DE1572059C - Stabilisierte photographische Gelatine-Silberhalogenidemulsion - Google Patents
Stabilisierte photographische Gelatine-SilberhalogenidemulsionInfo
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Description
HO
OH
COOR
enthält, in der R Wasserstoff oder einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis
18 Kohlenstoffatomen bedeutet.
Photographische Aufzeichnungsmaterialien erleiden im allgemeinen bei längerer Lagerung eine Abnahme
der Empfindlichkeit und eine unerwünschte Schleierbildung. Um diese nachteiligen Effekte zu verhindern,
ist der Zusatz einer Vielzahl verschiedener Stabilisatoren bereits bekannt. Die meisten dieser Stabilisatoren
(z. B. Azaindolizine) haben jedoch den Nachteil, daß sie oftmals die Empfindlichkeit drücken.
Aus der britischen Patentschrift 866 777 ist ein Verfahren zur photographischen Reproduktion bekannt,
bei welchem ein lichtempfindliches Material verwendet wird, das aus einer Silberhalogenidemulsiönsschicht
besteht, an welche eine Gallussäure enthaltende Schicht angrenzt. Diese angrenzende,
hitzeempfindliche Schicht ermöglicht es, mit äußerst geringen Silberhalogenidmengen in der Emulsionsschicht
dennoch Bilder ausreichender Dichte zu erzielen, ferner können die üblichen Fixierungs- und
Waschstufen ausgelassen werden. Ferner, wird in der USA.-Patentschrift 853 643 die Verwendung von
Gallussäure als Entwicklungsmittel für Silbersalzemulsionen beschrieben, wobei die Gallussäure jedoch
in solchen Mengen in der Silbersalzemulsion vorliegen muß, daß sie dort als Entwickler beim Eintauchen
des fertigen photographischen Materials in Wasser wirken, d. h. in einer sehr hohen Konzentration.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine stabilisierte, photographische Gelatine-Silberhalogenidemulsion
anzugeben, welche auch nach länger andauernder Lagerung eine verringerte Schleierneigung zeigt, ohne
dabei an ursprünglich vorhandener Empfindlichkeit merklich einzubüßen.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch eine stabilisierte, photographische Gelatine-Silberhalogenidemulsion
gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie 0,003 bis 3 g pro Liter gießfertiger Emulsion
einer Verbindung der allgemeinen Formel
enthält, in der R Wasserstoff oder einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen
bedeutet. '
Die der zitierten Formel entsprechende Gallussäure oder deren Alkylester werden im nachfolgenden
allgemein als »Gallussäureverbindung« bezeichnet.
Typische erfindungsgemäßcgeeignete Gallussäureverbinduhgeri
sind Gallussäure selbst, ferner Methylgallat, Äthylgallat, n-Propylgallat, Isopropylgallat,
ίο n-Butylgallat, Isoamylgallat, n-Amylgallat, n-Hexylgallat,
n-Heptylgallat, n-Octylgallat, n-Nonylgallat,
n-Dccylgallat, n-Undecylgallat, n-Dodecylgallat,
n-Tetradecylgallat, n-Hexadecylgallat und n-Octa-:
decylgallat. Unter diesen Verbindungen können die Gallate mit kurzkettigem Alkylrest leicht durch
übliche Arbeitsweisen hergestellt werden und Gallate, die beispielsweise mehr als 10 Kohlenstoffatome auf-,
weisen, nach der in Rec. Trav. Chim., 70, S. 277 bis 284 (1951), beschriebenen Methode. Die Gallussäureverbindung
kann in die Emulsion gerade vor, während oder nach der chemischen Reifung der Emulsion eingebracht
werden, jedoch wird die Zugabe nach der chemischen Reifung bevorzugt. Alternativ kann die
Gallussäureverbindung zu einem Ausgangsmaterial zur Herstellung der Emulsion, beispielsweise in die
Gelatine, eingebracht werden. Die zuzusetzende Menge schwankt je nach der Art der Emulsionen und dem
Grad der gewünschten Stabilisierung, liegt jedoch im Bereich von 0,003 bis 3,0 g je Liter gießfertiger Emulsion.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen stabilisierten photographischen Gelatine-Silberhalogenidemulsion
liegt darin, daß sie selbst oder ein aus ihr hergestelltes Aufzeichnungsmaterial über lange Zeitspannen gelagert
werden kann, ohne daß sie bzw. es eine Abnahme der Empfindlichkeit oder eine Schleierbildung erleidet.
