DE1957483C3 - Pulverförmige Überzugsmittel - Google Patents
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Description
Aus der DD-PS 55 820 ist es bekannt, pulverige Mischungen aus hochschmelzenden, hydroxylgruppenhaltigen Polyestern und Polyisocyanaten, deren Isocyanatgruppen durch PhenoS verkappt sind, nach dem
Staubfließverfahren, durch elektrostatisches Spritzen oder Besprühen, auf Substrate aufzubringen und sie
nachfolgend durch Erhitzen zu Oberzügen auszuhärten. Nachteile dieses Verfahrens sind neben der stark
belästigenden Phenolabspaltung und einer oftmals auch in Gegenwart von Katalysatoren nicht hinreichenden
Reaktivität insbesondere Blasenbildungen und andere Verlaufstörungen, die die Überzüge wertlos machen
können.
Es wurde gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden, wenn man ε-CaproIactam-verkappte Polyisocyanate anstelle der vorerwähnten Phenol-verkappten
Verbindungen verwendet.
Gegenstand der Erfindung sind somit durch Erhitzen
auf Temperaturen oberhalb etwa 130" C, vorzugweise zwischen etwa 150 und etwa 2IO°C härtbare, pulverförmige Oberzugsmittel, die zwischen etwa 40 und etwa
900C schmelzende, hydroxylgruppenhaltige Polyester, verkappte Polyisocyanate, gegebenenfalls Katalysatoren sowie weitere übliche Zuschläge enthalten, die
dadurch gekennzeichnet sind, daß sie ε-Caprolactamverkappte Polyisocyanate enthalten.
Die Mengen solcher verkappter Polyisocyanate liegen zweckmäßig zwischen etwa 10 und etwa 50,
vorzugsweise zwischen etwa 15 und etwa 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Polyesters.
Nach Literaturangaben war zwar vorauszusehen, daß
E'Caprolactam-verkappte Polyisocyanate enthaltende Mischungen beim Einbrennen rascher vernetzen würden als solche, die Phenol-verkappte Polyisocyanate
enthalten. Nicht vorauszusehen war dagegen, daß trotz der wesentlich höheren Reaktivität der Lactam-verkappten Polyisocyanate bei den für das Vermischen der
Komponenten notwendigen Temperaturen um 100° C bis hinauf zu etwa 13O0C, auch in Gegenwart von
Katalysatoren, noch keine Vernetzung eintritt. Nicht vorauszusehen war ferner, daß die bei der Verwendung
von Phenol-verkappten Polyisocyanaten häufig beobachteten Verlaufstörungen, z.B. Blasenbildungen, bei
Verwendung von Caprolactam-verkappten Polyisocyanaten unterbleiben.
Polyisocyanate, die sich zur Verkappung mit e-Caprolaclam eignen, ebenso wie die Herstellung der
verkappten Polyisocyanate sind z.B. in Houben-W e y I, Methoden der organischen Chemie, Bd. 14/2, S.
