DE2229570A1 - Verfahren zur herstellung von hydroxiden der metalle der gruppe viii des periodischen systems der elemente - Google Patents
Verfahren zur herstellung von hydroxiden der metalle der gruppe viii des periodischen systems der elementeInfo
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Description
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Dipl.-Phys. Wolff
25/77
München 22l5.f. Juni ..1.972
THIERSCHSTRASSE 8 TELEFON: (ΟβΠ) 293297
Reg. Nr. 123 388
JOHNSON, MATTHEY & CO., LIMITED, 78, Hatton Garden, London,
England
Verfahren zur Herstellung von Hydroxiden der Metalle der Gruppe VIII des Periodischen Systems der Elemente
2098-82/1014
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hydroxiden der Metalle der Gruppe VIII des Periodischen Systems
der Elemente, in denen das Metall in einen höheren als dem niedrigsten
Valenzzustand vorliegt, durch Oxidation einer Verbindung eines Metalles der Gruppe VIII des Periodischen Systems der Elemente,
in der das Metall in einem Valenzzustand vorliegt, der unter dem Valenzzustand des herzustellenden Hydroxides liegt.
Der hier gebrauchte Ausdruck "Hydroxid" umfaßt hier hydratisierte
Metalloxide.
Von besonderer Bedeutung ist das Verfahren der Erfindung für
die Herstellung eines hydratisieren Nickelsesquioxides. Diese
Verbindung besitzt vermutlich eine Zusammensetzung entsprechend der Formel Ni2O3.xH20 und wird der Einfachheit halber hier als
Nickel-(III)-hydroxid bezeichnet.
Es ist bekannt, Nickel-(Ill)-hydroxid dadurch herzustellen, daß
man zunächst eine wäßrige Suspension von Partikeln von Nickel-(Il)-hydroxid
^~NiO.xH2O_7 herstellt und diese Partikel dann
mittels naszierendem Sauerstoff, der durch Elektrolyse in Freiheit gesetzt wird oder durch Behandlung der Suspension mit
einer Lösung von Natriumhypochlorit oder Chlor oxidiert.
Nachteilig an diesen bekannten Verfahren ist, daß gelatinöse
Massen von Nickel-(III)-hydroxid anfallen, welche extrem schwierig zu filtrieren und von Verunreinigungen freizuwaschen sind.
Im Falle der Verwendung von Natriumhypochlorit oder Chlor als
Oxidationsmittel fallen Reaktionsprodukte an, die mit Chlorionen verunreinigt sind, weshalb diese Nickel-CHI)~hydroxide
in all den Fällen nicht verwendet werden können, in denen das Vorhandensein von Chloridionen nicht akzeptiert werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung
von Hydroxiden der Metalle der Gruppe VIII des Periodischen Systems der Elemente, in denen das Metall in einem höheren als
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dem niedrigsten Valenzzustand vorliegt, insbesondere ein Verfahren
zur Herstellung von Nickel-(III)-hydroxid anzugeben, bei dem die geschilderten Nachteile der bekannten Verfahren zur Herstellung
von Nickel-(III)-hydroxid vermieden werden.
Der Erfindung lag die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß sich Hydroxide der Metalle der Gruppe VIII des Periodischen
Systems der Elemente, in denen das Metall in einem höheren als dem niedrigsten Valenzzustand vorliegt, in einfacher Weise unter
Vermeidung der geschilderten Nachteile der bekannten Verfahren zur Herstellung von Nickel-(III)-hydroxid unter Verwendung von
Peroxydisulfaten als Oxidationsmittel herstellen lassen.
Der Gegenstand der Erfindung geht somit von einem Verfahren zur Herstellung von Hydroxiden der Metalle der Gruppe VIII des Periodischen
Systems der Elemente, in denen das Metall in einem höheren als dem niedrigsten Valenzzustand vorliegt, durch Oxidation
einer Verbindung eines Metalles der Gruppe VIII des Periodischen Systems der Elemente, in der das Metall in einem Valenzzustand
vorliegt, der unter dem Valenzzustand des herzustellenden Hydroxides liegt, aus und ist dadurch gekennzeichnet, daß
man eine Lösung einer Verbindung eines Metalles der Gruppe VIII des Periodischen Systems der Elemente, in der das Metall in dem
niedrigeren Valenzzustand vorliegt, mit einem Psroxydisulfat behandelt
und danach das erwünschte Metall hydroxid durch Einstellung des pH-Wertes der Lösung auf Fällbedingungen ausfällt.
Vorzugsweise werden dabei das Kation des Peroxydisulfates und das Anion der zu oxidierenden Verbindung des Metalles der Gruppe
VIII des Periodischen Systems der Elemente derart aufeinander abgestimmt, daß eine Ausfällung einer Verbindung aus dem
Kation und dem Anion vermieden wird.
In vorteilhafter Weise läßt sich bei Durchführung des Verfahrens
der Erfindung in der Weise verfahren, daß man eine Lösung
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einer Verbindung des Metalles mit einem Alkalimetallperoxydisulfat
behandelt oder versetzt und daß man danach ein Alkalimetallhydroxid zusetzt und hierdurch das erwünschte Hydroxid
des Metalles der Gruppe VIII des Periodischen Systems der Elemente ausfällt.
