DE2630631A1 - Verfahren zur abtrennung von schwermetallen aus fluessigkeiten bzw. gasen - Google Patents
Verfahren zur abtrennung von schwermetallen aus fluessigkeiten bzw. gasenInfo
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Description
MARCEL LASZLO
151 52 Södertälje, Schweden
Verfahren zur Abtrennung von Schwermetallen aus Flüssigkeiten
bzw. Gasen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung von Schwermetallen durch Ausscheidung zum Zwecke
der Beseitigung, Rückgewinnung bzw. AufSammlung oder Extraktion
der Schwermetalle aus gasförmigen oder flüssigen Medien wie z.B. Industrieabgasen bzw. Abwässern oder auch
Beiz- und Auslaugelösungen usw., die solche Metalle bzw. deren Verbindungen in irgendeiner Form enthalten.
Bei einer Ausscheidung oder Ausfällung zum Zwecke der Beseitigung oder Rückgewinnung handelt es sich allgemein
um eine Reinigung von gasförmigen oder flüssigen Medien, im ersteren Falle insbesondere von solchen mit sehr geringen
Mengen an Schwermetallen.
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Eine Ausscheidung zum Zwecke der Extraktion oder Isolierung betrifft die Herstellung von Metallen durch Auflösung
von metallführenden Erzen oder Mineralien usw. und Ausfällung des Metalls oder der Metalle in elementarer Form.
Dieses Verfahren kann insbesondere für die Herstellung von solchen Metallen angewandt werden, die unter Anwendung der
vorherrschenden Verfahrensweisen, die üblicherweise durch metallurgische Prozesse gebildet werden, schwierig zu gewinnen
sind, wofür Nickel als Beispiel genannt werden kann.
Es ist bekannt, Schwermetalle aus wässrigen Lösungen beispielsweise als Sulfide auszufällen. Bei der Ausfällung
von Sulfiden liegt die unterste Grenze für die Schwermetallrestmengen in der Lösung nach der Ausfällung theoretisch
bei etwa 3 mg/1 und in der Praxis liegt dieser untere Grenzwert bei 10 mg/1. Abgesehen von diesen relativ hohen Schwermetallrestgehalten
ist diese Verfahrensweise auch mit einigen Mangeln behaftet, wie z.B. dem Verbleib eines großen
Sulfidüberschusses. Ein weiterer schwerwiegender Nachteil besteht darin, daß sich organische Schwermetallverbindungen
der Ausfällung entziehen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß diese Nachteile umgangen und alle einleitend genannten Ziele durch
ein Verfahren erreicht werden können, bei dem ein Metallblech, z.B. ein Aluminiumblech, derart in ein Fluid, das ein oder
mehrere Schwermetalle enthält, eingebracht wird, daß ein Teil der Blechoberfläche mit dem Fluid und ein anderer mit Luft in
Kontakt ist und bei dem ein Aktivator in Form einer Lösung einer Komplexverbindung, vorzugsweise einer Komplexverbindung
des im Blech enthaltenen Metalls und insbesondere eines NaAl-Komplexes, mit dem Blech und dem Fluid in Kontakt gebracht
wird, wodurch das Metall oder die Metalle ausgeschieden werden, die nach der Ausscheidung vom Fluid in einer an sich bekannten
Weise abgetrennt werden.
Der Aktivator kann durch Zusammenmischen seiner Komponenten in situ erzeugt werden. Wenn das Fluid eine Flüssigkeit
ist, liegt ihr pH-Wert geeigneterweise zwischen 2 und 13. Nach Beendigung der Reaktion kann das ausgeschiedene
Metall verworfen werden, jedoch ist es dank der Ausscheidung in reiner, elementarer Form (und nicht als voluminöse Masse)
oft möglich, das Metall für eine weitere Verarbeitung in einer besonders praktikablen und geeigneten Weise rückzugewinnen
oder zu extrahieren bzw. zu isolieren.
Die Erfindung wird primär für eine Abtrennung und möglicherweise Rückgewinnung von Metallen aus flüssigen Medien
in Form von Lösungen von unterschiedlicher Art,wie z.B. Industrieabwässern,
aber auch für eine Abtrennung und mögliche Rückgewinnung von Metallen aus gasförmigen Medien angewandt.
