DE1902270A1 - Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen aus Eisen bestehenden magnetisch stabilen Pulvers fuer magnetische Aufzeichnung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen aus Eisen bestehenden magnetisch stabilen Pulvers fuer magnetische Aufzeichnung

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DE1902270A1 DE19691902270 DE1902270A DE1902270A1 DE 1902270 A1 DE1902270 A1 DE 1902270A1 DE 19691902270 DE19691902270 DE 19691902270 DE 1902270 A DE1902270 A DE 1902270A DE 1902270 A1 DE1902270 A1 DE 1902270A1
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Description

Anmslter: N.V. P.-i.L.-y -LLOELAUPEIiFABRIEKEN
_ 3005
Anmeldung vom> 1Q. Jan. 1969
"Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen aus Bisen bestehenden magnetisch stabilen Pulvere für magnetische Aufzeichnung".
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen aus Eisen bestehenden magnetisch stabilen Pulvers für magnetische Aufzeichnung* Unter einem "magnetisch stabilen Pulver" versteht man ein Pulver, dessen Sättigungsmagnetisierung, naohdcm es 24 Stunden lang der atmosphärischen Luft ausgesetzt worden ist, noch Mindestens 90$ des unmittelbar nach der Herstellung des Pulvers gemessenen Wert·· beträgt. Derartig· magnetißch stabile Pulver werden daduroh erhalten, dass die
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BAD ORIGINAL
frisch hergestellten Pulver "stabilisiert11 werden, η am Ii oh daduroh, dass sie in eine geeignet gewählte organische Flüssigkeit, beispieleweise Dioxan, Azeton oder Äthanol, getaucht, dann aus der Flüssigkeit entfernt und von der noch anhaftenden Flüssigkeit befreit werden.
Feine Eisenpulver als Material für magnetische Aufzeichnung sind bekannt. Bs wurde bereits vorgeschlagen, derartige Pulver durch Elektrolyse von Ferroaalzlösungen unter Verwendung einer quecksilberkathode herzustellen.
Sie mit der Anwendung dieses Verfahren* im teohniache» Umfang einhergehenden Kosten sind jedoch beträchtlich. Andererseits hat es sioh herausgestellt, dass Eisenpulver, die durch Keduktion von Eisenoxides hergestellt wurden, zun Gebrauch als Material für magnetische Aufzeichnung bisher weniggeignet sind. Die Erfindung bezweckt, dies zu verbessern.
Bei der Herstellung von Eisenpulvern durch Reduktion von Eisenoxiden verfuhr man bisher beispielsweise derart, dass aus einer alkalisch reagierenden Suspension von Ferrohydroxid in Wasser unter Durchleitung eines oxydierenden Gases, Eisenoxidnydrat, <^ -FeO(OH), niedergeschlagen wurdeι wonach der Niederschlag aus der Flüssigkeit entfernt, danaoh gewaschen und getrocknet und dann bei einer Temperatur von 230 - 300 *C mit Wasserstoff reduziert wurde, wonach es echliesslich stabilisiert wurde. Nach der Erfindung enthält die obengenannte .Suspension
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wenigstens eine Verbindung Mindestens eines Metallee (Me) der durch Ge(Germanium), Sn(Zinn) und Al(Aluminium) gebildeten Gruppe und ewar in einer derartigen Konaentration, dass da· Atomverhältnis r · ^ in dieser Losung mindestens 0,005 beträgt.
Es hat sioh herausgestellt, dass das erfindungsgemftsse Verfahren es ermöglicht, Pulver heraustellen, die in besug auf ihre Verwendbarkeit als Material für magnetische Aufzeichnung wesentlich besser sind ale die bekannten, ebenfalls duroh Reduktion von Eisenoxiden erhaltenen Pulver· Die untenstehenden Ausführungsbeispiele dürfen dies erläutern. Zuvor sei. noch bemerkt, dass es für das erfindungsgem&sse Verfahren wesentlich ist, dass die obengenannte^) Verbindung(en) von Germanium und /oder Zinn und/ oder Aluminium bereite wahrend der Bildung des Eisenoxidhydratniedersohlages in der EisenealzlSsungen vorhanden ist (sind).
