CH«,
worin R "eine gegebenenfalls Äthergruppen enthaltende Alkyl-, Cycloalkyl-, Aralkyl- oder Arylgruppe bedeutet, die wenigstens eine Epoxygruppe enthält, vermischt, aufgeschmolzen, extrudiert und granuliert wird, anschließend bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt unter 0,ol Gew.-% getrocknet und nachkondensiert wird, bis die reduzierte spezifische Viskosität (gemessen an einer 1 %igen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan 6o : 4o bei 25°C)
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- 3ν- Fw 57ο6
mindestens 1,4 dl/g beträgt und erst dann mit o,ol 1 Gew.-%, vorzugsweise o,o5 - o,5 Gew.-%, besonders bevorzugt mit 0,15 - o,25 Gew.—%, bezogen auf den Polyester, eines Montanwachssalzes oder Montanwachsestersalzes beschichtet wird.
Durch Zusatz von Montanwachs salzen oder Montanwachsestersalzen nach der Granulierung mit den anorganischen Nukleierungsmitteln, Trocknung und Nachkondensation kann der Spritzcyclus und damit die Produktionsgeschwindigkeit weiter erheblich verkürzt werden, ohne daß die anwendungstechnischen Eigenschaften des Polyesters beein- g trächtigt werden.
Es ist zvar aus der britischen Patentschrift 847 o59 bekannt, Pigmente in Polyester in Gegenwart von Metallseifen, z.B. Bleimontanat, einzuarbeiten. Die von uns gefundene Erhöhung der Kristallisationsgeschwindigkeit tritt aber bei gleichzeitiger Zugabe von Pigment und Montanat während der Polykondensation entsprechend dem in der britischen Patentschrift 847 o59 beschriebenen Verfahren nicht ein, wie das Vergleichsbeispiel la zeigt. Für das erfindungsgemäße Verfahren ist tatsächlich die Reihenfolge der Zugabe kritisch.
Als Polyester eignet sich vor alldem Polyäthylenterephthalat. Es können aber auch andere Polyester, beispielsweise Polycyclohexan-l^-dimethylolterephthalat verwendet werden. Geeignet sind ferner Polyester, die als Säurekomponente neben Terephthalsäure bis zu 5 MoI-% anderer aromatischer oder aliphatischer Dicarbonsäuren, z.B. Isophthalsäure, Naphthalin-2,6-dicarbonsäure oder Adipinsäure , oder als alkoholische Komponente neben Äthylenglykol bis zu 3o Mol-% anderer aliphatischer Diole,
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z.B. 2,2-Dimethylpropan-diol-(i,3) oder Butandiol-£,4j oder bis zu 1 % Tetraole, z.B. 1,1,4,4-Tetramethyloicyclohexan enthalten. Auch Polyester aus Oxycarbcnsäuren können verwendet werden. Die Polyester sollen eine reduzierte spezifische Viskosität (gemessen an einer 1 %igen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan 6o:4o bei 25°C) zwischen o,6 und 2,ο dl/g, vorzugsweise zwischen o,9 und 1,6 dl/g haben. Besonders geeignet sind Polyester mit reduzierter, spezifischer Viskosität zwischen 1,1 und 1,5 dl/g.
Als anorganische Nukleierungsmittel eignen sich vor allem Erdalkalicarbonate, besonders Calcium-Magnesiumcarbonat und Oxide, wie Titandioxid und Aluminiumoxid, außerdem Talkum und Aluminiumsilikate.
Die Montansäure ist ein Säuregemisch, das hauptsächlich aus aliphatischen Monocarbonsäuren einer Kettenlänge zwischen 26 und 32 Kohlenstoffatomen besteht. Geeignete Montanwachssalze enthalten als Kationen vor allern die Metalle der 1. - 3. Hauptgruppe des Perioden-Systems oder Blei, vorzugsweise Li, Na, K, Be, Mg, Ca, Al und Pb.
Geeignete Montanwachsestersalze erhält man durch teilweise Veresterung der Montansäuren mit biszu o,9o Äquivalenten, vorzugsweise o,5 - o,8 Äquivalenten, zweiwertiger Alkohole mit 2 bis 4 Kohlenstoffen in der Alkylen-Gruppe und anschließende Neutralisierung mit Oxiden oder Hydroxiden der genannten Metalle. Besonders geeignete Diole sind z.B. Äthylenglykol, 1,2-bzw. 1,3-Propandiol und 1,3- bzw. 1,4-Butandiol.