Gegebenenfalls können gleichzeitig mehrere Hydroxide hergestellt werden.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung verfährt man in der Weise, daß man zur Herstellung von Nickel-(Ill)-hydroxid
als Verbindung eines Metalles der Gruppe VIII des Periodischen Systems der Elemente eine Nickel-CH)-verbindung
verwendet und nach Behandlung der Lösung dieser Verbindung mit einem Peroxydisulfat den pH-Wert der Lösung erhöht.
Der pH-Wert kann dabei in vorteilhafterweise durch Zusatz eines Alkalimetallhydroxides erhöht werden, wodurch eine Ausfällung
von Nickelhydroxid erreicht wird.
Zweckmäßig verwendet man dabei als Ausgangsverbindungen in Wasser lösliche Nickel-(II)-verbindungen.
Als besonders vorteilhafte Nickel-(II)-verbindung hat sich
Nickelsulfat erwiesen.
In besonders vorteilhafter Weise verfährt man derart, daß man zunächst eine wäßrige Lösung einer Nickel-(II)-verbindung herstellt,
z. B. eine Lösung mit 50 - 75 g Nickel-(II)-verbindung pro Liter Lösung, z. B. eine wäßrige Lösung mit 50 - 75 g
Nickelsulfat pro Liter Lösung, worauf man diese Lösung mit einem Peroxydisulfat (Na2S-Og) versetzt. Vorzugsweise geht
man von wäßrigen Lösungen von Nickel-(II)-verbindungen mit einem pH-Wert von 4 bis 6 aus. ües weiteren verwendet man vorzugsweise
Lösungen einer Temperatur von etwa 70 bis 9O0C. In
vorteilhafter Weise verwendet man das Peroxydisulfat, z. B.
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Natriumperoxydisulfat in einem geringen Überschuß, bezogen auf die Menge, die theoretisch zur Oxidation von Nickel zu
Nickel-(III) erforderlich ist.
In vorteilhafter Weise verwendet man einen etwa 5$igen stöchiometrischen
Überschuß.
Zur Ausfällung des Metallhydroxides, z. B. des Nickel-(III)-hydroxides,
verwendet man zweckmäßig wäßrige Lösungen eines Alkalihydroxides, z. B. von Natriumhydroxid, in solchen Mengen,
daß auf jedes Metallatom die erforderliche Anzahl von Hydroxylgruppen entfällt. So wird beispielsweise bei der Ausfällung
von Nickel-(III)-hydroxid so viel Alkalihydroxid, z. B. Natriumhydroxid, zugesetzt, daß auf jedes Nickelatom drei Hydroxylgruppen
entfallen. Bei der Zugabe des Hydroxides wird die Lösung dabei zweckmäßig kontinuierlich gerührt, um die Bildung
lokaler Konzentrationen von Hydroxid zu vermeiden. Der Zusatz eines Überschusses an Hydroxid, z. B. Natriumhydroxid, ist
nicht erforderlich und auch nicht zweckmäßig, da zu hohe Überschüsse an Hydroxid zu einer Zersetzung des Nickel-(III)-hydroxides
führen können.
Das Verfahren der Erfindung ermöglicht die Herstellung nichtgelatinöser und leicht filtrierbarer Niederschläge von
Hydroxiden der Metalle der Gruppe VIII des Periodischen Systems der Elemente, insbesondere von Nickel-(III)-hydroxid.
Das folgende Beispiel soll das Verfahren der Erfindung näher veranschaulichen.
60 g Nickel in Form von Nic-kelsulfat wurden in" 1 Liter destilliertem
Wasser gelöst, worauf die Lösung erhitzt und der pH-Wert der Lösung durch Zusatz von Natriumhydroxid auf 4 bis
6 eingestellt wurde. Unter Rühren wurden zu der Lösung, nunmehr
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127 g Natriumperoxydisulfat zugegeben. Diese Menge entsprach einem 5% igen Oberschuß an Natriumperoxydisulfat, bezogen auf
die zur Oxidation des Nickels erforderliche Menge. 3 Minuten nach Zugabe des Natriumperoxydisulfates wurden 1220 ml einer
5$igen Natriumhydroxidlösung in Form eines kontinuierlichen Stromes innerhalb eines Zeitraumes von 2 Minuten zugegeben.
Danach wurde noch weitere 3 Minuten lang gerührt, worauf der sich abgeschiedene schwarze Niederschlag von Nickel-(III)-hydroxid
abfiltriert und mit kaltem Wasser gewaschen wurde.
Auf diese Weise lassen sich mindestens 90 % des Nickelsulfates
in Nickel-(III)-hydroxid überführen.
