DE414084C - Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Thioindigoreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Thioindigoreihe. Zusatz zum Patent q.10310. In dem Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Thioindigorei e beschrieben, dadurch gekennzeichnet, daß o-Aminoarylthioglycolsäuren in Form ihrer trocknen Salze, ihrer N(Acyl)verbindungen oder geeigneter Azofarbstoffe der Einwirkung saurer Kondensationsmittel unterworfen erden.
• Es hat sich jetzt ergeben, daß es in manchen Fällen vorteilhaft ist, die Kondensation und die Bildung zum Farbstoff nicht, wie in dem Hauptpatent angegeben ist, in einem Arbeitsgang durchzuführen, sondern in zwei Phasen zu zerlegen, und zwar derart, daß zunächst die Kondensation bei niederer Temperatur bis zum Leukokörper (Oxythionaph Athenderivat) erfolgt und die Oxydation zum Farbstoff dann im gesonderten Arbeitsgang zur Ausführung gelangt.
• Dieses Verfahren wird vorteilhaft dann Anwendung finden, wenn beim Verfahren des Hauptpatentes entweder Sulfurierung oder wie bei den Penthiop!henderivaten Zerstörung des gebildeten Farbstoffs durch die Einwirkung des Kondensationsmittels bei erhöhter Temperatur zu befürchten ist. Beispiel i. 2o kg der aus dem Einwirkungsprodukt des Chlorschwefels auf o-Anisidin durch Behandeln mit Wasser und Alkalien und Kondensation mit Monochloressigsäure nach Patent 364822 entstehenden o-Aminothioglycolsäure folgender Konstitution werden, wie in dem Patent 4o8o2i beschrieben, acetyliert und die so gewonnene Acetylsäure unter ,äußerer Kühlung in die etwa zwanzigfache Menge Monohydrat eingerührt und das Rühren so lange fortgesetzt, bis völlige Lösung eingetreten ist. Man entfernt dann die Kühlung, lädt allmählich die Temperatur auf 2o bis 3o° C ansteigen, 'hält noch mehrere Stunden diese Temperatur bei und gießt dann die grüngelb gefärbte Lösung auf Eis. Nach' einigen Stunden Stehens ist das gebildete Oxythionaphthen von wahrscheinlich folgender Konstitution fast völlig abgeschieden. Man filtriert, wäscht den Niederschlag neutral aus und oxydiert den so gewonnenen Leukokörper in alkalischer Lösung mittels Luft oder Ferricyankalium. Eine Sulfurierung wird bei dieser Arbeitsweise nahezu völlig verhütet. Der Farbstoff färbt Baumwolle und Wolle in der Küpe weinrot, durch Entacetylieren gewinnt man daraus einen Wolle und Baumwolle tiefblau färbenden Küpenfarbstoff von hervorragen: der Lichtechtheit. Beispiel z. 40 kg der in dem Patent q.o8ozi beschriebenen, aus dem Einwirkungsprodukt von Chlorschwefel auf @3-Naphthylamin gewonnenen z-Acetylaminonaphthalin-i-thioglycolsäure werden unter guter Kühlung und stetem Rühren in die etwa fünffache Menge Chlorsulfonsäure eingetragen. Zweckmäßig läßt man hierbei die Temperatur nicht über o° C steigen und setzt das Rühren bei dieser Temperatur so lange fort, bis völlige Lösung eingetreten ist. Nach etwa ein- bis zweistündigem Stellen wird die Masse auf Eis gegossen, filtriert und gut ausgewaschen. Zur Überführung in den Farbstoff wird der so gewonnene Leuk okörper mit wenig Sprit, Pyridin oder Melasse oder "ähnlich wirkenden Substanzen angeteigt und durch Zugabe der nötigen Menge Natronlauge gelöst, diese Lösung mit Wasser auf das doppelte bis dreifache Volumen verdünnt und durch Einblasen eines kräftigen Luftstroms oxydiert.
• Der gebildete Farbstoff scheidet sich in grünblauen Flocken ab, er wird filtriert, gut ausgewaschen und in dieser Pastenform unmittelbar zum Färben verwandt. Er färbt Baumwolle in. der Hydrosulfitküpe grünstichig blau; die so erzeugten Nüancen zeichnen sich durch große Reinheit und durch sehr gute Lichtechtheit aus.
• Die Bildung von Zersetzungsprodukten und das Auftreten von Nebenreaktionen wird bei dieser Arbeitsweise vermieden.

Claims (1)

1. PATRNT-ANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Thloindigoreihe gemäß Patent q. i o3 i o, dadurch: gekennzeichnet, daß die Kondensation mittels saurer Kondensationsmittel bei niederer Temperatur nur bis zum Leukokörper durc'h'geführt und dieser dann gesondert mittels geeigneter Oxydationsmittel zum Farbstoff oxydiert wird.