Im nachfolgenden wird die Erfindung mehr im einzelnen
unter Bezugnahme auf eine wichtige Realisierung der Erfindung, nämlich die Ausfällung von Schwermetallen aus Lösungen,
beschrieben, jedoch ist die Erfindung natürlich nicht darauf beschränkt. So können gemäß der Erfindung quecksilberhaltige
Gase davon befreit bzw. gereinigt werden.
Die Metalle, welche ausgefällt werden können und die in diesem Zusammenhang der Einfachheit halber als Schwermetalle
bezeichnet werden, sind solche mit höheren Redoxpotentialen als die Metalle im Blech; zu ihnen gehören unter
anderem Quecksilber, Blei, Kobalt, Silber, Gold, Kupfer, Zink, Cadmium, Wismut, Mangan, Arsen, Zinn und Nickel. Diese
Metalle (außer Mangan) werden in metallischer Form ausgefällt
. In dem Medium,aus dem sie abgetrennt werden, sind die Metalle üblicherweise in Ionenform anwesend; sie können
jedoch auch in Form von nicht-dissoziierten organischen Verbindungen wie z.B. Bleitetraäthyl oder Organoquecksilberverbindungen
anwesend sein. Das erfindungsgemäße Verfahren funk-
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tioniert jedoch sogar dann, wenn das Metall in elementarer Form (wie z.B. Quecksilber in Luft) vorliegt.
Gemäß der Erfindung kann der Schwermetallgehalt in der
Lösung auf sehr geringe Werte abgesenkt werden^und Versuche haben gezeigt, daß der Gehalt an gewissen Schwermetallen
auf größenordnungsmäßig 10 ;ug/l Lösung vermindert werden
kann.
Wie oben bereits erwähnt wurde, hat die Lösung, aus der das Metall entfernt werden soll, zweckmäßigerweise einen
pH-Wert von 2 bis 13," bevorzugt wird jedoch der Bereich von
4 bis 12 und insbesondere 5 bis 10. Saure Bedingungen werden oft angewandt; wenn jedoch beispielsweise Zink oder Silber
ausgeschieden werden, erfolgt die Ausscheidung im alkalischen Bereich.
Gemäß einer Ausführungsart der Erfindung wird der Aktivator in Gestalt eines vorgebildeten Komplexes, wie z.B. eines
NaAl-Komplexes und vorzugsweise von Na^[Al(OH)g] eingeführt.
Dieser halogenfreie Komplex ist besonders bei der Behandlung von Lösungen geeignet, die gewisse Metalle wie z.B. Blei
oder Silber enthalten, wo Halogenidionen durch chemische Reaktion beispielsweise mit dem elementaren Metall Schwierigkeiten
verursachen und dadurch eine weitere Stufe bei der Rückgewinnung oder Extraktion notwendig machen könnten. Es
ist auch zu bemerken, daß die elementare Form im allgemeinen weniger löslich als das Chlorid ist und eine solche
chemische Umsetzung daher auch dann nicht angebracht ist, wenn lediglich eine Beseitigung beabsichtigt wird.
Gemäß einer weiteren Ausführungsart wird der Aktivator in situ durch Einführung von einer oder mehreren seiner
Komponenten, die in der Lösung einen Komplex bilden,in die fragliche Lösung eingeführt. Als ein Beispiel können AIu-
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miniumhydroxychlorid mit der schematischen Zusammensetzung
Al(OH) Cl und ein Natriumsalz genannt werden. Das Aluminiumhydroxychlorid
kann dabei erhalten werden, indem Aluminiumblech mit einer Dicke von höchstens 0,05 mm in Salzsäure
gelöst und die so erhaltene Lösung als solche benutzt und gesondert in die Schwermetallösung gleichzeitig mit einer
Lösung von Natriumsalz eingeführt wird.
Der NaAl-Komplex wird geeigneterweise in einer Menge
von 2 bis 6 g/l schwermetallführender Lösung zugesetzt.
Bezüglich der Natriuralösung ist zu bemerken, daß im
Rahmen der Erfindung grundsätzlich irgendein Natriumsalz angewandt werden kann, jedoch wird Natriumchlorid oft wegen
seines geringen Preises und der leichten Verfügbarkeit bevorzugt. Die Eigenart des Natriumsalzes wird natürlich der
Zusammensetzung der zu behandelnden Lösung angepaßt. So ist die Anwendung von Natriumacetat bei silberhaltigen Lösungen
zweckmäßig.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in die Schwermetallösung eingeführte Aluminiumblech hat eine Dicke von
nicht mehr als 0,15 mm für eine geringe Schwermetallkonzentration in der Lösung und wo der pH-Wert der Lösung zwischen
2 und 13 liegt.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsart enthält
die zu reinigende schwermetallhaltige Lösung ein oder mehrere polare Lösungsmittel aus der Wasser und polare organische
Lösungsmittel umfassenden Gruppe.
