DE1957483A1 - Pulverfoermige UEberzugsmittel - Google Patents
Pulverfoermige UEberzugsmittelInfo
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Description
1957483 FARBENFABRIKEN BAYER AG
k Nov. 1969
LEVERKU S E N-Beyerwerk Patent-Abteilung
V/Ra
Pulverförmige Überzugsmittel
Aus der DDR-Patentschrift 5582ο ist es bekannt, pulverige
Mischungen aus hochschmelzenden, Hydroxylgruppen-haltigen
Polyestern und Polyisocyanaten, deren Isocyanatgruppen durch Phenol verkappt sind, nach dem Staubfließverfahrenr
durch elektrostatisches Spritzen oder Besprühen, auf Substrate aufzubringen und sie nachfolgend durch
Erhitzen zu Überzügen auszuhärten. Nachteile dieses Verfahrens sind neben der stark belästigenden Phenolabspaltung
und einer oftmals auch in Gegenwart von Katalysatoren nicht hinreichenden Reaktivität insbesondere Blasenbildungen
und andere Verlaufstörungen, die die Überzüge wertlos machen können.
Es wurde gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden, wenn man £-Caprolactam-verkappte Polyisocyanate anstelle
der vorerwähnten Phenol-verkappten Verbindungen verwendet.
Gegenstand der Erfindung sind somit durch Erhitzen auf Temperaturen
oberhalb etwa lj5o°C, vorzugsweise zwischen etwa 15o
und etwa 21o°C härtbare, pulverförmige überzugsmittel, die
zwischen etwa 4o° und etwa 900C sohmelzende, Hydroxylgruppenhaltige
Polyester, verkappte Polyisocyanate, gegebenenfalls Katalysatoren sowie weitere übliche Zuschläge enthalten, die
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dadurch gekennzeichnet sind, daß sie f-Caprolactam-verkappte
Polyisocyanate enthalten.
Die f-cuo-.u solcher verkappter Polyisocyanate liegen zweckmäßig
zwischen etwa Io und etwa-J^, vorzugsweise zwischen etwa 15
und etwa 3© Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des
Polyesters.
Nach Literaturangaben war zwar vorauszusehen, daß E-Caprolactam-verkappte
Polyisocyanate enthaltende Mischungen beim Einbrennen rascher vernetzen würden als solche, die Phenolverkappte· Polyisocyanate enthalten. Nicht vorauszusehen war
dagegen, daß trotz der wesentlich höheren Reaktivität der Lactam-verkappten Polyisocyanate bei den für das Vermischen
der Komponenten notwendigen Temperaturen um loo°C bis hinauf zu etwa 1300C, auch in Gegenwart von Katalysatoren, noch
keine Vernetzung eintritt. Nicht vorauszusehen war ferner, daß die bei der Verwendung von Phenol-verkappten Polyisocyanaten
häufig beobachteten Verlaufstörungen, z. B. Blasenbildungen, bei Verwendung von Caprolactam-verkappten
Polyisocyanaten unterbleiben.
