DE1938443A1 - Verfahren zur Herstellung von Nickel-II-hydroxid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Nickel-II-hydroxidInfo
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Description
1938443 Andrejewski & Honke Patentanwälte
a Ui1 -2-z" ioQ/ Diplom-Ingenieur
Anwaltsakte: 33 128/mm= ßf _|ng
Essen, den 22. Juli I969
Kettwiger Straße 36
Patent- und Hilfsgebrauchsmusteranmeldung
Rheinisch-Westfälisches Elektrizitätswerk
Aktiengesellschaft
43 Essen, Kruppstraße 5
Verfahren zur Herstellung von Niekel-II-hydroxid
(oder Eisen-II-hydroxid)
Zusatz zu P 19 33 252.6
Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung von Nickel-II-hydroxid (ader Eisen-II-hydroxid) durch Fällung
aus wässrigen Lösungen zweiwertiger Nickelsalze, vorzugsweise aus wässrigen Lösungen des Nickel-II-Nitrats, (oder Eisensalze).·
Die Lehre des Hauptpatentes geht von folgendem Stand der Technik aus:
Das für die Akkumulatorenindustrie in alkalischen Akkumulatoren, beispielsweise des Typs Nickel/Cadmium oder Nickel/Hink, ver-
009887/174S
Patenianwälfe Dr. W. Andrejewski, Dr. M. Henke, 43 Essen, Ketfwiger Straße
wendete Nickel-II-hydroxid wird technisch im allgemeinen durch
Fällung mit Alkalilauge aus den wässrigen Lösungen zweiwertiger Nickelsalze, vorzugsweise des Nickelnitrats,gewonnen. Die
Ausgangsstoffe reagieren dabei nach folgender Gleichung:
Ni(NO,)2 + 2NaOH ► 2NaNO3 + Ni(OH)2 (I)
Das durch doppelte Umsetzung entstehende Nickel-II-hydroxid fällt als flockiger, voluminöser, apfelgrüner Niederschlag aus.
Die weitere Präparation dieses als Masse für die positiven Elektroden alkalischer Akkumulatoren wichtigen Niederschlages
verlangt Filtration und Auswaschung. Beides ist wegen des besonderen
Zustandes des Niederschlages sehr schwierig und zeitraubend. Die Auswaschung der Anionreste des jeweiligen zur Fällung
benützten Nickelsalzes, bzw. der entsprechend gebildeten
Alkalisalze erfordert mehrere Arbeitsgänge. Darüber hinaus werden durch die nie ganz carbonatfreie, zur Fällung verwendete
Alkalilauge immer Nickelcarbonat (NiCO.,) und basisches Nickelcarbonat
(Ni2 (OH)2CO3) gebildet. Diese Verunreinigungen setzen
die elektrochemische Wirksamkeit des Nickel-II-hydroxid erheblich herab, ebenso wie Restspuren nicht ausgewaschener, absorbierter
oder includierter Nitrat- und/oder Carbonationen.
Um eine derartige Beeinträchtigung des Endproduktes zu vermeiden,
gibt es die verschiedensten technischen Verfahren zur Fällung des Niokel-II-hydroxids Mfc Alkalilauge aus wässrigen
Lösungen der Nickelsalze. Die einen arbeiten in heißer Lösung, die anderen mit hoher Konzentration. Bei der einen Methode wirr-
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BAD ORIGINAL
die Allcaliläuge in die Lösung der Nickelsalze, bei der anderen
Methode die Lösung der Nickelsalze in die Alkalilauge gegeben. Manche Verfahren kochen den frisch gefällten Niederschlag kurz
auf, andere waschen ihn heiß aus. Alle Wege beruhen letzten Endes auf der Grundreaktion des vorgenannten doppelten Umsatzes
(Gleichung I) und führen jeweils zu nur graduell unterschiedlich brauchbaren Nickel-II-hydroxiden.
Zu den rein chemischen Gewinnungsmethoden ist vor einigen Jahren noch die elektrochemische Fällung von Nickel-II-hydroxid gekommen.
Die elektrochemische Herstellung von Nickel-II-hydroxid
gelingt Jedoch nur in hochporösen Systemen oder in sehr dünner Schicht und damit in geringer Ausbeute auf glatten Oberflächen.
Durch pH-Verschiebung entsteht direkt aus einer sauren Lösung der Nickelsalze ein weitgehend carbonatfreies Nickel-II-hydroxid,
das leicht durch ionophoretische Wanderung auch von letzten
Nitratresten befreit werden kann. Das elektrochemisch hergestellte Nickel-II-hydroxid erreicht die nahezu theoretisch mögliche
Wirksamkeit als Masse für positive Elektroden in alkalischen Akkumulatoren. Die Gewinnung technisch größerer, frei filtrierbarer
Mengen ist aufgrund der besonderen geometrischen Fällungsumstände
allerdings nicht möglich.
