DE2319703A1 - Rueckgewinnung von nickel und/oder kobalt - Google Patents

Rueckgewinnung von nickel und/oder kobalt

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DE2319703A1
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cobalt
nickel
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DE2319703A
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Douglas Pearson
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National Research Development Corp UK
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00Obtaining nickel or cobalt
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    • C22B23/0453Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B23/0461Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical methods
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

DR. MÜLLER-BORE DIP^-PHYS. DR. MANITZ niPL.-CHEM. DR. DEUFEL
DIPL.-ING. FINSTERWALD DIPL-ING. GRÄMKOW
PATENTANWÄLTE
dt/Be - N 1120 München, den
NATIONAL EESEAECH DEVELOPMENT OOEPOEATION
- 74 Victoria Street London, SoWeI1 Großbritannien
Eückgewinnung von Nickel und/oder Kobalt
Priorität: 18„ April 1972
Großbritanni en
Noο 17879/72
309843/0964
Die Erfindung betrifft die Rückgewinnung von Nickel und/oder Kobalt aus Schrott und Abfallmaterial0
Metallschrott aus der Bearbeitung von Legierungen auf Nickelbasis und nichtmetallische Abfälle, wie Schlämme aus der elektrochemischen Bearbeitung enthalten häufig Nickel und Kobä.t zusammen mit anderen Metallen, wie Eisen, Chrom und Molybdän. Da der Wert des Schrottes und des Abfalles weit unter dem von reinem Nickel oder Kobalt liegt, ist die Rückgewinnung dieser Metalle hochgradig erwünscht« Es wurden einige Rückgewinnungsverfahren vorgeschlagen, die darauf beruhen, das Metall in Säure zu lösen, um eine Lösung zu bilden, aus welcher die Metalle durch eine Folge von chemischen Reaktionen isoliert werden,, Gemäß der in der GB-PS 1 210 503 beschriebenen Methode wird beispielsweise eine durch Auflösen von Schrott in wässriger Salzsäure gebildete Lösung teilweise durch Zusatz von Magnesiumoxid neutralisiert und das Eisen und das Chrom als Hydroxide ausgefällt» Der Niederschlag wird abfiltriert und Nickel und Kobalt werden als Salze, Oxide oder Metalle aus den Filtraten gewonnen. Obwohl Eisen, Chrom und Molybdän vollständig aus der Lösung durch diese Methode entfernt werden können, ist die Filtration der ausgefällten Hydroxide außerordentlich schwierig. Der Niederschlag ist gelatinös und beträchtliche Mengen an Nickel und Kobalt werden im Filterkuchen zurückgehalten. Es ist daher notwendig, diesen Kuchen mehrere Male wieder aufzuschlämmen oder sogar wieder aufzulösen und auszufällen, um die Verluste an Nickel und Kobalt auf einen brauchbaren Grad herabzusetzen«
Es wurde auch daran gearbeitet, doppelte Ammoniumsalze von Nickel und Kobalt auszufällen, die jeweils als Ni (NH^SO^)^* 6HpO bzwo Co (NHnSO2Jp0 6HpO beschrieben werden können, indem Ammoniumsulfat zu Lösungen gefügt wird, die durch Behandlung von Abfallmaterial mit Salzsäure hergestellt sind, und die beträchtliche Konzentrationen an Chloridionen enthaltene
30 9843/0964
Die Ausfällung der Doppelsalze aus Lösungen, die nur Sulfat als Anion enthalten, ist jedoch unvollständig und es wäre zu erwarten, daß die Ausfällung aus Lösungen, die merkliche Mengen anderer Aniouen enthalten, wie Chloridionen, noch stärker inhibiert wäre,, Es ist zu erwarten, daß andere Anionen die Slidung von Nebenprodukten begünstigen, was die Salzbildungsreaktion umkehrte
Es wurde nun unerwarteter Weise gefunden, daß Nickel- und Kobaltdoppelsalze aus Lösungen gefällt werden können, die verhältnismäßig hohe Konzentrationen an anderen Ionen als Sulfationen haben, insbesondere Ghloridionen, und zwar in einer für die industrielle Anwendung genügend hohen Ausbeute, indem man mäßige Mengen an Ammoniumsulfat zugibt. Die Nickeluud Kobaltdoppelsalze werden leicht aus der Lösung praktisch ohne Verlust isoliert, was die Schwierigkeiten vermeidet, die man beim Filtern von gelatinösen Niederschlagen von Nickel- und Koblathydroxid antriffte