Polyisocyanate, die sich zur Verkappung mit £-Caprolactam
eignen, ebenso wie die Herstellung der verkappten Polyisocyanate sind z. B. in Houben-Weyl, Methoden der organischen
Chemie, Bd, 14/2, S. 61 - 70, aufgeführt. Als Beispiele für
solche verkappte Polyisocyanate seien im einzelnen Bis-£-Caprolactam-verkappte
Toluylendiisocyanate, Bis-E-Caprolactamverkapptes Hexamethylendiisooyanat, Bis-£-Caprolactam-verkapptes
Diphenylmethyl-4,4'-diisocyanat, Tris-£-Caprolactam-verkapptes
Triphenylmethyl-4,4l4"-triisocyanat und Tris-£-
Caprolactam-verkapptes Addukt aus Trimethylolpropan und 3 Mol
Toluylendiisocyanat genannt. Auch nicht vollständig verkappte Polyisocyanate, z. B. Mono-E'-Caprolactam-verkapptes Diphenylmethyl-4,4f-diisocyanat,
sind geeignet, jedoch darf nicht
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mehr als eine Isocyanatgruppe pro Molekül frei vorliegen, da sonst bereits beim Vermischen der Komponenten Vernetzung
eintreten kann. Im Hinblick auf die Gewinnung hochelastischer Überzüge ist das Bis-£-Caprolactarn-verkappte Hexamethylendiisocyanat
besonders geeignet.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden, hochschmelzenden,
Hydroxylgruppen-haltigen Polyester enthalten als wesentliche
Bestandteile einkondensiert:
1.) cyclische Polycarbonsäuren, wie Phthalsäure, Isophthalsäure,
Terephthalsäure, Benzol-1,2,4-tr!carbonsäure,
3,6-Dichlorphthalsäure, Tetrachlorphthalsäure, Tetrahydrophthalsäure,
Hexahydrophthalsäure und Endomethylentetrahydrophthalsäure,
Trimellitsäureanhydrid,
2.) Diole, z. B. Glykol, 1,2-Propandiol, 1,3-Butandiol,
1,2-Butandiol, 1,4-Butandiol, 2,2-Dimethylpropandiol,
Hexandiol-2,5, Hexandiol-1,6, 4,4'-Dihydroxydicyelohexylpropan-2,2,
Cyclohexandiol, Diäthylenglykol und bisoxyäthyliertes 4,4'-Dihydroxy-diphenyl^^-propan,
und
5.) Polyole, wie Glycerin, Hexantriol, Pentaerythrit, Trimethyloläthan und Trimethylolpropan.
Anteilmäßig können die Polyester auch monofunktionelle Carbonsäuren,
z. B. Benzoesäure, tert.-Buty!benzoesäure, Hexahydrobenzoesäure,
sowie acyclische Polycarbonsäuren, wie Adipinsäure und Maleinsäure einkondensiert enthalten. Insbesondere
bei der Mitverwendung von Adipinsäure erhält man elastischere Überzüge.
Die Polyester werden in an sich bekannter Weise durch Verestern oder Umestern, gegebenenfalls in Gegenwart üblicher
Katalysatoren, hergestellt, wobei durch geeignete Wahl der COOH/OH-Relation Endprodukte erhalten werden, deren Hydroxylzahl
zwischen etwa 4o und etwa 25o, bevorzugt zwischen etwa
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und etwa 15o, liegt. Die Erweichungsprodukte der Polyester müssen so niedrig liegen, daß sie sich bei Temperaturen
zwischen etwa 8o° und etwa 12o°C mit den zur Herstellung der erfindungsgemäßen Überzugsmittel notwendigen Zusätzen
verarbeiten lassen. Die Erweichungspunkte müssen andererseits so hoch liegen, daß die aus den Polyestern gewonnenen
erfindungsgemäßen Überzugsmittel zu nicht klumpenden, frei
fließenden Pulvern mit einer Teilchengröße von etwa 2o bis etwa 12o ,u vermählen werden können. Praktisch bedeutet
/ x/
dies, daß die nach der DTA-Methode ' bestimmten Erweichungspunkte
zwischen etwa 4o°C und etwa 9o°C, vorzugsweise zwischen etwa 45°C und etwa 750C, liegen sollen.
Die erfindungsgemäßen Überzugsmittel können in geeigneten
Mischaggregaten, z. B. in Rtihrkesseln oder Mischschnecken,
hergestellt werden. Die Mitverwendung von Lösungsmitteln, die ein Eindampfen oder Ausfällen notwendig machen, ist
nicht erforderlich. Auch übliche Zuschlagstoffe, wie Pigmente, Verlaufmittel, Weichmacher, Füllstoffe und Katalysatoren,
z. B. die in der deutschen Patentschrift 946 173
genannten Verbindungen, können ebenfalls in einfacher Weise ohne Verwendung von Lösungsmitteln zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen pulverförmigen Überzugsmittel lassen sich leicht in der üblichen Weise, d. h. z. B. in einem
Wirbelbett oder durch elektrostatisches Aufsprühen, verarbeiten; durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb etwa IJo0C,
vorzugsweise zwischen etwa 15o° und l9o°C, werden überzüge mit hervorragenden Eigenschaften erhalten.