Das anorganische Nukleierungsmittel kann dem fertigen Polyester-Granulat zugesetzt werden oder schon bei der
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Herstellung des Polyesters vor oder während der Polykondensation zugegeben werden. Vorzugsweise wird es mit dem fertigen Polyester vermischt, z.B. durch Auftrommeln aif das Granulat. Hierbei kann gegebenenfalls das Epdxid mit zugegeben werden. Dieses so "panierte" Granulat kann z.B. in einer Strangpresse homogenisiert und anschließend granuliert werden. Das Montanwachssalz bzw. -estersalz wird auf das Polyestergranulat, das dLe Nukleierungsmittel enthält, nach Trocknung und Nachkondensation aufgepudert und eingemischt.
Das Montanwachssalz oder - estersalz bewirkt nicht nur eine schnellere Kristallisation des Formkörpers in der Spritzgußform, sondern auch einen Schutz gegen Feuchtigkeitsaufnahme des Granulats. XJm einwandfreie Spritzform
gußartikel zu erhalten, darf die Polyesteumasse nur wenig Feuchtigkeit, möglichst nicht mehr als o,ol Gew.-%, enthalten.
Um eine Kristallisation in der Spritzgußform zu erreichen, ist es notwendig,die Form auf einer Temperatur von mindestens llo°C zu halten. Eine"rasche Kristallisation und damit einen kurzen Spritzcyclus erreicht man bei Form — temperature^ zwischen 12o und 15o C. Besonders bewährt haben sich Formtemperaturen zwischen 135 und 145 C.
Für die Versuche wurde die Spritzgußform einer Programmsteuerscheibe einer Waschmaschine verwendet, bei der der Spritzling durch sehr spitze Auswerferstifte aus der Form gedrückt wurde. Es wurde der Spritzcyclus ermittelt, bei dem die Auswerferstifte gerade eben nicht mehr in den fertigen Spritzling eindrangen und der Spritzling fast von selbst aus der Form herausfiel. Die angegebenen Gewichtsprozente beziehen sich auf das Polyäthylenterephthalat, . . .
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Beispiel"1:
Polyäthylenterephthalatkörner mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter o,ol Gew.-% und einer reduzierten spezifischen Viskosität von l,4o dl/g (gemessen an einer 1 %igen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan 6o : 4o bei 25 C) wurden während 1 Stunde mit o,6 Gew.-% Calcium^Magnesiumcarbonat gerollt. Die so "panierten" Körner wurden bei öiner Temperatur von 275°C in einer Strangpresse homogenisiert, in Drahtform in Wasser ausgepreßt und granu-. liert. Dann wurde das Granulat erneut bis zu einem Feuch-™ tigkeitsgehalt unter o,ol Gew.-% getrocknet, durch 6-8 stündiges Erwärmen bei 24o°C auf eine reduzierte spezifische Viskosität von 1,4 dl/g gebracht und dann mit o,2 Gew.-% Natriummontanat (Fp. 178°C) gewachst.
Von diesem Granulat wurden Programmsteuerscheiben (Durchmesser ca. Io cm) bei Zylindetemperaturen von 265°C und einer Formtemperatur von 14o C spritzgegossen. Der Gesamtsprit zgußcyclus betrug 9o Sekunden. Die Formstandzeit wurde dabei so gewählt, daß die Auswerferstifte beim Auffahren der Form sich nicht mehr in die Masse eindrückten. Die Oberfläche der Spritzlinge war ausgezeichnet.
) Die Spritzlinge hatten leichte Fließhäute und eine Dichte
3
von 1,375 g/cm . Wurde anstelle von Natriummontanat ein unverzweigtes Paraffin vom Fp 114 - 118°C gewählt, so mußte der Spritzcyclus auf 16o Sekunden erhöht werden. Die Oberfläche dieser Spritzlinge war leicht wellig, sie hatten leichte Fließhäute und ebenfalls eine Dichte von 1,375 g/cm3.
Beispiel la (Vergleich)
Polyäthylenterephthalat wurde nach den üblichen PoIy-
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- 7 - . Fw 57o6
kondensationsbedingungen unter Zugabe von 0,6 Gew.-% Calcium-Magnesiumcarbonat und o,2 Gew.-% Natriummontanat hergestellt.
Es wurde ein farbloser Polyester mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 0,88 dl/g (gemessen an einer 1 %igen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan 60 : 4o bei 25°C) erhalten.
