DE1597592C3 - Verfahren zum Bleichfixieren von farbphotographischen Aufzeichnungsma tenalien - Google Patents
Verfahren zum Bleichfixieren von farbphotographischen Aufzeichnungsma tenalienInfo
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Description
brecherbleichbad und dem Bleichfixierbad zugegeben werden. In anderer Hinsicht, d. h. im Hinblick auf die
Verhinderung von Farbschleiern, kann die vorstehend angegebene Verbindung in sehr wirksamer
Weise einem Bad zwischen dem Farbentwickler und dem Unterbrecherfixierbad, dem Unterbrecherfixierbad
oder einem Bad zwischen dem Unterbrecherfixierbad und dem Bleichfixierbad zugegeben werden.
Bei der üblichen farbphotographischen Behandlung treten, wenn das Unterbrecher- oder Unterbrecherfixierbad
weggelassen wird und die photographischen Aufzeichnungsmaterialien unmittelbar nach der Farbentwicklung
bleichfixiert werden, Farbschleier auf, wobei angenommen wird, daß dies durch den in den Emulsionsschichten
verbleibenden Farbentwickler verursacht wird, und daher kann in der Praxis bei den
üblichen bekannten Verfahren die Unterbrechungsfixierbehandlung nicht weggelassen werden. Andererseits
wird durch die Einverleibung der vorstehend an
15 gegebenen Verbindung in ein Behandlungsbad zwischen der Farbentwicklung und der Bleichfixierung
oder in das Bleichfixierbad gemäß der Erfindung die Bildung von Farbschleiern ausreichend verhindert, und
daher ist das Unterbrecherfixierbad nicht immer notwendig.
Es ist bekannt, daß einige der Verbindungen der vorstehend angegebenen allgemeinen Formel als eine Art
von Reduktionssensibilisierungsmittel für Halogen-Silberemulsionen dienen.
Wenn jedoch diese Verbindung in der in der Technik bekannten Menge verwendet oder den Emulsionen
während deren Herstellung zugesetzt wird, kann weder ein bleichfördernder Effekt noch ein Farbschleierverhütungseffekt
erhalten werden.
Typische Beispiele für Verbindungen, die gemäß der Erfindung verwendet und durch die vorstehend angegebene
allgemeine Formel dargestellt werden, sind die folgenden, unter anderem :
H2N — CH2CH2 — NH2 Verbindung 1
H2N — CH2CH2 — NH — CH2CH2 — NH2 Verbindung 2
H2N — (CH2CH2 — NH)2- CH2CH2 — NH2 Verbindung 3.
H2N — (CH2CH2 — NH);, — CH2CH2 — NH2 Verbindung 4 und
Polyäthylenimin - Verbindung 5
Dabei ist Verbindung 5 eine Verbindung der Formel Eisensalz von Äthylendiamintetra-
essigsäure . 34 g
H2N -(- CH2CH2 — NH -)- 7CH2CH2 — NH2 M0?Ure»il· "ü\"'
ΛΙ g
'' Natnumthiosulfat 140 g
Zusatz 10 g
in der γ als Maß des mittleren Polymerisationsgrades Wasser Rest auf 1000 ml
einen Wert von 100 bedeutet.
Die Menge der vorstehend angegebenen Verbindung P ■ o, ± U,
der allgemeinen Formel (1), die den Bädern zugegeben Das Vergleichsbleichfixierbad besaß die folgende
wird, liegt im Bereich von 0,3 bis 50 g/l, vorzugsweise Zusammensetzung:
2 bis 10 g/l. Da die erfindungsgemäß zu verwendende
Verbindung alkalisch ist, muß der pH-Wert des Bleich- 40 Eisensalz von Äthylendiamintetra-
fixierbades auf 6,4 bis 7,1 eingestellt werden. essigsäure ;....: 34 g
Die vorstehend aufgeführten Verbindungen können Natriumcarbonat (Monohydrat) .... 11 g
allein oder zu mehreren im Bad zur Anwendung ge- Borsäure '. 45 g
langen. Natriumthiosulfat 140 g
Wasser Rest auf 1000 ml
Beispiel 1 ' pH:'6,8 ±0,2
Ein belichtetes Farbkopierpapier wurde farbentwickelt, einer Unterbrechungsfixierung unterworfen,
In 11 eines Bleichfixierbades der nachstehend ange- 50 dann in dem Bleichfixierbad der vorstehend angegegebenen
Zusammensetzung wurden jeweils 10 g von benen Zusammensetzung behandelt, und die Zeit, die
jeder der vorstehend angegebenen Verbindungen 1 bis 5 zum Bleichen erforderlich war, wurde bestimmt. Die
zugegeben: Ergebnisse sind nachstehend aufgeführt.