Dies gilt auch für farbphotographische Materialien. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht
darin, daß es möglich ist, bei Zugabe der Gallussäureverbindung zu einer photographischen Emulsion
bereits während ihrer chemischen Reifung, die gegen Ende der Reifezeit einsetzende Verschleierung hinauszuzögern
und dadurch an Empfindlichkeit zu gewinnen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
OH
HO
OH
COOR
Eine hochempfindliche Silberbromidjodidemulsion mit 3 Molprozent Silberjodid, die für die Herstellung
von Negativen bestimmt ist, wird nach dem Neutralverfahren bis zur Stufe unmittelbar vor der chemischen
Reifung hergestellt. Diese Emulsion wird dann mit Goldchlorid versetzt und 75 Minuten lang einer
chemischen Reifung bei einer Temperatur von 6O0C
unterworfen. Nach dieser Reifung wird die Emulsion in 11 Teile geteilt, von denen einer zur Herstellung
der Kontrollprobe ohne Stabilisator verwendet wird, weiteren 9 Teilen werden die in der nachfolgenden
Tabelle I angegebenen Gallussäureverbindungen zugesetzt, und schließlich wird dem verbleibenden letzten
Teil mit 5-Methyl-7-hydroxy-l,3,4-triazaindolizin, ein bekannter Stabilisator, zugegeben. Aus jedem dieser
Teile werden Proben hergestellt, und jede dieser Proben wird in drei Stücke geschnitten, von denen
eines unmittelbar dem später angegebenen Empfindlichkeitstest unterworfen wird, während das zweite
bei 55°C.2 Tage lang und das dritte bei 500C bei
einer relativen Feuchtigkeit von 80% ebenfalls 2 Tage
lang gelagert werden. Es folgt dann die übliche Exponierung und anschließende Entwicklung während
5 Minuten bei 20° C in einem Entwickler der folgenden chemischen Zusammensetzung:
Gramm Monomethyl-p-aminophenolsulfat .... 1,5
Natriumsulfit (wasserfrei) 25,0
Hydrochinon 3,0
Gramm
Natriumcarbonat (Monohydrat) 15,0
Kaliumbromid 0,5
Mit Wasser aufgefüllt auf 11
Die Entwicklung der Proben wird daraufhin mit verdünnter Essigsäure gestoppt und jede Probe schließlich
fixiert, gewaschen und getrocknet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Verbindung
Verwendete Menge
(mg/1)
| Frischprobe | Schleier |
| relative Empfindlichkeit |
0,14 |
| 100 | 0,12 |
| 98 | 0,10 |
| 100 | 0,10 |
| 95 | 0,12 |
| 99 | 0,12 |
| 100 | 0,11 |
| 98 | 0,12 |
| 100 | 0,12 |
| 100 | 0,13 |
| 98 | 0,13 |
| 80 |
| Bei 550C 2 Tage lang | Schleier |
| nach Herstellung gelagert | 0,43 |
| relative Empfindlichkeit |
0,18 |
| 74 | 0,16 |
| 98 | 0,15 |
| 100 | 0,17 |
| 92 | 0,16 |
| 95 | 0,16 |
| 96 | 0,17 |
| 92 | 0,16 |
| 96 | 0,18 |
| 97 | 0,12 |
| 99 | |
| 76 |
Bei 500C und 80% relativer Feuchtigkeit"
2 Tage lang nach Herstellung gelagert
relative Empfindlichkeit
Schleier
Keine
Gallussäure
Äthylgallat
n-Propylgallat
Isoamylgallat
n-Hexylgallat
n-Octylgallat
n-Decylgallat
n-Tetradecylgallat....
n-Octadecylgallat ....
n-Octadecylgallat ....
5-Methyl-7-hydroxy-1,3,4-triazaindolizin
135 160 170 190 200 220 250 290 330
150 142 115 109 107 110 115 115 120 115 112
61
0,22 0,11 0,10 0,10 0,10 0,12 0,11 0,10 0,11 0,11
0,09
Bei dieser Prüfung ist die photographische Empfindlichkeit, welche einen reziproken Wert für die
Belichtung zur Bildung einer optischen Dichte, gemessen bei 0,5, über dem Schleier darstellt, als relative
Empfindlichkeit gegenüber derjenigen der nicht gelagerten, nicht stabilisierten Probe angegeben, die
mit 100 bewertet wird. Die Werte der Tabelle I zeigen deutlich, daß Alkylgallate wertvoll zur Verhinderung
von unerwünschter Schleierbildung während einer längeren Lagerung sind.
