DE258250C

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Info

Publication number: DE258250C
Application number: DENDAT258250D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 258250 KLASSE \2q. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. Februar 1911 ab.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von löslichen, schmelzbaren, harzartigen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd. Das Verfahren besteht darin, daß man die in bekannter Weise erhältlichen unlöslichen Kondensationsprodukte aus Phenolen und Formaldehyd in zerkleinertem Zustande, zweckmäßig nach vorherigem. Erhitzen/ mit einem Phenol vermischt und

ίο alsdann das Gemisch so lange unter Druck erhitzt, bis eine gleichmäßige Lösung entstanden ist. Die Produkte können zur Herstellung von Lacken oder Emaille verwendet werden, oder sie können auch als isolierendes Material, als feste Lösungsmittel für Nitrocellulose, Celluloseacetat u. dgl. benutzt werden und eignen sich auch zur Herstellung von harten unlöslichen plastischen Massen, in welche sie beispielsweise durch Erhitzen mit einer weiteren Menge Formaldehyd, Hexamethylentetraamin o. dgl. übergehen.

Beispiel:

Die Phenole, beispielsweise Phenol oder Kresol, werden mit Formaldehydlösung (beispielsweise einer 40 prozentigen Lösung) und mit einer kleinen Menge eines sauren oder basischen Kondensationsmittels gemischt. Die Mischung wird dann zwecks Darstellung der bekannten unschmelzbaren Kondensationsprodukte auf höhere Temperaturen erhitzt. Die erhaltene Masse, welche infolge Entwickelung von Blasen porig ist, wird dann gepulvert und auf etwa 176 ° erhitzt, um Wasser und andere flüchtige Stoffe auszutreiben. Das getrocknete Pulver wird dann mit Phenol oder Kresol etwa in dem Verhältnis von 2 Teilen Pulver zu 1 Teil Phenol gemischt und die Mischung einige Stunden lang in einem geschlossenen Gefäß auf eine Temperatur von etwa 232 bis 287 ° C. erhitzt.

Das unschmelzbare Produkt geht hierbei in Lösung, und zwar augenscheinlich, indem eine chemische Umwandlung eintritt, und wird in das harzartige Produkt übergeführt. Nachdem das unveränderte überschüssige Phenol durch Destillation oder durch Umwandeln in Phenolharz entfernt ist, und zwar entweder durch Erhitzen der Lösung mit Formaldehydlösung in dem Verhältnis von 650 Teilen 40 prozentiger Formaldehydlösung zu 1000 Gewicht steilen freien Phenols oder indem man Formaldehydgas in die Lösung eintreibt, bis kein oder nur wenig freies Phenol zurückbleibt, erhält man eine Masse von harzartiger Beschaffenheit, die, Kopalharzen ähnlich, in Alkohol, Aceton oder anderen Lösungmitteln löslich ist und nach dem Verdampfen des Lösungsmittels unverändert zurückbleibt. Man kann nach dem Verfahren Produkte mit einem spezifischen Gewicht von 1,24 erhalten, welche transparent sind und in der Farbe von farblos bis zu dunkler Kaffeefarbe wechseln. Das Harz schmilzt bei etwa 112⁰C, hat indessen keinen scharfen Schmelzpunkt und wird allmählich weniger viskos. Bei 112° C. kann es gegossen werden und wird bei 176 ° dünnflüssig. Es bleibt auch beim Erhitzen bis zu 215 ° C. un-

verändert. Geschmolzen löst es Schellack, Kolophonium und ähnliche Stoffe auf. Die Produkte sind in Ätzalkalien und anderen Basen löslich.

Werden die Harze bei beliebiger Temperatur für sich oder mit basischen oder sauren Kondensationsmitteln erhitzt, so gehen sie nicht in die unschmelzbaren, von Smith, Story, Baekeland und anderen Autoren beschriebenen Produkte über. Sie können demnach zwecks vollständiger Entwässerung (das bei der obigen Reaktion gebildete oder noch vorhandene Wasser wird selbst beim Erhitzen bis zu i8o° nicht vollständig entfernt) ohne

sonstige Änderung der physikalischen und chemischen Eigenschaften längere Zeit auf höhere Temperaturen erhitzt werden.

Es ist notwendig, daß ein Kondensationsmittel zur Bildung des als Ausgangsstoff die- nenden unschmelzbaren Produktes verwendet wird; denn wird dieses ohne Zusatz eines Kondensationsmittels gebildet, so löst es sich in dem Phenol erst bei einer viel höheren Temperatur, als in dem obigen Beispiel angegeben ist.

Das vorliegende Verfahren ist insofern besonders, technisch wertvoll, als es gestattet, bei der Darstellung der unlöslichen plastischen Massen erhaltene Abfälle oder fehlerhafte Ausschußware wieder aufzuarbeiten.

Es können auch andere Lösungsmittel, wie beispielsweise eine Mischung aus Phenol und Naphtalin zur Auflösung der unschmelzbaren Körper verwendet werden. In einem derartigen Falle kann das Naphtalin oder die anderen Lösungsmittel beispielsweise durch Destillation gegen Ende der Kondensation entfernt werden.

In einem derartigen Falle muß das Phenol annähernd in dem Verhältnis von etwa 20 Prozent und das Naphtalin im Verhältnis von etwa 50 bis 100 Prozent zu dem Gewicht des unschmelzbaren Produktes verwendet werden.

Claims

Patent-An Spruch:

Verfahren zur Herstellung von löslichen, schmelzbaren, harzartigen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd, dadurch gekennzeichnet, daß man die in bekannter Weise erhältlichen unlöslichen, unschmelzbaren Kondensationsprodukte aus Phenolen und Formaldehyd in zerkleinertem Zustande, zweckmäßig nach vorherigem Erhitzen, mit einem Phenol vermischt, die Mischung so lange unter Druck erhitzt, bis eine gleichmäßige Lösung entstanden ist, und alsdann das unveränderte überschüssige Phenol entweder durch Destillation entfernt oder durch Behandeln mit Formaldehyd oder Formaldehyd abspaltenden Stoffen nach bekannten Methoden ebenfalls in das harzartige Kondensations¹ produkt überführt.