In Fällen, wo das Schwermetall, wie Blei oder Quecksilber,
ein Teil eines nichtpolaren Lösungsmittel wie Naphtha,
Paraffin, Benzin, Benzol und ähnlichen Kohlenwasserstoffen ist, muß ein mit dem Lösungsmittel mischbares polares Lösungs-
mitteljWie z.B. ein Keton (wie Aceton oder Methyläthylketon)
oder ein Alkohol (wie Methanol, Äthanol, Isopropanol oder n-Propanol), zugesetzt werden.
Einige Metalle werden vorzugsweise aus einer sauren Lösung, optimal bei einem pH-Wert zwischen 4 und 5, ausgefällt.
Solche Metalle sind Nickel, Cadmium, Kobalt und Wismut. Andere Metalle werden zweckmäßigerweise aus einer
alkalischen Lösung ausgeschieden. Beispiele für solche Metalle sind Zink, Silber und Zinn.
Zur Einstellung eines sauren pH-Werts werden sowohl organische als auch anorganische Säuren angewandt wie z.B.
Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure und Essigsäure, und zwar vorzugsweise letztere, da mit Essigsäure die oben
erwähnten Komplikationen durch Chloridionen üblicherweise vermieden werden und andere Komplikationen wie Farbwirkungen,
Ausfällung usw. ebenfalls vermieden werden und da Essigsäure einen sehr geeigneten pH ergibt. Für eine Erhöhung
des pH-Wertes in saurer Lösung werden zweckmäßigerweise Hydroxide von Natrium oder Calcium oder - in einer organischen
Lösung - eine organische Base wie Äthylendiamin angewandt.
Die Ausfällung von Schwermetallen, die am Boden des Reaktionsgefäßes erhalten wird, kann (abhängig vom fraglichen
Metall)in einer sauren oder alkalischen Umgebung in Lösung gehen. In einem solchen Falle muß das Metallblech nach Beendigung
der Reaktion in der Lösung gelassen werden, um eine solche Auflösung zu umgehen.
Ein Teil des Metallblechs,wie z.B. des Aluminiumblechs,
in der schwermetallfuhrenden Lösung muß während der Reaktion
mit Luft in Kontakt sein. In diesem Zusammenhang ist darauf
hinzuweisen, daß die beste Wirkung erzielt wird, wenn der
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Aktivator z.B. in Gestalt des NaAl-Komplexes gegen das
Metallblech oder in Nachbarschaft desselben zugesetzt bzw. aufgefüllt wird.
Wie oben erwähnt wurde, ist das erfindungsgemaße Verfahren zur Reinigung von Lösungen mit Schwermetallen in
geringer Konzentration geeignet. Bei Gebrauch wird ein dünnes Aluminiumblech während der Reaktion löchrig und aufgezehrt
und die Reste desselben fallen dann auf den Boden des Reaktionsgefäßes herab, wo sie sich mit dem erhaltenen
Niederschlag mischen. Dies bedeutet jedoch keinerlei Nachteil, wenn der Niederschlag verworfen werden soll. Wenn jedoch
die Gewinnung des in der Lösung enthaltenen Schwermetalls gewünscht wird (was bei Konzentrationen in der
Größenordnung von einigen g pro Liter und darüber von Interesse ist), so wird die Reaktion mit einem dünneren Aluminiumblech
ausgelöst, das danach durch ein beträchtlich dickeres Aluminiumblech ersetzt wird, auf dem sich das Metall
abscheidet, das benutzt bzw. gewonnen werden kann, beispielsweise durch Abschütteln des Niederschlages vom Metallblech,
der dabei auf den Boden des Gefäßes fällt. Bei Anwendung eines solchen dickeren Metallblechs wird dieses nicht,wie
weiter oben beschrieben, zerstört und eine Kontamination des ausgeschiedenen Metalls am Boden verhindert.
Bei einer Reinigung von Quecksilberdampf enthaltender Luft oder Wasserstoff wird die Luft veranlaßt, gegen oder
über eine Folie oder ein Blech (z.B. aus Aluminium) zu strömen, das mit einer Lösung des Aktivators aktiviert worden ist.
