DE193136C

DE193136C -

Info

Publication number: DE193136C
Application number: DENDAT193136D
Authority: DE

Description

on

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

'-JKl 193136 -■ KLASSE 12 g. GRUPPE /f on

t· O Ci

Patentiert im Deutschen Reiche vom 5. Dezember 1906 ab.

Es ist ganz allgemein bekannt, aus Phenolen und Formaldehyd Reaktionsprodukte in Gegenwart von Kondensationsmitteln herzustellen. Gewöhnlich bedient man sich der Salzsäure als Kondensationsmittel, indessen hat man auch andere Säuren hierzu verwendet, so nach dem Verfahren der französischen Patentschrift 329982 organische Oxysäuren, z. B. Weinsäure, und flüchtige Fettsäuren,

z. B. Ameisensäure.

Durch dieses Verfahren wurde erstrebt und erzielt, ein in flüchtigen Lösungsmitteln leicht lösliches Harz darzustellen, nachdem es zuvor bekannt war, daß die in gewöhnlicher Art aus Formaldehyd und Phenol in Gegenwart von Mineralsäuren datgestellten Reaktionsprodukte in den gewöhnlichen Lösungsmitteln unlöslich sind.

Indessen machen sich auch hier wie über-„2o--hau.pt bei der Herstellung von Kondensationsprodukten aus Phenolen und analogen Körpern mit Formaldehyd gewisse Ubelstände geltend. Die Ausbeuten sind mangelhaft und ungleich, ein nicht unerheblicher Teil der Phenole entzieht sich der zumeist sehr heftig verlaufenden Reaktion, wodurch ein schwer zu beseitigender Phenolgeruch den Kondensationsprodukten anhaften bleibt. Dieser Umstand sowie die damit zusammenhängende Tatsache, daß die Kondensationsprodukte, falls nicht ein Überschuß von Formaldehyd und Säure zur Verwendung kommt, eine zunächst ölige bzw. klebrige Beschaffenheit zeigen, bedingen eine natürlich auch umständliche und daher unvorteilhafte Reinigung. Die Kondensationsprodukte müssen in Lösungsmitteln (z.B. Ätzalkalien, Alkohol usw.) aufgelöst und dann mit Säuren, Wasser u. dgl. wieder ausgefällt werden oder bedürfen anderer umständlicher und verlustbringender Reinigungsmethoden (Nachbehand- , lung "mit Sodalösung, Ammoniak usw.), um beispielsweise für Zwecke der Lackfabrikation oder für pharmazeutische Zwecke Verwendung finden zu können. Ein weiterer Übelstand der nach den bisher bekannten Verfahren dargestellten Produkte besteht darin, daß sie aus ihren Lösungen, wenn diese mit Wasser verdünnt werden, in Flocken sich ausscheiden, anstatt wie die natürlichen Harze milchartige Emulsionen zu bilden.

Es wurde nun gefunden, daß man die erwähnten Übelstände dadurch vermeiden kann, daß man in dem Phenol zunächst Harzsäuren oder Harze auflöst und alsdann auf dieses Gemisch Formaldehyd in Gegenwart einer Säure in bekannter Weise einwirken läßt. Der gewerbliche Fortschritt des neuen Verfahrens besteht vorzüglich darin, daß die Reaktion eine ruhige und beinahe vollständige ist und nur ganz geringe Mengen des Phenols sich der Reaktion entziehen, so daß das Reaktionsprodukt ohne umständliche- Reinigung technische Verwendung finden kann. Auch bilden die Lösungen des Reaktions-Produktes in Verdünnung mit. Wasser halt-

fi'MlCROrIUVlED k FIAI

bare Emulsionen, eine für viele technische Zwecke, z. B. Desinfektion, wichtige Eigenschaft.

- Beispiel:

In ι kg Rohkresol löst man ι kg Kolophonium auf. Zu dieser Mischung, fügt man ι kg Formaldehydlösung des Handels (4Oprozentig) hinzu. Etwaige Ausscheidungen des

ίο Kolophoniums verschwinden beim Erwärmen. Der auf dem Wasserbade heiß gehaltenen Lösung fügt man unter anhaltendem Rühren ganz allmählich 300 g roher Salzsäure (20⁰ Be.) hinzu. Bald nach Zugabe des ersten Teiles Salzsäure erfolgt unter Schäumen die Kondensation. Man hält die Masse unter Rühren so lange warm, bis sie zähflüssig ist und eine in Wasser gegossene Probe fest und . spröde wird. Nach dem Erkalten pulvert und wäscht man das Harz bis zum Verschwinden der Salzsäurereaktion. Es ist in Ätzalkali, Alkohol, Aceton, Äther, heißem Benzol, leichtem Kampferöl löslich, in Soda. Terpentinöl, fetten Ölen und Benzin unlös-Hch.

Anstatt des im vorstehenden Ausführungsbeispiele genannten Kolophoniums können auch andere Harze, beispielsweise Benzoe, Jalappenharz, Schellack u. a., Verwendung finden, ebenso wie man das erwähnte Rohkres.ol durch andere Phenole, z. B. Carbolsäure, Eugenol, Guajakol u. a., die Salzsäure durch andere Säuren, welche die Reaktion vermitteln, ersetzen kann.

Für das Ergebnis des Verfahrens ist es ferner ohne Bedeutung, ob das Harz erst in Phenol aufgelöst und dann Formaldehyd und das Kondensationsmittel zur Einwirkung gebracht wird, oder ob die Auflösung des Harzes in der Formaldehyd-Phenolmischung erfolgt.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Darstellung von Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd, dadurch gekennzeichnet, daß vor Einleitung der nach bekannter Arbeitsweise erfolgenden Kondensation Harze bzw. Harzsäuren in dem Gemisch oder in einzelnen Bestandteilen desselben aufgelöst werden.