Zusatz
Verbindung 1 | Verbindung 2 | Verbindung 3 | Verbindung 4 | Verbindung 5 | kein
Zeit (Minuten) ....
Wie aus der vorstehenden Tabelle ersichtlich, weisen die Verbindungen 1 bis 5 einen ausgezeichneten Bleichförderungseffekt
auf. Die Behandlungstemperatur bei den Versuchen war 24° C.
Wenn an Stelle von Farbkopierpapieren Farbfilme behandelt wurden, wurden nahezu die gleichen Ergebnisse
erhalten.
Eine wäßrige Lösung von 2 g/l von jeder der Verbindüngen
1 bis 5 gemäß der Erfindung wurde hergestellt. Ein Farbkopierpapier wurde belichtet, in einem Entwicklungsbad
behandelt und in einem Unterbrechungsfixierbad behandelt, anschließend während 2 Minuten
in die vorstehend hergestellte wäßrige Lösung eingetaucht und dann einer Bleichfixierung unterworfen.
Die erforderliche Zeitdauer für die Vervollständigung der Bleichung wurde in jedem Fall einschließlich eines
Kontrollversuchs, bei welchem die wäßrige Lösung nicht verwendet wurde, gemessen. Die Ergebnisse sind
nachstehend aufgeführt.
Zusatz
Verbindung 1 I Verbindung 2 I Verbindung 3 I Verbindung 4 I Verbindung 5 I kein
Zeit (Minuten) ....
5 ·
Außerdem wurden die Flecken der mit der wäßrigen Behandlung mit der wäßrigen Lösung erfuhr, ver-Lösung
der Verbindung gemäß der Erfindung behan- 15 glichen, und die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in
delten Proben mit den Flecken einer Probe, die keine der nachstehenden Tabelle aufgeführt.
| Flecken | Verbindung 1 | Verbindung 2 | Verbindung 3 | Verbindung 4 | Verbindung 5 | Kontrolle |
| Gelbflecken | 0,10 0,10 0,08 |
0,10 0,10 0,08 |
0,10 0,10 0,08 |
0,10 0,10 0,08 |
0,10 0,10 0,08 |
0,25 0,18 0,21 |
| Magen tafleck en .... Cyanflecken |
Die Behandlungstemperatur war in diesen Versuchen 24° C.
Bei der Behandlung von Farbfilmen wurden nahezu die gleichen Ergebnisse erhalten.
B e i s ρ i e 1 3
Nach der Belichtung und Farbentwicklung wurde ein Farbkopierpapier unmittelbar in das im Beispiel 1,
hergestellte Bleichfixierbad während 3 Minuten ohne Behandlung in einem Unterbrecherbad oder Unterbrechungsfixierungsbad
eingetaucht. Als Kontrollversuch wurde das gleiche Farbkopierpapier während 3 Minuten in ein Bleichfixierbad, das jedoch keine Verbindung
gemäß der Erfindung erhielt, unter den gleichen Bedingungen eingetaucht. Die Bildung von
Flecken wurde in beiden Fällen verglichen, wobei die in der nachstehenden Tabelle aufgeführten Ergebnisse erhalten
wurden. Dabei wurde jeder Flecken durch 3 Farbdichten gezeigt.