Das "Verfahren der Erfindung zur Rückgewinnung von Nickel und/oder Kobalt aus einer unreinen ionischen Lösung davon, worin der Hauptteil der vorhandenen Anionen von einer oder mehreren anderen Mineralsäuren als Schwefelsäure stammt, umfaßt die Behandlung der Lösung mit Ammoniumsulfat zur Induzierung der Ausfällung des Nickels und/o-der Kobalts als doppeltes Ammoniumsulfat davon.
Es können hohe Ausbeuten an Doppelsalz erhalten werden» Wenn beispielsweise eine Menge von Ammoniumsulfat verwendet wird, die nicht größer als die theoritisch für die Bildung des Ammoniumdoppelsalzes von Nickel in einer Chloridlosung ist, kann die Ausbeute an Doppelsalz 90% oder größer, beispielsweise 95% sein0
Der Abfall oder Schrott wird zweckmäßig in Salzsäure gelöst, um eine Lösung· zu bilden, die Nickel- und/oder Kobaltchlorid
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zusammen mit den Chloriden von anderen Metallen, wie Eisen, Kupfer, Zink, Chrom und Molybdän enthalte Die Konzentration an nickel oder Kobalt sollte vorzugsweise im Bereich von 0,5 glon/l bis 2,0 glon/l, beispielsweise 1,0 bis 1,5 glon/l liegen.
Um eine praktisch vollständige Trennung von zweiwertigem Eisen zu bewirken, das ebenfalls ein schlecht lösliches Doppelsalz mit Ammoniumsulfat bildet, wird die Lösung vorzugsweise mit einem Oxidationsmittel, zweckmäßig Chlor, behandelt, um das Eisen in den dreiwertigen Zustand zu überführeno- Eisen-III-Salze sind bemerkenswert stärker löslich als diejenigen von Nickel und Kobalt und eine gemeinsame Kristallisation wird dadurch auf ein Minimum herabgesetzt.
TJm das Doppelsalz von Nickel und Kobalt aus der Lösung auszufällen, wird "das Ammoniumsulfat vorzugsweise als Festsubstanz in Mengen zugesetzt,'die gewöhnlich nicht größer sind als 1,5 und nicht kleiner als 0,9 Äquivalente, bezogen auf die Gesamtmenge an vorhandenem Nickel und Kobalto Die besonders bevorzugte Menge an Ammoniumsulfat liegt jedoch im Bereich von 1,0 bis 1,3 Äquivalenten. Nach der Ausfällung kann das Produkt zweckmäßig durch Filtration isoliert und kurz gewaschen werden, beispielsweise mit einer gesättigten Lösung von Ammoniumsulfat, um mitgeschleppte Verunreinigungen zu entfernen.
Metallisches Nickel und/oder Kobalt können leicht aus den Doppelsalzen gewonnen werden, indem man eine Methode anwendet, wie sie beispielsweise in der GB-PS 7^-2 892 beschrieben isto Das Doppelsalz kann zuerst in ein Amminsalz, Ni(NEL)2 SO^ oder Co(NHv)2 SO^ überführt werden durch Behandlung mit Ammoniak oder Ammoniumhydroxid, und das Produkt kann dann mit Wasserstoff unter Druck bei Temperaturen vorzugsweise im Bereich von 2000C behandelt werden, um das freie Metall zu gewinnen,, Für die Keimbildung bei der Reaktion, bzwo um die Reaktion in Gang zu setzen, wird vorzugsweise Nickelpulver verwendet»
309843/0964 ··· 5 .
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung,, Beispiele:
250 g Schrott aus einer Legierung mit hohem Nickelgehalt werden in 310 g Salzsäure und 600 ml Wasser gelöste Es werden etwa 1400 ml einer Lösung erhalten, die 89 g/l Ni, 23 g/l Co, 26,5 g/l Cr, 1,15 g/l Fe2+, 3,50 g/l Mo und 217 g/1 Cl enthält. In die Lösung wird Chlor eingeleitet, bis das Redoxpotential (geättigte Kalomelelektrode) 0,9 V beträgt, wo alles Eisen zum dreiwertigen Zustand oxidiert ist»
Ammoniumsulfatkristalle werden zu Proben dieser Lösung in Mehrfachen der sto^chiometrisch äquivalenten Menge, berechnet für Nickel plus Kobalt zugefügt. Die Kristalle von,Doppelsalzen werden abfiltriert und analysiert. Die Verteilung der Hauptmetalle ist wie folgt:
Äquivalente an Ni Co Cr Fe
Ammoniumsulfat % % % %
1,00 Kristalle
Flüssigkeit
94,6
5,4
66,7
33,3
8,5
91,5
1,1
98,9
1,26 Kristalle
Flüssigkeit
99,5
0,5
87,8
12,2
15,1
84,9
1,9
98,1
1,58 Kristalle
Flüssigkeit
99,8
0,2
96,5
5,5
15,5
84,5
2,5
97,7
Das Nickel und Kobalt werden fast vollständig mit 1,58 Äquivalenten Ammoniumsulfat gewonnen.
Rückgewinnung von Metallpulver:
Nickelammoniumsulfat, das 5,42 g Ni, 0,076 g Or und 0,165 g Fe enthält, wird mit 6,8 g Ammoniumhydroxid behandelt· Die
309843/0964 ···
Aufschlämmung wird mit Wasserstoff bei 2000O und 1,7 MN/rn2 30 Minuten lang im Autoklaven behandelt, und das Metallpulver wird dann magnetisch aus dem Autoklavenrückstand gewonnen. Die Ausbeute beträgt 99% und das Metall enthält 95,4-% Ni, 0,11% Or, 0,12% Fe und 0,8% O30
Patentansprüche:
9843/0964

