DE1933252A1 - Verfahren zur Herstellung von Nickel-II-hydroxid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Nickel-II-hydroxid

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Description

1933252 Andrejewski & Honke Patentanwälte
Diplom-Physiker Dr. Walter Andrejewski
Diplom-Ingenieur Anwaltsakte: 32 9oo/mm= Dn_|ng. Maf|fred Honke
Essen, den 27. Juni 1969 Ketfwiger Straße 36
Patent- und Hilfsgebrauchsmusteranmeldung Rheinisch-Westfälisches Elektrizitätswerk Aktiengesellschaft
43 Essen, Kruppstraße 5
Verfahren zur Herstellung von Nickel-II-hydroxid (oder Eisen-II-hydroxid)
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Nickel-II-hydroxld (oder Eisen-II-hydroxid).
Das für die Akkumulatorenindustrie in alkalischen Akkumulatoren, beispielsweise des Typs Nickel/Cadmium oder Nickel/Zink, verwendete Nickel-II-hydroxid wird technisch im allgemeinen durch Fällung mit Alkalilauge aus den wässrigen Lösungen zweiwertiger Nickelsalze, vorzugsweise des Nickelnitrats, gewonnen. Die Ausgangsstoffe reagieren dabei nach folgender Gleichung:
00988A/1846
Patentanwälte Dr. W. Andrejewski, Dr. M. Honice, 43 Essen, Kettwiger Straße
— 2 Ni(NCU)2 + 2NaOH 2NaNO, + Ni(OH)2 (I)
Das durch doppelte Umsetzung entstehende Nickel-II-hydroxid fällt als flockiger, voluminöser, apfelgrüner Niederschlag aus. Die weitere Präparation dieses als Masse für die positiven £ Elektroden alkalischer Akkumulatoren wichtigen Niederschlages verlangt Filtration und Auswaschung. Beides ist wegen des besonderen Zustandes des Niederschlages sehr schwierig und zeitraubend. Die'Auswaschung der Anionreste des jeweiligen zur Fällung benützten Nickelsalzes, bzw. der entsprechend gebildeten .Alkalisalze erfordert mehrere Arbeitsgänge. Darüber hinaus werden durch die nie ganz carbonatfreie, zur Fällung verwendete Alkalilauge immer Nickelcarbonat (NiCO,) und basisches Nickelcarbonat (Ni2 (OH)2CO,) gebildet. Diese Verunreinigungen setzen die elektrochemische Wirksamkeit des Nickel-II-hydroxid erheblich herab, ebenso wie Restspuren nicht ausgewaschener, absorbierter oder includierter Nitrat- und/oder Carbonationen.
™ Um eine derartige Beeinträchtigung des Endproduktes zu vermeiden, gibt es die verschiedensten technischen Verfahren zur Fällung des Nickel-II-hydroxids mit Alkalilauge aus wässrigen Lösungen der Nickelsalze, Die einen arbeiten in heißer Lösung, die anderen mit hoher Konzentration. Bei der einen Methode wird die Alkalilauge in die Lösung der Nickelsalze, bei der anderen Methode die Lösung der Nickelsalze in die Alkalilauge gegeben. Manche Verfahren kochen den frisch gefällten Niederschlag kurz auf, andere waschen ihn heiß aus. Alle Wege beruhen letzten Endes auf der Grundreaktion des vorgenannten doppelten Umsatzes (Gleichung I) und führen jeweils zu nur graduell unterschiedlich
00 988 kl 1846
Patentanwälte Dr. W. Andrejewski, Dr. M. Honke, 43 Essen, Kettwiger Straße 36
brauchbaren Nickel-II-hydroxiden.