| Flecken | Verbindung 1 | Verbindung 2 | Verbindung 3 | Verbindung 4 | Verbindung 5 | Kontrolle |
| Gelbflecken | 0,60 0,13 0,12 |
0,16 0,13 0,12 |
0,16 0,13 0,12 |
0,16 0,13 0,12 |
0,16 0,13 0,12 |
0,45 0,30 0,35 |
| Magentaflecken .... Cyanflecken ....... |
Bei diesen Versuchen wurde das entwickelte Silber auf dem Farbkopierpapier in 3 Minuten der Bleichfixierung
durch das die Verbindung gemäß der Erfindung enthaltende Bad vollständig gebleicht, während
das entwickelte Silber bei Anwendung des keine Verbindung gemäß der Erfindung enthaltenden Bades die
Bleichung nicht vollständig war. Die Behandlungstemperatur in diesen Versuchen war 24°C. Wenn Farbfilme
in der vorstehend beschriebenen Weise behandelt wurden, ergaben sich nahezu die gleichen Ergebnisse.
Claims (4)
1. Verfahren zum Bleichfixieren von farbphoto- plexsalz, z. B. Fem-Äthylendiamintetraessigsäurekomgraphischen
Aufzeichnungsmaterialien, bei dem 5 plex, in stabiler Weise selbst in Gegenwart eines Thioein
Bleichfixierbad verwendet wird, das als Bleich- sulfats vorhanden sein, und daher ist ein gleichzeitiges
mittel ein Eisen(III)-komplexsalz einer Polycarbon- Bleichen und Fixieren in einem Bad (Bleichfixierbad)
säure und einen Bleichbeschleuniger enthält, d a- möglich. Jedoch ist das Bleichvermögen des Blei'chdurch
gekennzeichnet, daß dem Bleich- fixierbades, das ein Eisenkomplexsalz und Thiosulfat
fixierbad oder einem Bad, das vor dem Bleich- io enthält, nicht ausreichend, und daher wurden verfixieren,
frühestens nach dem Farbentwickeln, an- schiedene Bleichbeschleuniger untersucht, um das
gewendet wird, als Bleichbeschleuniger mindestens Bleichvermögen des Bades zu erhöhen (vergleiche z. B.
eine Verbindung der allgemeinen Formel deutsche Patentschrift 1 127 715). Jedoch wurde die gewünschte
Ergänzung mit einem befriedigenden Be-
H2N(ANH)nANH2 15 schleuniger bis jetzt nicht gefunden.
Als Beispiel für einen Bleichbeschleuniger war bisher
worin A eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlen- die Einverleibung von Thioharnstoff oder Thioharnstoffatomen
und η eine positive ganze Zahl be- Stoffderivaten in ein Bleichfixierbad bekannt. Jedoch
deuten, zugesetzt wird. ' ist die Einverleibung in das Bleichfixierbad mit dem
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 20 Nachteil verbunden, daß eine Verunreinigung der
zeichnet, daß man als JBleichbeschleuniger minde- Bleichfixierlösung mit der Farbentwicklerlösung eine
stens eine der folgenden Verbindungen beträchtliche Zunahme im Farbschleier verursacht.
Es ist schließlich ein Verfahren zum Bleichfixieren
H2N — CH2CH2 — NH2, von photographischen Silberbildern, insbesondere von
HoN-CH2CH2-NH-CH2CH2-NH2, 25 Mehrfarbbildern, nach dem Farbentwicklungsver-
H2N-(-CH2CH2 — NH-^2CH2CH2- NH, . fahren unter Verwendung von Bleichfixierbädern be-
H2N -(- CH2CH2 — NH-)-3CH2CH2 — NH2 kannt, die neben einem Fixiermittel und einem
Eisen(III)-komplexsalz einer organischen Polycarbon-
oder Polyäthylenimin verwendet. säure ein Polyalkylenoxyd enthalten, worin ein Teil
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 30 der Sauerstoffatome durch Schwefelatome ersetzt ist
gekennzeichnet, daß man als wasserlösliches Eisen- (vgl. deutsche Auslegeschrift 1146 363).