x/ DTA-Methode = Differentialthermo-Analyse
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Durch Kondensieren von 9,97 Gewichtsteilen Isophthalsäure, 3,12 Gewichtsteilen Adipinsäure, lo,17 Gewichtsteilen
Phthalsäureanhydrid, lo,6o Gewichtsteilen Neopentylglykol, 7,o5 Gewichtsteilen Trimethylolpropan und 7>2o Gewichtsteilen
4,4f-Dihydroxydicyclohexylpropan bei 2oo°C bis zu einer
Säurezahl 3 wird ein Polyester mit der Hydroxylzahl XIo und
dem Erweichungspunkt 55° (DTA) hergestellt.
loo Gewichtsteile dieses Polyesters, 5o Gewichtsteile Bis-fi-Caprolactam-verkapptes Hexamethylendiisocyanat und
3o Gewichtsteile eines Rutil-Titandioxid-Pigmentes werden auf einem Kollergang innig vermischt und anschließend in
einem Extruder bei 9°° - loo°C homogenisiert. Nach dem
Erkalten wird der Strang granuliert und mittels einer Stiftmühle auf eine Kornfeinheit von unter loo,u gemahlen. Das
so hergestellte Korn wird mit einer elektrostatischen Pulverspritzanlage bei 6o kV auf das Substrat aufgetragen.
Innerhalb von 3o Minuten tritt bei 2oo° die Verfilmung zu
Überzügen ein.
Diese Überzüge sind in Schichtdicken von 6o - 8o Ai hart
und zeigen neben hervorragender Haftfestigkeit eine Elastizität
von 6 mm bei der Erichsen-Tiefung.
16,37 Gewichtsteile Terephthalsäuredimethylester, 24,4 Gewichtsteile
bieoxyäthyllertes 4,4l-Dihydroxy-diphenyl-2,2-propan
und 1,27 Gewichtsteile Glycerin werden in Gegenwart von
0,o2 Gewichtsteilen Titantetrabutylat bei 22o°C bis zu einer Viskosität von 5oM (4o #ig in Äthylglykolacetat, DIN-Becher 4)
kondensiert. Man erhält einen Polyester mit der Hydroxylzahl 55 und dem Erweichungspunkt 7o°C (DTA).
loo Gewichteteile dieses Polyesters, 25 Gewichtsteile
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109822/1982
b 7 U 8
Bis-E-Caprolactam-verkapptes Hexamethylendiisocyanat und
J5o Gewichtsteile eines Rutil-Titandioxid-Pigmentes werden
wie zuvor zu einem Pulver verarbeitet und nach dem EPS-Verfahren appliziert. Die erhaltenen Überzüge sind in Schichtdicken von Xoo - 12o/U hart und zeigen neben hervorragender Haftfestigkeit eine Elastizität von Xo mm bei der Erichsen-Tiefung.
J5o Gewichtsteile eines Rutil-Titandioxid-Pigmentes werden
wie zuvor zu einem Pulver verarbeitet und nach dem EPS-Verfahren appliziert. Die erhaltenen Überzüge sind in Schichtdicken von Xoo - 12o/U hart und zeigen neben hervorragender Haftfestigkeit eine Elastizität von Xo mm bei der Erichsen-Tiefung.
Le A 12 23» - 6 -
109822/1982 ' origin*1- inspect«©
Claims (1)
- PatentanspruchDurch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb etwa lj5o°C, vorzugsweise zwischen etwa X5o und etwa 21o°C härtbare, pulverige Überzugsmittel, die zwischen etwa 4o° und etwa 9o°C schmelzen- ~ de, Hydroxylgruppen-haltige Polyester, verkappte Polyisocyanate, gegebenenfalls Katalysatoren sowie weitere übliche Zusätze enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie £~Caprolactam verkappte Polyisocyanate enthalten.Le A 12 2?4 ' - 7 -109827/1982 original inspected
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