61 bis 70, aufgeführt. Als Beispiele für solche verkappte Polyisocyanate seien im einzelnen Bis-e-Caprolactam
verkappte Toluylendüsocyanate, Bis-8-CaproIaetamverkapptes Hexamethylendiisocyanat, Bis-8-CaproIactam-verkapptesDiphenylmethyM^'-d'usocyanat.Tris-E-Caprolactam-verkapptesTriphenylmethyl-4,4',4"-triiso-
-, cyanat und Tris-e-Caprolactam-verkapptes Addukt aus
Trimethylolpropan und 3 Mol Toluylendiisocyanat genannt Auch nicht vollständig verkappte Polisocyanate, z. B. Μοηο-ε-Caprolactam-verkapptes Diphenylmethyl-4,4'-diisocyanat, sind geeignet, jedoch darf nicht
κι mehr als eine Isocyanatgruppe pro Molekül frei
vorliegen, da sonst bereits beim Vermischen der Komponenten Vernetzung eintreten kann. Im Hinblick
auf die Gewinnung hochelastischer Oberzüge ist das Bis-8-Caprolactam-verkappte Hexamethylendüsocya
nat besonders geeignet
Die erfindungsgemäß zu verwendenden, hochschmelzenden, hydroxylgruppenhaltigen Polyester enthalten
als wesentliche Bestandteile einkondensiert:
1. Cyclische Polycarbonsäuren, wie Phthalsäure,
Isophthalsäure, Terephthalsäure, Benzol- 1.2.4-tricarbonsäure, 3,6-Dichlorphthalsäure, Tetrachlorphthalsäure, Tetrahydrophthalsäure, Hexahydrophthalsäure und Endomethylentetrahydrophthalsäure, Trimellithsäureanhydrid,
2. Diole, z. B. Glykol, U-Propandiol, 13-Butandiol,
1,2-Butandiol, 1,4-ButandioL 2^-DimethyIpropandiol, Hexandiol-2,5, Hexandiol-1,6, 4.4'-Dihydroxydicyclohexylpropan-2A Cyclohexandiol, Diäthylenglykol und bisoxyäthyliertes 4,4'-Dihydroxy-diphenyl-2,2-propan, und
3. Polyole, wie Glycerin, Hexantriol, Pentaerythrit, Trimethyloläthan und Trimethylolpropan.
is nelle Carbonsäuren, z. B. Benzoesäure, tert-Butylbenzoesäure. Hexahydrobenzoesäure, sowie acyclische
Polycarbonsäuren, wie Adipinsäure und Maleinsäure, einkondensiert enthalten. Insbeondere bei der Mitverwendung von Adipinsäure erhält man elastischere
4» Überzüge.
Die Polyester werden in an sich bekannter Weise durch Verestern oder Umestern, gegebenenfalls in
Gegenwart üblicher Katalysatoren, hergestellt, wobei durch geeignete Wahl der COOH/OH-Relation End
produkte erhalten werden, deren Hydroxylzahl zwi
schen etwa 40 und etwa 250, bevorzugt zwischen etwa 40 und etwa 150, liegt Die Erweichungsprodukte der
Polyester müssen so niedrig liegen, daß sie sich bei Temperaturen zwischen etwa 80 und etwa 120°C mit
w den zur Herstellung der erfindungsgemäßen Oberzugsmittel notwendigen Zusätzen verarbeiten lassen. Die
Erweichungspunkte müssen andererseits so hoch liegen, daß die aus den Polyestern gewonnenen erfindungsgemäßen Überzugsmittel zu nicht klumpenden, frei
5S fließenden Pulvern mit einer Teilchengröße von etwa 20
bis etwa 120 μ vermählen werden können. Praktisch
bedeutet dies, daß die nach der Differentialthermo-Analyse-Methode bestimmten Erweichungspunkte zwischen etwa 40 und etwa 90° C1 vorzugsweise zwischen
μ etwa 45 und etwa 75"C, liegen sollen.
Die erfindungsgemäßen Überzugsmittel können in geeigneten Mischaggregaten, z. B. in Rührkesseln oder
Mischschnecken, hergestellt werden. Die Mitverwendung von Lösungsmitteln, die ein Eindampfen oder
Ausfällen notwendig machen, ist nicht erforderlich. Auch übliche Zuschlagstoffe, wie Pigmente, Verlaufmittel, Weichmacher, Füllstoffe und Katalysatoren, z. B. die
in der DE-PS 9 46 173 genannten Verbindungen, können
in
ebenfalls in einfacher Weise ohne Verwendung von Lösungsmitteln zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen pulverförmiger) Überzugsmittel
lassen sich leicht in der üblichen Weise, das heißt z. B, in einem Wirbelbett oder durch elektrostatisches
Aufsprühen, verarbeiten; durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb etwa 1300C, vorzugsweise zwischen
etwa 150 und 1900C, werden Überzüge mit hervorragenden Eigenschaften erhalten.