Die dem Hauptpatent zugrundeliegende Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von Nickel-II-hydroxid durch Fällung aus wässrigen
Lösungen zweiwertiger Nickelsalze, vorzugsweise wässrigen Lösungen des Nickel-II-Nitrats, anzugeben, das zu elektrochemisch
besonders wirksamem Nickel-II-hydroxid, insbesondere als Masse für positive Elektroden alkalischer Akkumulatoren, führt, wird
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nach dem Hauptpatent im wesentlichen dadurch gdöst, daß zur
Fällung aus den schwachsauren Lösungen Alkaliamalgam, vorzugsweise
Natrium-, Kalium- oder Lithiumamalgam, Erdalkaliamalgam oder Erdalkalimetall, vorzugsweise Kalzium, verwendet wird.
Das Verfahren nach dem Hauptpatent hat sich bereits grundsätzlieh
bewährt. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Fällung noch verbesserungsbedürftig ist, so daß der Erfindung die Aufgabe
zugrundeliegt, das Verfahren nach dem Hauptpatent insoweit zu verbessern.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Nickel-II-hydroxid
(oder Eisen-II-hydroxid) durch Fällung aus wässrigen Lösungen zweiwertiger Nickelsalze, vorzugsweise aus wässrigen
Lösungen des Nickel-II-Nitrats, (oder Eisensalze), wobei
nach dem Hauptpatent (Patentanmeldung P 19 3j5 252.6) zur Fällung
aus den schwachsauren Lösungen Alkaliamalgam, vorzugsweise Natrium-,Kalium- oder Lithiumamalgam, Erdalkaliamalgam oder
Erdalkalimetall, vorzugsweise Kalzium, verwendet wird. Die Erfindung besteht darin, daß die Fällung bei Temperaturen etwa
zwischen 10 und 15° C stattfindet. Da die Reaktion, die nach der Gleichung ■
Ni(NCU)2 + 2Na(Hg) + 2H2O ■ «- 2NaNO, + H2 + 2Hg + Ni(OIl)2 (II)
verläuft, in konzentrierten Lösungen teilweise stärker exotherm wird, kann es vorteilhaft sein, zur Einhaltung von für die Fällung
vorteilhaften Temperaturen während der Fällung die Lösung zu kühlen.
009887/1745
Patentanwälte Dr. W. Andrejewski, Dr. M. Honke, 43 Essen, Kettwiger Straße 36
Die Herstellung von Nickel-II-hydroxiden nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren wird zweckmäßigerweise unter gleichzeitiger starker Rührung, Vibrationsmischung oder unter dem Einfluß
eines Ultraschallfeldes durchgeführt. Der Niederschlag des^
, Nickel-II-hydroxids entsteht dann feinkörnig und gut filtrierbar.
Eine Möglichkeit zur Gewinnung extrem karbonatfreien Nickel-II-hydroxids
besteht darin, daß die Trocknung des abfiltrierten Niederschlages unter Schutzgas, vorzugsweise unter kohlensäurefreier
Luft oder Stickstoff, erfolgt, wobei vorteilhaft Temperaturen unter ca. 80° C, vorzugsweise zwischen ca. 70 und 75° C,
eingehalten werden. Eine andere Möglichkeit zur Gewinnung extrem karbonatfreien Nlckel-II-hydroxids besteht darin, daß die Trocknung
des abfiltrierten Niederschlages im Vakuum erfolgt, wobei
mit Temperaturen zwischen ca. JO und 60° C vorzugsweise gearbeitet
wird.
•Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung von Nickel-II-hydroxid,
das nach dem beschriebenen Verfahren hergestellt ist, als Masse für die positiven Elektroden alkalischer Akkumulatoren.
Das nach dem beschriebenen Verfahren gewonnene Mickel-II-hydroxid
kommt nach vorsichtiger Trocknung unter Schutzgas bei 70 bis 75 ° C oder im Vakuum bei ^O bis 60° C, gepulvert, allein
oder in Mischung mit metallischem Nickelpulyer.direkt als Masse
für die positiven Elektroden alkalischer Akkumulatoren zur Verwendung.
009887/1745 «Dona»».
Gegenstand der Erfindung ist schließlich eine positive Elektrode
für alkalische Akkumulatoren, bei- der als Masse das nach dem beschriebenen Verfahren hergestellte Nickel-II-hydroxid
verwendet worden ist.
Die durch die Erfindung- erreichten Vorteile sind zusarnmgefaßt darin zu sehen, daß durch die Erfindung das Verfahren
nach dem Hauptpatent bezüglich der Fällung des Nickel-II-hydroxids
weiter verbessert worden ist.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen erläutert, wobei auch die Ausführungsbeispiele erfindungs-·
wesentlich sind:
Man stellt zunächst ein Natriumamalgam her, dessen Konzentration beispielsweise 5 bis 10 Gew.-% an Natrium beträgt. Anschließend
wird das Natriumamalgam in eine 20 ,^ige (Gew.-^)
Lösung des Nickel-II-nitrats gegeben, wobei die Lösung eine Temperatur von etwa 10 bis 15° C hat. Der entsprechende apfelgrüne
Niederschlag wird abfiltriert, mit destilliertem V/asser gut ausgewaschen, mit wasserfreiem Äthylalkohol kurz nachgewaschen,
bei ca. 70 bis 75° C getrocknet und pulverisiert.