Zu den rein chemischen Gewinnungsmethoden ist vor einigen Jahren noch die elektrochemische Fällung von Nickel-II-hydroxid gekommen. Die elektrochemische Herstellung von Nickel-II-hydroxid gelingt jedoch nur in hochporösen Systemen oder in sehr dünner Schicht und damit in geringer Ausbeute auf glatten Oberflächen. Durch pH-Verschiebung entsteht direkt aus einer sauren Lösung der Nickelsalze ein weitgehend carbonatfreies Nickel-II-hydroxid, das leicht durch ionophoretische Wanderung auch von letzten Nitratresten befreit werden kann. Das elektrochemisch herge-&ellte Nickel-II-hydroxid erreicht die nahezu theoretisch mögliche Wirksamkeit als Masse für positive Elektroden in alkalischen Akkumulatoren.. Die Gewinnung technisch größerer, frei filtrierbarer Mengen ist aufgrund der besonderen geometrischen Fällungsumstände allerdings* nicht möglich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Nickel-II-hydroxid (oder Eisen-II-hydroxid) durch Fällung aus wässrigen Lösungen zweiwertiger Nickelsalze, vorzugsweise des Nickel-II-Nitrats, anzugeben, das zu elektrochemisch besonders wirksamen Nickel-II-hydroxid, insbesondere als Masse für positive Elektroden alkalischer Akkumulatoren, führt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Nickel-II-hydroxid (oder Eisen-II-hydroxid) durch Fällung aus wässrigen Lösungen zweiwertiger Nickelsalze, vorzugsweise des Nickel-II-Nitrats. Die Erfindung besteht darin, daß zur Fällung aus den schwach sauren Lösungen Alkaliamalgam, vorzugsweise
0098 34/1846
Patentanwälte Dr. W. Andrejewski, Dr. M. Honice, 43 Essen, Kettwiger Straße
Natrium-, Kalium- oder Lithiumamalgam, Erdalkaliamalgam oder Erdalkalimetall, vorzugsweise Kalzium, verwendet wird. Das erfindungsgemäße Verfahren beruht im Gegensatz zu den beiden eingangs beschriebenen Verfahren, bei denen die Fällung entweder durch Alkalilauge oder elektrochemisch erfolgt, darauf, daß zur Fällung ein Alkalimetall oder ein Erdalkalimetall, und zwar in Form der jeweiligen Amalgame oder, bei Erdalkalimetallen, auch selbst verwendet wird. Die Umsetzung erfolgt dabei in einfacher Reaktion, beispielsweise für eine wässrige Lösung von. Nickel-II-Nitrat, nach der Gleichung
Ni(NOO2 + "Na(Hg) + 2H2O 2NaNO, + .Hg + 2Hg + Ni(OH)2 (II)
Das unter reduktiven Umständen gefällte Nickel-II-hydroxid ist bei Verwendung einer sauren Lösung praktisch karbonatfrei. Geschieht die Fällung in der Siedehitze, so läßt sich der Niederschlag gut filtrieren und schnell von Alkalinitratresten freiwaschen.
Fällt man das Nickel-II-hydroxid mit Erdalkalimetall, beispielsweise Kalzium, so ist jedoch zu berücksichtigen, daß im Falle eines Überschusses von Erdalkalimetall teilweise schwer lösliche Erdalkalihydroxide trotz Fällung in der Siedehitze mit ausgefällt bleiben. Hier nuß der Niederschlag von Nickel-II-hydroxid mit kochend heißem, carbonat freiem, vollentsalztem Wasser ausgewaschen werden. Der Umstand der gleichzeitigen Fällung von Erdalkalihydroxiden ist insofern gefährlich,, als diese Erdalkalihydroxide, insbesondere im feuchten Zustand, begierig Kohlendioxid aus der Luft anziehen und damit als Carbonate auch in heißem Waschwasser unlöslich werden.
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Patentanwälte Dr. W. Andrejewski, Dr. M. Honke, 43 Essen, Keftwiger Straße 36
Die Herstellung von Nickel-II-hydroxiden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Alkaliamalgam, Erdalkaliamalgam oder Erdalkalimetall wird zweckmäßigerweise unter Rührung der Reäctionslb'sung, unter Vibrationsmischung und/oder unter Ultraschallbeeinflussung vorgenommen. Der Niederschlag des Nickel-II-hydroxids entsteht dann, insbesondere bei Fällung in der Siedehitze, feinkörnig und gut filtrierbar. Zur Gewinnung extrem carbonatfreier Präparate muß auch die Trocknung des abfiltrierten Niederschlages im Vakuum oder unter Schutzgas, vorzugsweise unter kohlensäurefreier Luft oder Stickstoff erfolgen.
Technisch ist das erfindungsgemäße Verfahren von besonderem Interesse, als in der chemischen Technologie das Natriumamalgam direkt aus den großtechnischen Elektrolyseanlagen zum Reaktionseinsatz gebracht werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung von Niokel-II-hydroxid und/oder Eisen-II-hydroxid, das nach dem beschriebenen Verfahren hergestellt ist, als Masse für die positiven Elektroden alkalischerAkkumulatoren.
Das nach dem beschriebenen Verfahren gewonnene Nickel-II-hydroxid kommt nach vorsichtiger Trocknung bei 9o° C an Luft oder bei entsprechend niedrigerer Temperatur getrocknet im Vakuum, gepulvert allein oder in Mischung mit metallischem Nickelpulver direkt als Plusmasse für alkalische Akkumulatoren zur Verwendung.
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Patentanwälte Dr. W. Andrejewski, Dr. M. Honke, 43 Essen, Kettwiger Straße 36
Gegenstand der Erfindung ist schließlich eine positive Elektrode für alkalische Akkumulatoren, bei der als Masse das nach dem beschriebenen Verfahren hergestellte Nickel-II-hydroxid und/oder Eisen-II-hydroxid verwendet worden ist.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen erläutert, wobei auch die Ausführungsbeispiele erfindungswesentlich sind:
Ausführungsbeispiel 1
Man stellt zunächst ein Natriumamalgam her, dessen Konzentration beispielsweise 5 bis 10 % an Natrium beträgt, Anschließend wird das Natriumamalgam in eine etwa zimmertemperaturwarme 20 ^ige (Gew. -fo) Lösung des Nickel-II-nitrats gegeben. Der entsprechende, apfelgrüne Niederschlag wird abfiltiriert, mit destilliertem Wasser gut ausgewaschen, mit wasserfreiem Äthylalkohol kurz nachgewaschen, bei 85° im Trockenschrank getrocknet und pulverisiert.