In der beschriebenen Weise lassen sich Niederschläge von Hydroxiden der anderen Metalle der Gruppe VIII des Periodischen
Systems der Elemente erhalten, welche durch die im folgenden angegebenen Farbtöne gekennzeichnet waren:
Fe rot Pd dunkelbraun
Co schwarz Os schwarz
Ru schwarz Ir schwarz
Rh grün Pt dunkelbraun
Das nach dem Verfahren der Erfindung herstellbare Nickel-(III)-hydroxid
eignet sich u. a. beispielsweise hervorragend für die selektive Entfernung von Cobalt aus Laugen oder Lösungen,
die Nickel- und Cobaltsalze in Lösung enthalten.
Zu diesem Zwecke kann das nach dem Verfahren der Erfindung erzeugte|Nickel
(III )-hydroxid beispielsweise in die zu behandelnde
oder aufzuarbeitende Lösung eingerührt werden, wobei das Nickel bei einem geeigneten pH-Wert zu zweiwertigem Nickel
reduziert wird und mindestens ein Teil des in Lösung befindlichen Cobalts durch Oxidation in den dreiwertigen Zustand
überführt wird. Das hydratisierte Oxid des dreiwertigen Cobalts
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ist unlöslich und fällt demzufolge aus.
Das nach dem Verfahren der Erfindung herstellbare Nickel-(III)-hydroxid
fällt in relativ feinteiliger Form an und ei«gnet sich infolgedessen ausgezeichnet zur Durchführung des beschriebenen
Verfahrens.
In vorteilhafter Weise verfährt man dabei derart, daß-die zu
behandelnde Lauge oder Lösung auf eine Temperatur von etwa 8O0C gebracht wird, worauf der pH-Wert der Lauge eingestellt
wird. Die Einstellung des pH-Wertes erfolgt dabei zweckmäßig durch Zugabe einer Aufschlämmung von Nickelcarbonat auf etwa
5,3. Dann kann eine Aufschlämmung von Nickel-(III)-hydroxid zugesetzt werden, wobei die aufzuarbeitende Lauge oder Lösung
gerührt wird und wobei gegebenenfalls der pH-Wert durch weitere Zugabe von Nickelcarbonat-Aufschlämmung aufrechterhalten
wird. Temperatur und pH-Wert der Lauge oder Lösung werden so lange aufrechterhalten, bis die Reaktion beendet ist.
Bei Durchführung dieses Verfahrens hat es sich als zweckmäßig erwiesen, zunächst die Menge vorhandenen Cobalts und die Menge
anderer oxidierbarer Metalle, beispielsweise Eisen und Mangan, zu ermitteln. Die Kenntnis von der Menge vorhandener anderer
oxidierbarer Metalle ist deshalb wichtig, weil die Menge zuzugebenden Nickel-(III)-hydroxides mindestens dreimal dem
Äquivalent des gesamten Cobaltgehaltes entsprechen soll und zusätzlich mindestens dem Äquivalent des Gesamtgehaltes an
anderen Metallen,z. B. Eisen und Mangan, welche durch das Nickel-(III)-hydroxid
durch Oxidation in einen höheren Valenzzustand überführt werden.
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Claims (6)
- 7229570PATENTANSPRÜCHEVerfahren zur Herstellung von Hydroxiden der Metalle der Gruppe VIII des Periodischen Systems der Elemente, in denen das Metall in einem höheren als dem niedrigsten Valenzzustand vorliegt, durch Oxidation einer Verbindung eines Metalles der Gruppe VIII des Periodischen Systems der Elemente, in der das Metall in einem Valenzzustand vorliegt, der unter dem Valenzzustand des herzustellenden Hydroxides liegt, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung einer Verbindung eines Metalles der Gruppe VIII des Periodischen Systems der Elemente, in der das Metall in dem niedrigeren Valenzzustand vorliegt, mit einem Peroxydisulfat behandelt und danach das erwünschte Metallhydroxid durch Einstellung des pH-Wertes der Lösung auf Fällbedingungen ausfällt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kation des Peroxydisulfates und das Anion der zu oxidierenden Verbindung des Metalles der Gruppe VIII des Periodischen Systems der Elemente derart aufeinander abstimmt, daß eine Ausfällung einerVerbindung aus dem Kation und dem Anion vermieden wird.
- 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung von Nickel-(III)-hydroxid als Verbindung eines Metalles der Gruppe VIII des Periodischen Systems der Elemente eine Nickel-<11)-verbindung verwendet und nach Behandlung der Lösung dieser Verbindung mit einem Peroxydisulfat den pH-Wert der Lösung erhöht.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den pH-Wert der Lösung durch Zusatz eines Alkalimetallhydroxides erhöht.209882/ 10U222957Q
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Nickel-(H)-verbindung Nickelsulfat verwendet.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung von Nickel-(III)-hydroxid eine Lösung von 50 bis 75 g Nickel-(II)-sulfat pro Liter bei einem pH-Wert von 4 bis 6 und einer Temperatur von 70 bis 900C mit Natriumperoxydisulfat in einem geringen stöchiometrischen Oberschuß, bezogen auf die theoretisch zur Oxidation sämtlichen zweiwertigen Nickels erforderliche Menge, versetzt und daß man danach der Lösung unter Rühren so viel' wäßrige NaOH zugibt, daß auf jedes Nickelatom drei Hydroxylgruppen entfallen.209882/1014
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