Die Lösung kann durch Aufsprühen aufgebracht werden. Die mit dem Aktivator aktivierte Metallfolie bzw. das Blech ist vorzugsweise
Teil eines Filters einer geeigneten Art. Der Effekt wird durch die gleichzeitige Anwesenheit von Wasserstoff in
der Luft verstärkt.
Nachfolgend wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen erläutert.
200 1 eines Quecksilber-Beizmittels aus Benzol mit 0,8 % Quecksilber in Form von Quecksilbermethyl wurden in
ein Reaktionsgefäß gegeben. Eine Vorratsrolle von Aluminiumfolie mit einer Dicke von 0,05 mm wurde über dem Gefäß angeordnet
und die Folie auf eine Länge von 1 m abgezogen und in die Lösung getaucht. Danach wurden 5 1 Methanol zu der
Lösung hinzugegeben.Etwa 400 g Aluminiuinhydroxychlorid wurden mit einer kleinen Menge Natriumchlorid vermischt und die Mischung
in Methanol gelöst. Diese Lösung wurde als Aktivator zu der Quecksilber-Beizmittellösung zugesetzt. Dadurch
wurde die Bildung eines Niederschlages ausgelöst, und gleichzeitig wurde die Aluminiumfolie verbraucht. Wenn kein weiterer
Verbrauch von Aluminiumfolie mehr erfolgte (nach etwa 12 Stunden), wurde der Niederschlag abfiltriert und die Lösungsmittelphase
auf Quecksilber analysiert, wobei festgestellt wurde, daß der Quecksilberrest bei 0,01 mg/l lag.
Der Niederschlag am Boden und die Aluminiumfolie (der Niederschlag enthielt Quecksilber in Form von schwarzen
Stücken) wurden in einen Kolben gegeben und mit 1 η HCl versetzt,
wonach die gesamte Mischung vorsichtig auf 400C erhitzt
und umgeschüttelt wurde, wodurch sich die beim Verfahren erhaltenen Quecksilbertropfen vereinigten.
50 1 Autobenzin mit einem Zusatz von O55 % Bleitetraäthyl
wurden mit 2 1 Methanol und Äthylendiamin bis pH 9
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versetzt und dann in ein Reaktionsgefäß gegeben. 200 g des in Beispiel 1 angegebenen Aktivators (gelöst in Methanol) wurden
hinzugegeben, wonach die Aluminiumfolie wie in Beispiel 1 in das Gefäß getaucht wurde. Nach Beendigung der Reaktion
(etwa nach 8 Stunden) wurde der gebildete Niederschlag abfiltriert und das Benzin auf seinen restlichen Bleigehalt
hin analysiert. Dieser wurde zu 0,1 mg/1 festgestellt.
50 1 Wasser mit Quecksilber(II)chlorid in einer Menge
von 2 mg Quecksilber pro Liter wurden durch Zugabe von NaOH von pH 1 auf pH 6 gebracht, wonach Aluminiumfolie wie in
Beispiel 1 eingetaucht wurde. 300 g des in Beispiel 1 angegebenen Aktivators wurden5gelöst in Wasser, zugesetzt, Die
Reaktion setzte erst nach Erwärmen der Reaktionsmischung auf 400C ein. Nach Beendigung der Reaktion wurde der Niederschlag
abfiltriert und das Filtrat auf Quecksilber analysiert. Es wurde ein Quecksilberrest von 0,01 mg/l gefunden.
1 1 Kupfersulfatlösung mit 30 g kristallinem Kupfersulfat
pro Liter wurde mit 3,5 g Dinatriumhydrogenphosphatkristallen gemischt. Die Lösung wurde auf etwa 40 bis 500C
erhitzt, wonach 15 ml konzentrierte Phosphorsäure und 3,5 g Aluminiumsulfatkristalle zugesetzt wurden. Bei der Durchführung
des Verfahrens in der aus dem obigen Beispiel ersichtlichen Weise wurde das Kupfer in metallischer Form ausgeschieden.
Die Reaktionsdauer betrug bei 500C 15 Minuten.
Das ausgeschiedene Kupfer wurde abfiltriert und das farblose Filtrat in eine Natriumsulfidlösung gegeben, wobei kei-
Kupferreaktion, beobachtet werden konnte.