Ausführungsbeispiel 2
Das aus einer Chloralkalielektrolyse stammende, flüssige, etwa 4 $ige (Gew.-%) Alkaliamalgam wird in eine siedend heiße 50 (Gew.-%) Lösung des Nickel-II-nitrats gegeben. Der dabei ausfallende, sehr feinkörnige Niederschlag wird abfiltriert, mit siedend heißem Wasser, das etwa 1 % (Gew.-^) Alkalilauge enthält, gewasohen und schließlich mit siedend heißem destilliertem Wasser nachgewaschen. Dann wird der Niederschlag im Vakuum einer Wasserstrahlpumpe bei 60° C getrocknet und pulverisiert.
009834/1846
Patentanwälte Dr. W. Andrejewski, Dr. M. Honke, 43 Essen, Kettwiger Straße 36
- 7 - Ausführungsbeispiel 3
Ein beispielsweise aus der Elektrolyse eines Lithiumsalzes mit Quecksilber kathodisch gewonnes Lithiumamalgara wird zu einer etwa 6o° heißen, bis zur Sättigung konzentrierten, wässrigen, schwach sauren, vorher ausgekochten Lösung des Nickel-II-sulfats gegeben. Der ausfallende Niederschlag wird anschließend abfiltriert, kalt gewaschen, bei 850C getrocknet und pulverisiert.
Ausführungsbeispiel 4
Metallisches Kalzium wird portionsweise unter ■Vibrationsmischung in eine siedend heiße 20 $ige (Gew.-%) Lösung des Nickel-II-chlorids eingegeben. Die zugegebene Menge an Kalzium soll dabei etwas größer sein als dem sfcöchiometrischen Verhältnis nach der Gleichung
Ni++ + Ca Ni(OH)0 + Ca++ (III)
entspricht. Der pH-Wert in der Lösung mit dem ausgefällten Niokel-II-hydroxid soll dabei zwischen 7 und 11, höchstens bei 12 liegen. Der ausgefallene Niederschlag wird schließlich abfiltriert, mit kohlensäure- und carbonatfreiem Wasser von ca. 90° C chloridfrei ausgewaschen, gegebenenfalls darin ausgekocht, erneut filtriert und unter Luftabschluß bei 80° C getrocknet und pulverisiert.
0096:4/1
Patentanwälte Dr. W. Andrejewski, Dr. M. Honke, 43 Essen, Kettwiger Straße
Die einzige Figur zeigt eine positive Elektrode für alkalische Akkumulatoren, bei der als Masse nach dem beschriebenen Verfahren hergestelltes Nickel-II-hydroxid verwendet worden ist.
Ansprüche
ORIQtNAL INSPECTED

Claims (8)

Patentanwälte Dr. W. Andrejewski, Dr. M. Honke, 43 Essen, Kettwiger Straße Patentanmeldung P 19 33 252.6 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Nickel-II-hydroxid (oder Eisen-II-hydroxid) durch Fällung aus wässrigen Lösungen zweiwertiger Nickelsalze, vorzugsweise des Nickel-II-nitrats, dadurch gekennzeichnet, daß zur Fällung aus den schwach sauren Lösungen Alkaliamalgam, vorzugsweise Natrium-, Kalium- oder Lithiumamalgam, Erdalkaliamalgam oder Erdalkalimetall, vorzugsweise Kalzium, verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung in der Siedehitze stattfindet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung unter gleichzeitiger starker Rührung, Vibrationsmischung oder unter dem Einfluß eines Ultraschallfeldes durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung des abfiltrierten Niederschlages im Vakuum oder unter Schutzgas, vorzugsweise unter kohlensäurefreier Luft oder Stickstoff, erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daS die schwach saure, wässrige Lösung der Nickelaalze vor dem Fällen gründlich aufgekocht wird.
0Q8834/184
Patentanwälte Dr. W. Andrejewslci, Dr. M. Honice, 43 Essen, Kettwiger Straße
6. Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß während des Aufkochens kohlensäurefreier Wasserstoff durch die Lösung perlt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der gefällte Niederschlag mit heißem, kohlesäurefreiem Wasser ausgewaschen wird.
8. Verwendung von Nickel-II-hydroxid und/oder Eisen-II-hydroxid, das nach einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellt ist, als Masse für die positive Elektrode alkalischer Akkumulatoren.
PAe Dr.Andrejewski, Dr.Honke
0 0 9 8 3 4/1846
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