Das Polyestergranulat wurde 6 Stunden in einem Taumeltrockner im Vakuum bei I80 C getrocknet und dannach 6 Stunden bei 24o°C und einem Druck von o,4 mm Hg in fester Phase nachkondensiert. Der nachkondensierte Polyester hatte eine reduzierte spezifische Viskosität von 1,45 dl/g. Von diesem Granulat wurden Programmsteuerscheiben (Durch- · messer ca. Io cm) bei Zylindatemperaturen von 265 C und einer Formtemperatur von 14o°C spritzgegossen. Erst bei einem Gesamtcyclus von ca. 24o Sekunden konnten die Programmsteuerscheiben einigermaßen entformt werden. Aber selbst bei dieser Gycluszeit wurden die Auswerferstifte etwas in die Masse eingedrückt.. Die Oberfläche der Spritzlinge war stark wellig und verzogen. Die Spiitzlinge hatten leichte Fließgrate und eine Dichte von l,36o g/cm3.
Obwohl hier die gleichen Zuschläge wie in Beispiel 1 zugegeben wurden, war die Kristallisationsgeschwindigkeit so gering, daß das Granulat nicht in wirtschaftlieh vertretbarer Zeit spritzgegossen werden konnte.
Beispiel 2:
Polyäthyleiterephthalatkörner mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter o,ol Gew.-% und einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1,4 dl/g wurden während 1 Stunde mit 0,6 Gew.-% Aluminiumsilikatpulver, 75 % der Teilchen hatten einen Durchmesser unter 2yu, und o,l Gew.-%
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Butandioldiglycidäther gerollt.
Die so "panierten" Körner wurden bei einer Temperatur von 275°C in einer Strangpresse homogenisiert, in Drahtform in. Wasser ausgepreßt und granuliert. Dann wurde das Granulat wieder bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt unter o,ol Gew.-% getrocknet, durch 7-8 stündiges Erwärmen auf 24o C auf eine reduzierte spezifische Viskosität von 1,4 dl/g gebracht und dann mit o,2 Gew.-% Natriummontanat (Fp 178 C) gewachst.
Von diesem Granulat wurden Programmsteuerscheiben (Durch- W messer ca. Io cm) bei Zylindertemperaturen von 265 C
und einer Formtemperatur von 14o°C spritzgegossen. Der Gesamtspritzgußcyclus betrug 55 Sekunden. Die Formstandzeit wurde dabei so gewählt, daß sich die Auswerferstifte beim Auffahren der Form nicht in die Masse eindrückten. Die Oberfläche der Spritzlinge war ausgezeichnet. Die Spritzlinge hatten keine Fließhäute und eine Dichte von 1,376 g/cm .
Wurde statt Natriunmontanat ein unverzweigtes Paraffin vom Fp 114 - 118°C gewählt, so mußte der Spritzcyclus auf loo Sekunden erhöht werden. Die Oberfläche dieser
»Spritzlinge war nicht ganz glatt, sie hatten keine FEeß-3
häute und eine Dichte von 1,376 g/cm .
Beispiel 3:
Körner aus Polyäthylenterephthalat mit einem Gehalt von o,l Gew.-% Pentaerythrit, bezogen auf das eingesetzte Dimethylolterephthalat, einem Feuchtigkeitsgehalt unter o,öl Gew,-% und einer reduzierten spezifischen Viskosität von l,4o dl/g wurden während 1 Stunde mit o,6 Gew.-^
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Talkum gerollt. Die so "panierten" Körner wurden bei einer Temperatur von 275 C in einer Strangpresse homogenisiert, in Drahtform in Wasser ausgepreßt und granuliert. Dann wurde das Granulat bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt unter ο.,σΐ Gew.-% getrocknet, durch 7-8 stündiges Erwärmen auf 24o°C auf eine reduzierte spezifische Viskosität von 1,4 dl/g gebracht Und dann mit o,25 Gew.-%, Eithiummontanat (Fp 198 C) gewachst.
Von diesem Granulat wurden Programmsteuerscheiben (Durchmesser ca. Io cm) bei Zylindertemperaturen von 265 C und einer Formtemperatur von 14o C' spritzgegossen. Der Gesamtsprit zgußcyclus betrug 6o Sekunden. Die Formstandzeit wurde dabei so gewählt, daß die Auswerferstifte beim Auffahren der Form sich nicht mehr in die Masse eindrückten. Die Oberfläche der Spritzlinge war ausgezeichnet. Die Spritzlinge hatten keine Fließhäute und eine Dichte von 1,374 g/cm .