Die im Beispiel 1 verwendete photographische Emulsion wird in der gleichen Weise wie im Beispiel 1
einer chemischen Reifung unterworfen. 5 Minuten vor Beendigung der zweiten Reifung wird die Emulsion
durch Zugabe von ^-Methyl-S^'-diäthylselenocarbocyaninbromid
in einer Menge von 50 mg je Liter Emulsion spektral sensibilisiert. Die Emulsion wird
nun in 9 Teile geteilt, von denen einer zur Herstellung der Kontrollprobe ohne Stabilisator verwendet wird
und weitere 7 nach Zugabe der in den jeweiligen Spalten der Tabelle II angegebenen Gallussäureverbindung
verwendet werden. Der verbleibende Teil
. wird wiederum mit 5-Methyl-7-hydroxy-l ,3,4-triazaindolizin versetzt.
Die weitere Prüfung erfolgt wie im Beispiel 1 beschrieben. Die erhaltenen Ergebnisse sind in
Tabelle II angegeben.
Verbindung
| χ γ iotfnprc | be | Bei 55° C 2 Tage lang | Schleier | Bei 500C unc | nach | Schlei | |
| nach Herstellung gelagert | 0,34 | 1 80% | Herstellung gelagert | 0,12 | |||
| Verwendete | relative Empfindlichkeit |
0,12 | relativer Feuchtigkeit | relative Empfindlichkeit |
0,10 | ||
| Menge | 100 | Schleier | relative Empfindlichkeit |
0,12 | 2 Tage lang | . 90 · | 0,09 |
| (mg/1) | 101 | 0,09 | 67 | 0,08 | 99 | 0,10 | |
| O | 96 | 0,10 | 93 | 0,11 | 100 | 0,10 | |
| 135 | 100 | 0,09 | 90 | 0,10 | 101 | 0,11 | |
| 160 | 100 | 0,09 | 90 | 100 | |||
| 170 | 100 | 0,09 | 96 | 110 | |||
| 180 | 0,09 | 89 | |||||
| 210 | |||||||
Keine
Gallussäure ..
Äthylgallat ...
n-Propylgallat
n-Butylgallat .
n-Heptylgallat
Äthylgallat ...
n-Propylgallat
n-Butylgallat .
n-Heptylgallat
Fortsetzung
Verbindung
Verwendete Menge
(mg/1)
Frischprobe
relative
Empfindlichkeit
Empfindlichkeit
Schieier
Bei 550C 2 Tage lang
nach Herstellung gelagert
nach Herstellung gelagert
relative
Empfindlichkeit
Empfindlichkeit
Schleier
Bei 50° C und 80% relativer Feuchtigkeit
2 Tage lang nach Herstellung gelagert
relative
Empfindlichkeit
Empfindlichkeit
Schleier
n-Dodecylgallat......
n-Hexadecylgallat....
5-Methyl-7-hydroxy-1,3,4-triazaindolizin.
270 310
150
102
103
103
96
0,10 0,10
0,09
98
99
99
84
0,11
0,12
0,12
0,08
100
103
103
0,11 0,11
0,08
Die Werte der Tabellen I und II zeigen deutlich, 15 Säureverbindungen im Gegensatz zu 5-Methyl-7-hy-
daß photographische Silberhalogenidemulsionen droxy-l;3,4-triazaindolizin als einen den Stand der
durch Zugabe von Alkylgallat vorteilhaft stabilisiert Technik verkörpernden Stabilisator keine merkliche
werden können. Es ist auch ersichtlich, daß die Gallus- Abnahme der Empfindlichkeit verursachen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Stabilisierte photographische Gelatine-Silberhalogenidemulsion, dadurch gekennzeichnet, daß sie pro Liter gießfertiger Emulsion 0,003 bis 3 g einer Verbindung der allgemeinen FormelOH
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7437164 | 1964-12-30 | ||
| JP7437164 | 1964-12-30 | ||
| DEK0058045 | 1965-12-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1572059A1 DE1572059A1 (de) | 1970-02-19 |
| DE1572059C true DE1572059C (de) | 1973-07-05 |
Family
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