Durch Kondensieren von 9,97 Gewichsteilen Isophthalsäure,
3,12 Gewichtsteilen Adipinsäure, 10,17 Gewichsteilen Phthalsäureanhydrid, 10,60 Gewichsteilen
Neopenthylglykol, 7,05 Gewichsteilen Trimethylolpropan und 7,20 Gewichtsteilen 4,4'-Dihydroxydicydohexylpropan
bei 2000C bis zu einer Säurezahl 3 wird ein
Polyester mit der Hydroxylzahl 110 und dem Erweichungspunkt
55° C (DTA) hergestell L
100 GewichtstpSe dieses Polyesters, 50 Gewichtsteile 2n
Bis-e-Caproiactam-verkapptes Hexamethylendiisocyanat
und 30 Gewichtsteile eines Rutil-Titandioxid-Pigmentes werden auf einem Kollergang innig vermischt
und anschließend in einem Extruder bei 90 bis 1000C
homogenisiert Nach dem Erkalten wird der Strang 2-3
granuliert und mittels einer Stiftmühle auf eine Kornfeinheit von unter 100 μ gemahlen. Das so
hergestellte Korn wird mit einer elektrostatischen Pulverspritzanlage bei 60 kV auf das Substrat aufgetragen.
Innerhalb von 30 Minuten tritt bei 200°C die n>
Verfilmung zu Überzügen ein.
Diese Überzüge sind in Schichtdicken von 60 bis 80 μ hart und zeigen neben hervorragender Haftfestigkeit
eine Elastizität von 6 mm bei der L'rich^n-Tiefung.
16,37 Gewichsteile Terephthalsäuredimethylester,
24,4 Gewichtsteile bisoxyäthyliertes 4,4'-Dihydroxy-dipheny|-2£-propan
und 1,27 Gewichtsteile Glycerin werden in Gegenwart von 0,02 Gewichtsteilen Titantetrabutylat
bei 220°C bis zu einer Viskosität von 50" (40prozentig in Äthylglykolacetat, DIN-Bech<, r 4)
kondensiert Man erhält einen Polyester mit der Hydroxylzahl 55 und dem Erweichungspunkt 700C
(DTA).
100 Gewichtsteile dieses Polyesters, 25 Gewichtsteile
Bis-E-CaproIactam-verkapptes Hexamethylendiisocyanat
und 30 Gewichtsteile eines Rutil-Titandioxid-Pigmentes werden wie zuvor zu einem Pulver verarbeitet
und nach dem EPS-Verfahren appliziert Die erhaltenen
Überzüge sind in Schichtdicken von 100 bis 120 μ hart
und zeigen neben hervorragender Haftfestigkeit eine Elastizität von 10 mm bei der Erichsen-Tiefung.
100 Gewichtteile des Polyesters aus Beispiel 2, 27 Gewichsteile Bis-caprolactam-verkapptes 1-Isocyanato-S-fjsocyanatometnyO-SAS-trimethylcyclohexan,
30 Gewichtsteile eines Rutil-Titandioxid-Pigments und 1,2 Gewichtsteile N-Phenyl-athyl-dithiocarbaminsaures
Zink werden, wie zuvor, zu einem Pulver verarbeitet und nach dem EPS-Verfahren auf Bleche aufgebracht.
Nach dem Einbrennen (30 Minuten, 1800C) erhält man
Überzüge, die in Schichtdicken von 60 bis 80 μ hart sind und guten Glanz aufweisen. Sie besitzen hervorragende
Haftfestigkeit und eine Elastizität von 10 mm bei der Erichsen-Tiefung.
Claims (1)
- Patentanspruch:Durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb etwa 1300C, vorzugsweise zwischen etwa 150 und etwa 2100C härtbare, pulverige Oberzugsmittel, die zwischen etwa 40 und etwa 90" C schmelzende, hydroxylgruppenhaltige Polyester, verkappte Polyisocyanate, gegebenenfalls Katalysatoren sowie weitere übliche Zusätze enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie ε-CaproIactam-verkappte Polyisocyanate enthalten, wobei jedoch nicht mehr als eine Isocyanatgruppe unverkappt vorliegt
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