Zur Kennzeichnung der in den Ausführungsbeispielen angegebenen Pulver sind ihre für die Brauchbarkeit ala Material für magnetische Aufzeichnung wichtigsten Si* genschaften gemessen worden. Die Messergebnisse sind am Ende jedes der Beispiele in einer Tabelle aufgeführt. Die in den Tabellen erwShnten magnetischen Werte Bind in Giorgi-Binheiten ausgedrückt· Die verwendeten Symbole haben die untenstehende Bedeutung1
/u .... magnetische Permeabilität (^-Verhältnis) • ο
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im Vakuum,
H · · · · Magnetisierungskoerzitirkräft, E «... ReaanenskotriltiTkraft, c .... magnetische· Moment je kg in einem Feld τοη
106 A/·»
<Γ · · . · reiianentes magnetische β Moment je kg nach
Magnetisierung in einem FeIi ron 10 A/m« Beispiel 1 ZunSohst wird eime Blanko-Probe gemacht, d.h., es wird ein
Elsenpulver hergestellt« wobei die Bildung des Niederschlages τοη <tf - PeO(OH) erfolgt4 ohne dass in der alkalischen Flüssigkeit eine Verbindung eines der Metalle Germanium, Zinn oder Aluminium vorhanden ist. Für diese Blanko-Probe ▼erflhrt man wie folgt1
67,2 g FeS04.7IgO werden in 336 ca* distlilier-
tea Wasser gelöst* Die erhaltene Lösung wird unter Bähren in «int gekühlte L8tung tos 112 g IaOH in 560 ca* destilliertem Wasser gegossen» Durch die auf diese Weise gebildete Suspension tob Ferromjrdrexid führt man danach bei Zimmertemperatur 166 Stunden lang Luft alt einer Geschwindigkeit tob 5 Liter/Minute hindurch. Das aus der Misohl8sung miedergesohlagene « -FeO(OH) wird mit destilliertem Wasser gewaschen, »is das Wasöhwasser eln#n pH-Wert von 6 erreicht hat. Danach wird der Hittiersehlag alt A*eton gespült und an def Luft getrocknet.
Stwa 150 ag des auf diese Weise erhaltenen
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ι ι
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trocknen Sisenoxidhydrats wird daduroh reduziert) dass ee 60 Minuten lang bei einer Temperatur von 350 *G mit faserstoff, das mit einer Geschwindigkeit τοη 940 ο«8/Minute zugeführt wird, behandelt wird. Das auf diese Weise erhaltene Eisenpulver wird stabilisiert. Dazu wird es »unäohst in Azeton getaucht. Nach einiger Zeit (beispielsweise aaoh einer Stunde) wird das Azeton entfernt. Danaoh wird due Pulver einige Stunden lang an der Luft getrocknet.
Bei den untenstehend beschriebenen Proben ent*
hielten die Mischladungen, in denen eich die Niederschläge des Eisenoxidhydrate bilden, Germaniumoxid, GeO2*
±ft 33f6 g FeSO .7H2O werden in 168 om8 destilliertem Wasser gelöst. Weiter löst man 56 g NaOH und 0,0142 g GeO2 in 280 oa8 destilliertem Wasser, wonach man die Lösung auf Zimmertemperatur abkühlt. Sie wird danaoh unter Rühren der obengenannten FerrosulfatlBsung augeeetat. Duron die auf diese Weise gebildete Suspension von Ferrohydroxid wird bei Zimmertemperatur 24 Stunden lang Luft zugeführt mit einer Geschwindigkeit τοη 7 l/min. Der gebildete Niederschlag wird wieder gewaschen, bis das Wasohwasser einen pH-Wert τοη 6 erreicht hat. Danaoh wird das Siaenoxydhydrat dreimal mit Azeton gespült und an der Luft getrocknet. Ein wenig von dem auf diese Weise erhaltenen Pulver wird mit Wageerstoff reduziert, wonach es stabilieiert wird, wie in der Beschreibung der Blanko-Probe er* wlhnt ist.