Das aus einer Chloralkalielektrolyse stammende, flüssige, etwa 4 #ige (Gew.-$) Alkaliamalgam wird in eine 50 f«ige (Gew.-?.')
Lösung des Nickel-II-nitrats gegeben, wobei-die Lösung eine
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BAD ORJGIMAL
Temperatur von etwa 10 bis 15° C hat. Der dabei ausfallende,
sehr feinkörnige Niederschlag wird abfiltriert, mit siedend heißem Wasser, das etwa 1 % (Gew.-$) Alkalilauge enthält, gewaschen
und schließlich mit siedend heißem destilliertem Wasser nachgewaschen. Dann wird der Niederschlag im Vakuum einer
Wasserstrahlpumpe bei 60° C getrocknet und pulverisiert.
Ein beispielsweise aus der Elektrolyse eines Lithiumsalzes mit Quecksilber kathodisch gewonnenes Lithiumamalgam wird zu einer
bis zur Sättigung konzentrierten, wässrigen, schwach sauren, vorher ausgekochten Lösung des Nickel-II-sulfats gegeben, wobei
die Lösung eine Temperatur zwischen 10 und 15° C hat. Der ausfallende
Niederschlag wird anschließend abfiltriert, kalt gewaschen, bei 70 bis 75° C getrocknet und pulverisiert,
Metallisches Kalzium wird portionsweise unter Vibrationsmischung .in eine 20 £ige (Gew.-^) Lösung des Nickel-II-chlorids eingegeben.
Die Lösung hat dabei eine Temperatur etwa zwischen 10 und 15° C. Die zugegebene Menge an Kalzium soll dabei etwas
größer sein als dem stöchiometrischen Verhältnis nach der Gleichung
Ni++ + Ca Ni(OH)2 + Ca++ (III)
entspricht. Der pH-Wert in der Lösung mit dem ausgefällten Niekel-II-hydroxid soll dabei zwischen 7 und 11, höchstens bei
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12 liegen. Der ausgefallene Niederschlag wird schließlich abfiltriert,
mit kohlensäure- und carbonatfreiem Wasser von ca. 90° C ohloridfrei ausgewaschen, gegebenenfalls darin ausgekocht,
erneut filtriert und unter Luftabschluß bei ca. 70 bis
75° C- getrocknet und pulverisiert.
Die einzige Figur zeigt eine positive Elektrode für alkalische
Akkumulatoren, bei der als Masse nach dem beschriebenen Verfahren hergestelltes Nickel-II-hydroxid verwendet worden ist.
Ansprüche
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Claims (10)
1. Verfahrener Herstellung von Nickel-II-hydroxid (oder
Eisen-II-hydroxid) durch Fällung aus wässrigen Lösungen zweiwertiger Nickelsalze, vorzugsweise auswässrigen Lösungen
des Niekel-II-nitrats, (oder Eisensalze), wobei
nach dem Hauptpatent (Patentanmeldung P 19 3# 252.6) zur .
Fällung aus den schwachsauren Lösungen Alkaliamalgam, vorzugsweise Natrium-, Kalium- oder Lithiumamalgam, Erdalkaliamalgam
oder Erdalkalimetall, vorzugsweise Kalzium, verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung bei Temperaturen etwa zwischen 10 und 15° stattfindet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß während der Fällung die Lösung gekühlt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung unter gleichzeitiger starker Rührung, Vibrationsmischung oder unter dem Einfluß eines Ultraschallfeldes
durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Trocknung des abfiltrierten Niederschlages unter Schutzgas, vorzugsweise unter kohlensäurefreier
Lift oder Stickstoff, erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Trocknung des abfiltrierten Niederschlags bei Temperaturen unter ca. 80° C, vorzugsweise bei Temperaturen
zwischen 70 und 75° C, erfolgt.
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AO
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Trocknung des abfiltrierten Niederschlages
im Vakuum erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, .dadurch gekennzeichnt, daß
die Trocknung' des abfiltrierten Niederschlags bei Terapera-
w türen zwischen ca. JO und 60° C erfolgt. . .. ,
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis J3 dadurch gekennzeihnet,
daß die sehwach saure, wässrige Lösung vor der Fällung gründlich aufgekocht wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeiehnet, daß während des Aufkochens kohlensäurefreier Wasserstoff durch
die Lösung perlt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der gefällte Niederschlag mit heißem, kok-
fc lensäurefreiem Wasser ausgewaschen wird.
PAe Dr.Andrejewski, Dr.Honke
008887/1745 original inspected
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