DE188702C

DE188702C -

Info

Publication number: DE188702C
Application number: DE1905188702D
Authority: DE
Filing date: 1905-07-28
Anticipated expiration: 1925-07-29
Also published as: DE202351C

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 188702 KLASSE 12 o. GRUPPE

KALLE & CO. AKT.-GES. in BIEBRICH a.Rh.

Verfahren zur Darstellung von 3-0xy(l)thionaphten.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. Juli 1905 ab.

In der französischen Patentschrift 359398 ist ein Verfahren zur Darstellung eines schwefelhaltigen Farbstoffes beschrieben, welches in dem Erhitzen der Phenylthioglykol-o-carbonsäure mit Natronlauge auf höhere Temperatur, Umwandlung der so gebildeten 3 - Oxy(i)thionaphten-2-carbonsäure in 3-Oxy(i)thionaphten und Oxydation des letzteren Körpers zum »Thioindigorot« besteht.

ίο Es wurde nun gefunden, daß es zur Herstellung des Oxythionaphtens nicht nötig ist, die Phenylthioglykol - ο - carbonsäure mit Ätzalkalien zu behandeln, es ist vielmehr ausreichend, sie auf etwa Schmelztemperatur zu erhitzen, wobei unter Abspaltung von Wasser und Kohlensäure direkt das 3 - Oxy(i)thionaphten entsteht. Selbstverständlich bleibt die Wirkung die gleiche, wenn, die so beschriebene Kondensation in Gegenwart von verdünnend wirkenden Mitteln oder Lösungsmitteln vorgenommen wird, sofern sie ein Erhitzen auf eine solche Temperatur gestatten, daß die Ringschließung erfolgen kann. Die im einen oder anderen Falle erhaltene Masse wird in der in der französischen Patentschrift 359398 beschriebenen Weise auf den Farbstoff verarbeitet; man kann aber aus ihr auch durch trockene Destillation oder Destillation im Dampfstrom oder Extraktion das 3 - Oxy (1) thionaphten gewinnen, welches dann zu dem Farbstoff oxydiert werden kann.

Beispiel ι.

20 kg Phenylthioglykol - ο - carbonsäure werden allmählich auf' 230 ° erhitzt, die geschmolzene Masse wird so lange bei der Temperatur gehalten, bis die Gasentwickelung nachläßt. Mit dem bei der Reaktion auftretenden Gasstrom destilliert gleichzeitig ein Teil des Reaktionsproduktes 3 - Oxy(i)thionaphten über. Nach dem Erkalten wird die zerkleinerte Schmelzmasse mit dem Destillat vereinigt, in Wasser und Natronlauge aufgelöst und mit Säuren wieder ausgefällt oder mit rotem Blutlaugesalz so lange versetzt, als noch ein Niederschlag entsteht. Der ausgefällte Farbstoff wird alsdann abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet.

Beispiel 2.

Ein Teil Phenylthioglykol - 0 - carbonsäure wird mit etwa 3 bis 5 Teilen Paraffin unter lebhaftem Rühren auf etwa 200 bis 230 ° erhitzt. Alsbald entweicht Wasserdampf und Kohlensäure. Nach beendigter Reaktion kann man der zweckmäßig vorher abgekühlten, aber noch flüssigen Masse das 3-Öxy(i)thionaphten mittels Alkalien entziehen und in bekannter Weise in den Farbstoff überführen.

Beispiel 3.

Ein Gewichtsteil Phenylthioglykol-o-carbonsäure wird mit etwa 5 Teilen Glycerin mehrere Stunden auf 200 ° erhitzt. Dabei findet unter

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/2. Auflage, ausgegeben am 26. Oktober jgoS.)

Kohlensäure - und Wasserdampfentwickelung Kondensation statt, wobei sich zum Teil das entstandene Oxythionaphten zum Thioindigo weiter oxydiert, der sich aus der Lösung abscheidet. Die Isolierung des unoxydiert gebliebenen 3 - Oxy(i)thionaphtens oder die Oxydation zu dem Farbstoff geschieht wie oben angegeben.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Darstellung von 3-Oxy-(i)thionaphten, darin bestehend, daß man die Phenylthioglykol - ο - carbonsäure für sich oder in Gegenwart von indifferenten Lösungs- ,oder Verdünnungsmitteln auf höhere Temperatur erhitzt.