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I j ) 1
PES 3ΟΟ9
Die untenstehenden Proben 11), to und 1d we ionen insofern τοπ der Probe 1a ab, dass die gelösten GeO2-Mengen anders sind· Diese Mengen sind 0,1279 Ki 0,5 g biw.
1,27 g.
Die bei den unterschiedlichen Präparaten erhaltenen Messergebnisse sind in der untenstehenden Tabelle 1 aufgeführt.
Pulver
herge
stellt
geaSss
Probe		 r-Me χ 10*
(in Yseo/iP)		 (/vV
χ 10f
(in Tseo/»8)		 *a χ 104
(in Tseo iykff)		 *.
!(blanko) - 495 65Ο 2,23 0,31
1a 0,001 450 702 2,'54 0,25
1b 0,010 1205 1573 2,36 0,47
1o 0,040 1304 1606 2,22 0,48
* 1d 0,100 - e» -
Is stellte eich heraus, dass das geoXss der Probe 1d erhaltene Pulver so pyrophor war, dass es nicht stabilisiert werden konnte*
Beispiel 2.
Für die untenstehenden Proben (2a, 2b, 2c und 2d) werden die untenstehenden Lösungen hergestellt?
909836/094S
tr t ft·· e · ·
"if »et ·· *i
1902270 ran 3005
Tier gleiche Lösungen von 33,6 g FeSO .7H2O in I68 cms des-Ulliertem Wasser ("Lösungen A11)·
Vier gleiche Lösungen von 56 g NaOH in 280 cm3 destillierten Wasser, welche Losungen auf Zimmertemperatur abgekühlt werden ("Lösungen 3n),
Vier verschiedene Lösungen von SnCl2* 2H2O in 10 ca* destilliertem Wasser ("Lösungen C). Sie gelösten SnCIg»2H20-Mengen in den Lösungen C betragen 0,0279 g, 0,273g. I.O955 β» **v, 2,75 g. '
Unter Rühren fügt man jeweils eine der Lösungen
B einer der Lösungen A zu» wonach jedem der vier gebildeten Genieehe eine der Lösungen C zugesetzt wird. Durch die auf dl··· Weise gebildeten Suspensionen von Ferrohydroxid wird bei Zimmertemperatur 24 Ständer, l&ag Luft mit _ϊ'λ::τ O-eohwindigkeit von 5 l/min· geführt· Sie entstandenen Eisenoxydhydratniedersohläge werden gewaschen, bis das Wasohwas- * ser einen pH-Wert 6 erreicht hat· Danach werden die Niederschlage je dreimal gespült mit Azeton und an der Luft getrocknet* Etwa 150 mg jedes der trocknen Pulver wird dadurch reduziert, dass die Menge 60 min lang in einem Was-
serstoffatrom bei 350 *C erhitzt wird. Ser Wasserstoff wird ait einer Geschwindigkeit von 940 cm3/min zugeführt. ν Sie gebildeten Metallpulver werden stabilisiert. Sie untenstehende Tabelle 2 gibt eine Uebersicht der Eigensohaften der auf; diese Weise erhaltenen Metallpulver·
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190227(J81"005
TABELLE 2.
Pulver,
hergeν
stellt
gemass
Probe		 '-* tyvA>
XiO4
(in Vsec/m2 )'		 χ 104
(in Vsec/m2 )		 er χ 104
β
(in Vsec m/kg)		 4Lz.
!(blanko) 495 650 2,25 0,51
2a 0,001 410 654 . 2,54 0,22
2b 0,010 710 881 " 2,42 0,45
2c 0,040 , 1250 1612 ' 2,51 0,47
2d 0,100 1420 1850 2,21 0,47
Beispiel 5. ·
Eft warden Tier Lösungen von 35,6 g PeSO,,7HgO in 168 cm3 de8tillitrt»m Wasser hergestellt. In jeder dieser Lösungen 18et man zugleioh eine geringe'Menge Al2(SO4),. 16HgO, und zwar in der ersten Lösung 0,0765 g» in der aweiton Lösung 0,35 g» in der dritten Lösung 5,04 g und in der vierten LS-sung 7,6p 8 (vier "Lösungen A")» Weiter stellt man vier Löeungen ("LÖeungeiip") von jeweils 56g NaOH in 280 cm3 destilliertem Wasser her, welche Lösungen auf Zimmertemperatur abgekühlt werden. Jeder der vier Lösungen A fügt man
'i
unter Rühren eine der Lösungen B>au. Durch jede der vier &uf diese Weise gebildeten Suspensionen von Ferrohydroxyd führt man bei Zimmertemperatur 24 Stunden lang Luft mit
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ι ι * · i
5005
einer Geschwindigkeit τοπ 5 l/min* Die rier Niederschläge werden gewaschen, bis das rfasohwaaeer einen pH-Wert τοη 6 erreicht hat. Die gewaschenen Niederschläge werden danach dreiaal ait Azeton ge»pult und an der Luft getrocknet, wonach sie reduziert und stabilisiert werden, vie in den Bei· epielen 1 und 2 beschrieben worden ist. Von den auf diese Weise erhaltenen Metallpulvern (Proben 5a, 5b, 3c und 3d) sind die Eigenschaften in der Tabelle 5 erwähnt·
TABlLLE 3.
Pulver,
herge
stellt
genas«
Probe		 - X 104
(in Vieo/a2 )		 </VHr}
χ 104
(in Vseo/ffi8)		 <rB * ΙΟ4
(in Vseo o/kg)		 "'s
I(blanko) 0,002 495 650 2,25 0,51
5a 0,009 565 842 2,55 0,28
5b 0,080 1270 1597 2,24 0,47
3o 0,200 1190 1574 1,68 0,47
54 1085 1559 1,57 0,45
Aus den Mesaergebnieee in den obenstehenden Tabellen geht herror, dass wenn sich in der Lösung, in der das Eisenoxid« hydrat niedergeschlagen wird, eine solche Menge Germanium, Zinn oder Aluminium befindet, dass das AtoaverhÄltnis
r ■ i* mindestens 0,005 beträgt, die »Verte der Gröesen
*e
9Q9836/0945
JO
er
/u .jH , /U .tt und -grj gegenüber den Werten, die bei der Blanko-Probe erhalten werden, wesentlich rerbeseert sind, und zwar derart, dass die erfindungsgemSia erhalten«Metallpulrer sich durohau« als Material für nagnetische Aufseiohnung eignen·
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Claims (1)

  1. rf·* * *
    • · te
    rr ie* et
    1902270 PH» 3005
    Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen littn bestehenden magnetisch stabilen Pulrer« für «ag-
    netische ka£Belohnung, wobei aus einer alkalisch reagierenden Suspension τοη Ferrohydroxid in Vfaaser miter Durohführung eines oxydierenden Gatt· (X -PeO(OH) niedergeschlagen, dieses Oi -FeO(OH) aut dtr flüssigkeit abgetrennt» gewaschen, getrocknet, dann bei einer Temperatur τοη 250 - 500 *C mit Wasserstoff reduziert und weiter stabilisiert wird, daduroh gektnnstiohntt, dass die obengenannte Suspension wenigstens •ine Verbindung mindestens eines Metalles (Ue) der durch Ge (öermaniua), Sn (Zinn) und Al (Aluminium) gebildeten Gruppe in einer derartigen Konsentration enthält, dass in dieser Lßiung das Atoarerhältnis r « |£ mindestens O1CO^ *»*trägt.
    9 0 9 8 3 6 /0 9 4 5
    ORIGINAL fNSPECTED
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