DE196349C - - Google Patents
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-
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 196349 KLASSE 22 e. GRUPPE
BASLER CHEMISCHE FABRIK in BASEL.
Verfahren zur Darstellung bromhaltiger roter Küpenfarbstoffe.
Wird der durch Kondensation von Acenaphtenchinon und Phenylthioglykol-o-carbonsäure
oder 3-Oxy (1) thionaphten erhältliche Farbstoff in fein verteiltem Zustand in Nitrobenzol
suspendiert und in der Kälte mit Brom versetzt, so färbt er sich alsbald dunkelgrün,-ohne
daß ein Entweichen vom Bromwasserstoff bemerkbar wäre. Eine Bromwasserstoffentwicklung
tritt aber ein, wenn man das Reaktionsgemisch auf höhere Temperatur erwärmt, und zwar werden je nach der angewandten
Menge Brom, Temperatur und Dauer der Einwirkung einfach- und höherbromierte Farbstoffe erhalten.
Beispiel. 3 Gewichtsteile des Kondensationsprodukts von 3 - Oxy (1) thionaphten
bzw. Phenylthioglykol - ο - carbonsäure und Acenaphtenchinon werden in der zehnfachen
Menge Nitrobenzol suspendiert und mit 1 bis 2 Volumteilen Brom versetzt. Hierauf erwärmt
man in einem Ölbade von etwa Ί40°,
worauf die Bromwasserstoffentwicklung beginnt. Man läßt dann die Temperatur des Bades langsam steigen, bis das Nitrobenzol
in gelindes Sieden geraten eist, und kocht so unter Rückfluß bis zur Beendigung der Bromwasserstoffentwicklung
(etwa ι Stunde).
Aus der braunroten- Reaktionsflüssigkeit scheidet sich beim Erkalten die Hauptmenge
des neuen Farbstoffes in rotbraunen Kriställchen aus. Diese werden auf dem Filter gesammelt
und durch Waschen mit Alkohol gereinigt. Durch Umkristallisieren aus heißem Benzol werden braunrote, kristallinische Pulver
erhalten.
In Benzol löst sich das Reaktionsprodukt mit intensiv oranger, in dünner Schicht und
im durchfallenden Licht roter Farbe und bräunlicher Fluoreszenz. Die Schwefelkohlenstofflösung
zeigt gelbliche Fluoreszenz. Heißer Alkohol löst es schwer mit gelbroter Farbe. In gewöhnlicher konzentrierter Schwefelsäure
löst es sich zum Unterschiede vom nicht bromierten Farbstoff . in der Kälte schwer,
leichter bei gelindem Erwärmen mit olivgrüner Farbe. Monohydrat löst es dagegen auch in
der Kälte leicht .mit reingrüner Farbe. Wasser fällt aus diesen Lösungen den Farbstoff unverändert
in braunroten Flocken aus.
In fein verteiltem Zustande wird der Färbstoff durch alkalische Natriumhydrosulfitlösung
bei gelindem Erwärmen leicht in eine violette Küpe verwandelt, welche ungeheizte
Baumwolle in der Kälte. in blauvioletten Tönen anfärbt. Diese gehen an der Luft,
rascher bei höherer Temperatur, oder beim Behandeln mit Oxydationsmitteln, wie z. B.
Chlorkalklösung, in gelbrote Töne über, welche in der Übersicht gelbstichiger als die mit dem
Ausgangsmaterial erhältlichen Färbungen sind.
Claims (1)
- Patent-Anspruch: .Verfahren zur Darstellung bromhaltiger roter Küpenfarbstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensationsprodukt, von 3-Oxy (1) thionaphten bzw. Phenylthioglykol-o-carbonsäure und Acenaphtenchinon mit Brom bei höherer Temperatur in einem indifferenten Lösungsmittel behandelt wird.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE196349C true DE196349C (de) |
Family
ID=459342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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0
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