Claims (5)

  1. Patentansprüche
  2. Io Verfahren zur Rückgewinnung von Wickel und/oder Kobalt aus einer unreinen ionischen lösung davon, worin der Hauptteil der vorhandenen Anionen von einer oder mehreren anderen Hineralsäuren als Schwefelsäure stammt, dadurch gekennzeichnet , daß man die lösung mit Ammoniumsulfat zur Induzierung der Ausfällung des Nickels und/oder Kobalts als Ammoniumdoppelsufat davon behandelt9 und gegebenenfalls in an sich bekannter Weise in das freie Metall überführt. 2o Yerfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung verwendet, die Ohloridionen als Hauptteil der vorhandenen Anionen enthalte
  3. 3ο Yerfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man eine lösung verwendet, die eines oder mehrere der Metalle Eisen (als dreiwertiges Eisen), Kupfer, Zink, Chrom oder Molybdän enthalte
  4. 4-O Yerfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß Nickel oder Kobalt in einer Konzentration im Bereich von 0,5 bis 2,0 glon/l vorliegen«
  5. 5. Yerfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß zwischen 0,9 und 1,5 Äquivalente Ammoniumsulfat zur lösung, bezogen auf die Gesamtmenge an vorhandenem Nickel und Kobalt, zugefügt werden,,
    6e Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5 zur Rückgewinnung von Nickel und/oder Kobalt, dadurch gekennzeichnet , daß man das Ammoniumdoppelsalζ von Nickel und/oder Kobalt gemäß Anspruch 1 bis 5 ausfällt, dieses Salz in eine oder mehrere Verbindungen der Formel Co(NH^)2 SO^, Ni(NH^) ρ SO^. überführt und diese Verbindung oder Verbindungen mit einem reduzierenden Gas zur Freisetzung des Metalles behandelte
    309843/0964 °°° 8
    7o Hickel oder Ko"balts hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprücheo
    309843/0964
DE2319703A 1972-04-18 1973-04-18 Rueckgewinnung von nickel und/oder kobalt Pending DE2319703A1 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4184868A (en) 1978-05-31 1980-01-22 Gte Sylvania Incorporated Method for producing extra fine cobalt metal powder
US4214894A (en) 1979-05-14 1980-07-29 Gte Products Corporation Method for producing cobalt metal powder
WO1980002567A1 (en) * 1979-05-14 1980-11-27 Gte Prod Corp Method for producing cobaltic hexammine compounds and cobalt metal powder
WO1980002568A1 (en) * 1979-05-14 1980-11-27 Gte Prod Corp Improved method for producing cobalt metal powder

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ES2374938B1 (es) * 2010-03-03 2013-01-24 Fundación Investigación E Innovación Para El Desarrollo Social Procedimiento para la recuperación del amoniaco y de residuos metálicos a partir del sulfato amónico.

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GB1427317A (en) 1976-03-10

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