komplexsalz einer Polycarbonsäure das Eisensalz Bei Anwendung dieses bekannten Verfahrens wird von Äthylendiamintetraessigsäure verwendet. jedoch, wie nachstehend gezeigt, noch keine zufrieden-
komplexsalz einer Polycarbonsäure das Eisensalz Bei Anwendung dieses bekannten Verfahrens wird von Äthylendiamintetraessigsäure verwendet. jedoch, wie nachstehend gezeigt, noch keine zufrieden-
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, stellende Beschleunigung der Bleichfixierbehandlung
dadurch gekennzeichnet, daß man die Bleich- 35 erhalten.
beschleuniger in einer Menge von 0,3 bis 50 g je 11 Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines
des Behandlungsbades verwendet. Verfahrens zum Bleichfixieren von farbphotographi-
schen Aufzeichnungsmaterialien unter Verwendung eines Bleichfixierbades mit einem ausreichenden Bleich-
40 vermögen, wobei keine Farbschleier erhalten und gute
Farbbilder gewonnen werden und wobei unmittelbar nach der Farberitwicklung ohne Anwendung einer
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Unterbrechungsfixierung eine Bleichfixierung ausge-Bleichfixieren
von farbphotographischen Aufzeich- führt wird.
nungsmaterialien, bei dem ein Bleichfixierbad verwen- 45 Die Lösung der Aufgabe erfolgt mit einem Verfahren
det wird, das als Bleichmittel ein Eisen(III)-komplex- zum Bleichfixieren von farbphotographischen Aufsalz
einer Polycarbonsäure enthält. Zeichnungsmaterialien, bei dem ein Bleichfixierbad
Farbentwicklungsverfahren umfassen im allgemeinen verwendet wird, das als Bleichmittel ein Eisen(III)-komeine
Farbentwicklung, Unterbrechungs-Fixierung, Blei- plexsalz einer Polycarbonsäure und einen Bleichchung,
Fixierung, Härtung und Stabilisierung. 50 beschleuniger enthält und das dadurch gekennzeichnet
Bekannte Bleichlösungen beim Farbentwicklungs- ist, daß dem Bleichfixierbad oder einem Bad, das vor
verfahren enthalten Kaliumferricyanid oder ein anderes dem Bleichfixieren, frühestens nach dem Farbentwasserlösliches
Eisenkomplexsalz, z. B. Fe'"-Äthylen- wickeln, angewendet wird, eine als Bleichbeschleuniger
diamintetraessigsäure-Komplex. mindestens Verbindung der allgemeinen Formel
Bei-Verwendung von Kaliumferricyanid besitzt die 55
Lösung eine ausreichende Fähigkeit, das entwickelte H2N(ANH)nANH2
Silber zu bleichen, und daher tritt die Verschlechterung
in der Bildqualität, die durch eine ungenügende worin A eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoff-Bleichung
verursacht wird, nicht auf. Wenn jedoch atomen und η eine positive ganze Zahl bedeuten, zuge-Kaliumferricyanid
zusammen mit einem Thiosulfat 60 setzt wird.
vorhanden ist, das als Fixiermittel verwendet wird, Durch die Einverleibung der Verbindung der ange-
wird das Thiosulfat durch Kaliumferricyanid auf gebenen allgemeinen Formel in ein Bleichfixierbad
Grund von dessen hohem Oxydationsvermögen zer- wird das Bleichvermögen des Bades beachtlich gesetzt,
d. h., die Ferricyanid enthaltende Bleichlösung steigert und außerdem der Farbschleierverhütungsbesitzt
den Nachteil, daß das Bleichbad vom Fixierbad 65 effekt verbessert. Im Hinblick auf den Bleichbeschleugetrennt
werden muß, wodurch das Verfahren be- nigereffekt kann überdies die vorstehend angegebene
trächtlich verlängert wird. Überdies ist auch ein Verbindung in wirksamer Weise dem Unterbrecherweiterer
Nachteil vorhanden, nämlich, daß das Kalium- bleichbad oder einem Bad zwischen dem Unter-
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |