DE2064098B2 - Pulverförmige Überzugsmittel - Google Patents

Pulverförmige Überzugsmittel

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Description

Gegenstand der Hauptanmeldung P 1 957 483.5-43 sind durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb etwa 1301C, vorzugsweise zwischen etwa 150 und etwa 210C, härtbare, pulvrige Überzugsmittel, die zwischen etwa 40 und etwa 900C schmelzende hydroxylgruppenhaltige Polyester, verkappte Polyisocyanate, gegebenenfalls Katalysatoren sowie weitere übliche Zusätze enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie e-Caprolactam verkappte Polyisocyanate enthalten.
Es wurde nun gefunden, daß solche pulvrigen Überzugsmittel an Stelle der hydroxylgruppenhaltigen Polyester mit Vorteil auch andere hydroxylgruppenhaltige Polymere wie hydroxylgruppenhaltige Polyäther und/ oder hydroxylgruppenhaltige Polyurethane und/oder hydroxylgruppenhaltige Polyesterurethane und/oder hydroxylgruppenhaltige Urethanalkydharze und/oder hydroxylgruppenhaltige Vinylpolymere enthalten können.
Beispiele für hydroxylgruppenhaltige Bindemittel sind Epoxidharze, Polyurethane aus Polyalkoholen und Polyisocyanaten, Hydroxyl- und/oder Amidgruppen enthaltende Acrylharze, Polyesterurethane aus Hydroxylgruppen enthaltenden Polyestern und Polyisocyanaten, Alkydharze aus Polyalkohol, Polycarbonsäure und Monocarbonsäuren wie gesättigten oder ungesättigten Fettsäuren, ferner Urethanalkydharze wie sie entstehen, wenn an Stelle oder neben die Polycarbonsäuren Polyisocyanate treten.
Wie bei Lackbindemitteln in Lösung können pulvrige Überzugsmittel nicht nur eines der genannten hydroxylgruppenhaltigen Bindemittel und Caprolactarn verkappte Polyisocyanate als Vvjrnetzer enthalten. Es können vielmehr auch Mischungen von hydroxylgruppenhaltigen Bindemitteln zur Anwendung gelangen, wobei diese Mischungen wiederum durch mit t-Caprolactam verkappte Polyisocyanate vernetzt werden.
Beispii ' I
2478,0 Teile Hexaridiol-1,6- und 1206.0 Teile Trimethylolpropan werden in einer Sticksloffatmosphüre unter Rühren auf eine Temperatur von 140 C gebrucht. Bei 140 1C werden 4026,0 Teile Hexamethylendiisocvanat-1,6 im Verlauf von etwa 5 Stunden unter weiterem Rühren zugetropft. Nach beendeter Zugabe wird die Reaktionstemperatur von 1400C noch etwa 1 Stunde gehalten, bis der NCO-Gehalt auf etwa 0,2% gesunken ist.
Man erhäit ein pulverisiertes Polyurethan mit einer Hydroxylzahl von etwa 165, einer Viskosität von etwa 74" (gemessen 20%ig in Kresol nach DIN 53 211) und einem Erweichungspunkt von 131 bis 134°C nach DIN 53 180.
100,0 Teile dieses Polyurethans werden mit 43,5Teilen Bis-f-Caprolactam verkapptem Hexamethylendiisocyanat,43,0Teilen eines. Rutil-Titandioxid-Pigmentsund 1,4 Teilen N-Äthylphenyldithiocarbaminsaurem Zinkais Katalysator in einem Kollergang innig vermischt, in einem Extruder bei 125 bis 1300C homogenisiert und nach dem Erkalten mit einer Stiftmühle auf eine Kornfeinheit von unter 100 μ gemahlen.
Das so hergestellte Pulver wird mit einer elektrostatischen Pu!versprit;:anlage bei 60 kV auf das Substrat aufgetragen und die lackierten Teile in 15' bei 200cC ausgehärtet. Die Übelüge sind in Schichtdicken von 90 bis 120 μ sehr hart, äußerst haftfest und gleichzeitig sehr elastisch. Selbst nach einer Alterung der Lackierungen von 3 Tagen bei 70°C wird noch eine Erichsen-Tiefung von 9 mm erzielt.
Beispiel 2
100 Teile eines Umsetzungsproduktes aus Epichlorhydrin und Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalent von 900 bis 1000 werden mit 36,8 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Hexamethylendiisocyanat mit 1,75 Mol ε-Caprolactam, 41 Teilen Rutil-Titandioxidpigment und 1,4 Teilen N-/\thylphenyldithiocarbaminsaurem Zink als Katalysator auf einem Kollergang innig vermischt, anschließend bei 100 bis 1050C extrudiert. Nach dem Erkalten wird der Strang gebrochen und gemahlen. Das Pulver mit einer Korngröße < 100 μ wird bei 60 kV elektrostatisch auf entfettete Eisenbleche aufgebracht. Nach einer Einbrennzeit von 30 Min. bei 180 C werden harte und elastische Lackierungen mit einer Erichsen-Tiefung von 7,8 mm bei einer Schichtdicke von 70 μ erhalten.
Beispiel 3
a) Herstellung eines Vernetzers
1332 Teile Lsophorondiisocyanat und 504 Teile Hexamethylendiisocyanat werden unter einer Stickstoffatmosphäre auf 80 C erwärmt. Bei dieser Temperatur werden in mehreren Portionen insgesamt 1017 Teile e-Caprolactam .zugegeben. Wenn ein NCO-Wert von etwa 13% erreicht ist, werden im Verlauf von 4 Stunden insgesamt 402 Teile Trimethylolpropan in 3 gleichen Portionen zugegeben. Nach jeder Zugabe wird die Temperatur um 20 C erhöht, bis zum Schluß 140"C erreicht sind. Man rührt nach, bis der NCO-Wert auf <—2%" gesunken ist.
b) Herstellung einer Pulverlackierung
100 Teile eines nach üblichen Methoden hergestellten Vinylpolymeren (Aus.gangskomponenten: 50% Styrol, 3% Acrylamid, 17% Methacrylsäurehydroxypropylesier, 30% Acrylsäurebulylcstcr) mit einer OH-Zahl von 60 bis 65, einer Säurezahl von 2 bis 3. einem Erweichungspunkt von 92 bis 93°C (nach DlN 53 180) und einem mittleren Molekulargewicht von etwa 7000 werden mit 43 Teilen des nach Beispiel 3a hergestellten
Vernetzers, 96 Teilen Rutiltitandioxidpigment, 2,8 Teilen Verlaufmittel (Copolyrnerisat aus 30 Teilen Alkylacryiat und 70 Teilen 2-Äthylhexaacrylat) und 1,4 Teilen N-Äthylphenyldithiocarbaminsaurem Zink, wie in Beispiel 2 beschrieben, verarbeitet und auf entfettete Eisenbleche aufgebracht. Nach einer Einbrennzeit von 30 Min. bei 180^C erhält man harte, gegen Aceton beständige Lackierungen mit sehr hohem Weißton.
Beispiel 4
a) Herstellung eines Vernetzers
Unter Überleiten von Stickstoff werden 2220 Teile Isophorondiisocyanat auf 80 bis 90cC erwärmt. Innerhalb von 30 Min. gibt man in mehreren Portionen insgesamt 1130 Teile ε-Caprolactam zu und rührt nach, bis der NCO-Gehalt etwa 12% beträgt. In 4 Stunden werden 530 Teile DiäthyiengJyko! zugetropft, dabei wird gleichzeitig die Temperatur auf 1300C erhöht. Nach Erreichen eines NCO-Wertes <2% wird abgefüllt.
b) Herstellung eines Polyester-Polyurethans
In einer Veresterungsapparatur werden 336 Teile Perhydrobisphenol A und 103,6 Teile Phthalsäureanhydrid unter Durchleiten von Stickstoff in 4 Stunden auf 200cC erwärmt. Diese Temperatur wird solange beibehalten, bis das Harz eine SZ von etwa 10 und eine Viskosität von eiva 100 bis 110 see (30%ig in m-Kresol nach DIN 52 211) erreicht hat. Die OH-Zahl beträgt etwa 165 bis 170.
637,5 Teile dieses Polyesters, 295 Teile Hexan-1,6-diol und 201 Teile Trimethylolpropan werden unter Überleiten von Stickstoff bei 90°C aufgeschmolzen. Man tropft insgesamt 714 Teile Hexamethylendiisocyanat in 3 Stunden zu, erhöht gleichzeitig die Temperatur auf 140°C. Wenn der NCO-Wert <1 % ist, wird abgefüllt. Das Polyester-Polyurethan besitzt eine OH-Zahl von 95 bis 105, eine SZ von etwa 6 und eine Viskosität von etwa 110 bis 120 see (20%ig in m-K. resol nach DIN 53 211). Der Erweichungspunkt liegt bei 71 bis 73"C (nach DIN 53 180).
c) Herstellung einer Pulverlackierung
100 Teile des beschriebenen Polyester-Polyurethans werden mit 69,4 Teilen Vernetzer aus Beispiel 4as 113,5 Teilen Titandioxidpigment und 1,7 Teilen N-Äthylphenyldithiocarbaminsaurem Zink gemäß Beispiel 2 zu einem Pulverlackbindemittel verarbeitet. Das Pulver mit einer Korngröße <90 μ wird elektrostatisch auf entfettete Eisenbleche aufgesprüht und
2S 30 Min. bei 1800C eingebrannt. Es werden harte, gegen Aceton beständige Lackierungen mit hohem Weißton und einer Erichsen-Tiefung von 4,5 mm bei einer Schichtdicke \ on 50 μ erhalten.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb etwa 1300C, vorzugsweise zwischen etwa 150 und etwa 210°C härtbare, pulverige Überzugsmittel, die zwischen etwa 40 und etwa 900C schmelzende hydroxylgruppenhaltige Polyester, mit f-CaproIactam verkappte Polyisocyanate, gegebenenfalls Katalysatoren sowie weitere übliche Zusätze enthalten, nach Patentanmeldung P 1 957 483.5-43. d a durch gekennzeichnet, daß an Stelle oder neben hydroxylgruppenhaltigen Polyestern hydroxylgruppenhaJtige Polyäther und/oder hydroxylgruppenhaltige Polyurethane und/oder hy- is droxylgruppenhaltige Polyesterurethane und/oder hydroxylgruppenhaltige Alkydharze und/oder hydroxylgruppenhaltige Urethanalkydharze und/oder hydroxylgruppenhaltige Vinylpolymere enthatten.
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