In 2 1 einer wässrigen Lösung mit 50 bis 50 g Zinksulfat
wurde der zunächst saure pH-Wert auf einen alkalischen Wert (von etwa 9) eingestellt. Eine der Zinksulfatmenge
entsprechende Natriumcyanidmenge wurde zugesetzt s
woraufhin sich der erhaltene Niederschlag auflöste. Die Läsung wurde nach Erwärmen auf maximal 600C klar. Danach
tjurden 20 ml einer Lösung von Natriumaluminat in Form von
Ha,Ul(OH)g] hinzugegeben. Ein Stück Aluminiumfolie (etwa
10 g) wurde so in die Lösung getaucht, daß ein Teil desselben mit der Luft in Kontakt war. Das Zink begann sich
auszuscheidenρ und zwar zuerst auf der Folie und danach
am Boden des Gefäßes.
Durch die Zugabe von neuer Aluminiumfolie in der oben beschriebenen Weise wurde die Reaktion beschleunigt und
der Ausfällungsprozeß verkürzt, bis der Zinkgehalt in der Lösung auf 100 mg/l Zn++ abgefallen war.
Zu 1 1 Pb++-Lösung mit 10 g kristallinem Bleiacetat
■wurden 10 ml konzentrierte Essigsäure und ein NaAl-Komplex
(hergestellt aus 2 ml Aluminiumhydroxychlorid und 1 g latriumacetat) hinzugegeben. Die Aluminiumfolie wurde eingetaucht
und alles gerührt und geschüttelt. Innerhalb von 10 Minuten wurde ein Bleiniederschlag auf dem Boden des Reaktionsgefäßes
erhalten. Es war offensichtlich, daß Blei in metallischer Form erhalten worden war, da der schwarze Nie-
/Ji 4*»**
derschlag bei Zugabe von 1 ml Quecksilber (das in der
Weise zugesetzt wurde, daß es mit dem Niederschlag in Berührung kam) unmittelbar verschwand und ein Bleiamalgarn
gebildet wurde.
Das gemäß der Erfindung ausgeschiedene Schwermetall kann gewonnen werden und von Interesse sein und bildet
somit einen besonderen Gegenstand der Erfindung.
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Claims (11)
1. Verfahren zur Abtrennung von einem oder mehreren Schwermetallen von einem solche Metalle in irgendeinem Zustand
enthaltenden Fluid, dadurch gekennzeichnet, daß eine Metallfolie, vorzugsweise eine Aluminiumfolie, derart in das Fluid
eingebracht wird, daß ein Teil der Folienoberfläche mit dem Fluid und ein weiterer Teil derselben mit Luft in Kontakt
ist und daß ein Aktivator in Form von einer Lösung einer Komplexverbindung, die vorzugsweise eine Komplexverbindung
des Metalls der Folie und insbesondere ein NaAl-Komplex ist, mit der Folie und dem Fluid in Kontakt gebracht wird unter
Ausscheidung des Metalls oder der Metalle, das oder die nachfolgend in an sich bekannter Weise vom Fluid getrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß JAl(OH)g] als NaAl-Komplex verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Aktivator ein durch Zusammenmischen von Aluminiumhydroxichlorid, Al(OH) Cl und Natriumsalz gebildeter NaAl-Komplex
χ y
4. Verfahren nach einem der vorangeheiiden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid eine Flüssigkeit ist, deren pH-Wert
vorzugsweise zwischen 2 und 13, zweckmäßigerweise zwischen 4 und 12 und insbesondere zwischen 5 und 10 liegt.
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5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Aktivator in situ im Fluid gebildet wird, indem
eine Lösung von Aluminiumhydroxichlorid, Al(OH) Cl und
χ y
eine Natriumsalzlösung zum Fluid hinzugegeben werden.
6. Verfahren nach Anspruch 3 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Alurainiumhydroxichlorid durch Auflösen
von Aluminiumfolie mit einer Dicke von höchstens 0,05 mm in Salzsäure gebildet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die in das Fluid eingeführte Aluminiumfolie eine Dicke von höchstens 0,15 mm hat, wenn eine geringe
Schwermetallkonzentration im Fluid vorhanden ist und der pH des Fluids zwischen 2 und 13 liegt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß das Fluid ein oder mehrere polare organische Lösungsmittel enthält.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid auf 40 bis 6O0C, z.B.
500C, aufgeheizt wird.
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der NaAl-Komplex in einer Menge
von 2 bis 6 g/l Fluid zugesetzt wird.
11. Schwermetall in ausgefällter Form,erhalten nach einem
der vorangehenden Ansprüche.
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