Wurde anstelle von Lithiumraontanat ein unverzweigtes Paraffin vom Fp 114 - 118°C gewählt, so mußte der Spritzcyclus auf 95 - loo Sekunden erhöht werden. Die Oberfläche dieser Spritzlinge war nicht ganz glatt. Sie hatten eben-
falls keine Fließhäute und eine Dichte von 1,374 g/cm .
Beispiel 4:
Körner aus Polyäthylenterephthalat mit einem Gehalt von .o,15 Gew.-% 1,1,4,4-Tetramethylolcyclohexan, bezogen auf das eingesetzte Dimethylolterephthalat, einem Feuchtigkeitsgehalt unter o,öl Gew.-% und einer reduzierten spezifischen Viskosität von l,4o dl/g wurden während 1 Stunde mit o,6 Gew.-% Aluminiumsilikat gerollt. Die so "panierten" Körner wurden bei einer Temperatur von 275°C
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- Io -
in einer Strangpresse homogenisiert, in Drahtform in Wasser ausgepreßt und granuliert. Dann wurde das Granulat bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt unter o,ol Gew.-% getrocknet, durch 7-8 stündiges Erwärmen auf 24o°C auf eine reduzierte spezifische Viskosität von 1,4 dl/g gebracht und dann mit o,2 Gew.-% eines teilweise veresterten CaIciummontanats gewachst, das aus Montansäure durch Verestern mit o,75 äquivalenten Butandiol-(1,3) und anschließende Neutralisation mit Calciumoxid erhalten wurde.
Von diesem Granulat wurden Programmsteuerscheiben (Durch- W messer Io cm) bei Zylindertemperaturen von 265 C und einer Formtemperatur von 14o C spritzgegossen. Der Gesamtspritzgußcyclus betrug 6o Sekunden. Die Formstandzeit wurde dabei so gewählt, daß die Auswerferstifte beim Auffahren der Form sich nicht mehr in die Masse eindrückten. Die Oberfläche der Spritzlinge war ausgezeichnet.
Die Spritzlinge hatten keine Fließhäute und eine Dichte
3
von 1,375 g/cm .
Wurde anstelle von teilweise verestertem CaIciummontanat ein unverzweigtes Paraffin vom Fp 114 - 118 C gewählt, so mußte der Spritzcyclus auf loo - Io5 Sekunden erhöht werden. Die Oberfläche dieser Spritzlinge war nicht ganz glatt. Sie hatten aber keine Fließhäute und eine Dichte
3
von 1,375 g/cm .
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Claims (1)

  1. Fw 57o6 - 11 - den lo. April 1968
    Pat e η ta η s ρ r ü c he:
    (1) Verfahren zur Herstellung rasch kristallisierender Formmassen auf Basis linearer gesättigter Polyester dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester mit
    a.) o,o5 - 3 Gew.-% bezogen auf den Polyester, inerter anorganischer Feststoffe einer Teilchengröße unter 5 η und 0-2 Gew.-%, bezogen auf den Polyester,
    b.) Epoxiden der allgemeinen Formel R-CH - CHL, worin
    R eine gegebenenfalls Äthergfuppen enthaltende Alkyl-, Cycloalkyl-, Aralkyl- oder Arylgruppe bedeutet, die wenigstens eine Epoxygruppe enthält, vermischt, aufgeschmolzen, extrudiert und granuliert wird, anschließend bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt unter o,öl Gew.-% getrocknet und nachkondensiert wird, bis die reduzierte spezifische Viskosität (gemessen an einer 1 %igen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan 6o : 4o bei 25 C) mindestens 1,4 dl/g beträgt und erst dann mit
    c.) o,öl - 1 Gew.-%, bezogen auf den Polyester, eines Montanwachssalzes oder Montanwachsestersalzes beschichtet wird.
    (2) Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß als linearer gesättigter Polyester Polyäthylenterephthalat verwendet wird.
    (3) Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als inerte anorganische Feststoffe Metalloxide, Erdalkalisalze, Silikate oder Glaspulver verwendet werden.
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    - 12 - Fw 57o6
    (4) Verfahren gemäß Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß als inerter anorganischer Feststoff Calcium-Magnesiumcarbonat verwendet wird.
    (5) Verfahren gemäß Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als Epoxide Alkylenpolyolglycidäther verwendet werden.
    (6) Verfahren gemäß Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß als Epoxid Butandiol-(l,4)-diglycidäther verwendet wird.
    (7) Verfahren gemäß Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß Montanwachssalze oder Montanwachsestersalze von Metallen der 1. - 3. Hauptgruppe des Periodensystems oder Blei verwendet werden.
    209811/1696
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