DE2059988A1 - Fotografisches Farbentwicklungsverfahren Agfa-Gevaert AG,5090 Leverkusen - Google Patents
Fotografisches Farbentwicklungsverfahren Agfa-Gevaert AG,5090 LeverkusenInfo
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
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Description
AGFA-GEVAERTAG 2O59988
04 DEZ. 1970
Fotografisches Farbentwicklungsverfahren
Die Erfindung betrifft ein fotografisches Farbentwicklungsverfahren,
insbesondere ein Schnellverarbeitungsverfahren, unter Verwendung von Mercaptocarbonsäuren als Bleichschleier
verhütende Mittel.
Es ist bekannt, farbige fotografische Bilder durch chromogene
Entwicklung herzustellen, d.h. dadurch, daß man bildmäßig belichtete Silberhalogenidemulsionsschichten in Gegenwart
geeigneter Farbkuppler mittels geeigneter farbbildender Entwicklers ubs.tanzen - sogenannter Farbentwickler - entwickelt,
wobei das in Übereinstimmung mit dem Silberbild entstehende Oxydationsprodukt der Entwicklersubstanzen mit dem Farbkuppler
unter Bildung eines Farbstoffbildes reagiert. Als Farbentwickler werden gewöhnlich aromatische, primäre Aminogruppen enthaltende
Verbindungen, insbesondere solche vom p-Phenylendiamintyp,
verwendet. Im Anschluß an die Farbentwicklung muß das fotografische Material mit einem Bleichbad und einem Fixierbad
oder einem Bleichfixierbad behandelt werden, um Bildsilber und nach der Entwicklung noch vorhandenes Silberhalogenid
zu entfernen. Die eingesetzten Bleicheubetanzen stellen
Oxydationsmittel dar, durch die Reste von Farbentwicklern, die vom Entwicklungsvorgang her noch in der fotografiechen
Emulsion vorhanden sind, oxydiert werden, was in Gegenwart von Farbkupplern zur unerwünschten Bildung eines Schleiers
aus Azomethin- bzw. Indochinonfarbstoff führt, nächstehend
als "Bleichschleier" bezeichnet.
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Zur Vermeidung dieses Verarbeitungsfehlers werden bei
konventioneller Verarbeitung entweder im Verhältnis zur Gesamtverarbeitungszeit extrem lange Wässerungszeiten nach
der Entwicklung vorgeschrieben oder das Material muß vor dem Bleich- oder Bleichfixiervorgang mit einem Stoppoder
Stoppfixierbad vorbehandelt werden. Beide Maßnahmen stehen einer echten Schnellverarbeitung im Wege und verursachen
zusätzliche Kosten. Eine weitere Methode besteht darin, daß der Bleich- oder Bleichfixiervorgang in Gegenwart
^ spezieller Bleichschleier verhütender Substanzen vorgenommen wird. Für diesen Zweck werden z.B. N-Hydroxymorpholine,
N-Aminomorpholine,bestimmte 3-Pyrazolidonderivate und bestimmte
Aminophenolderivate empfohlen, die jedoch im Bleich- bzw. Bleichfixierbad relativ unbeständig sind oder bei
ausreichender Beständigkeit eine unzureichende Wirkung zeigen.
Es wurde nun gefunden, daß in Gegenwart von bestimmten
Mercaptocarbonsäuren der Bleiohsohleier stark reduziert
bzw. vollständig verhindert wird.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein fotografisches * Farbentwicklungsverfahren zur Herstellung farbiger Bilder
unter Verwendung eines bildmäßig belichteten farbfotografischen Materials mit mindestens einer Silberhalogenidemulsionsschicht
durch Farbentwickeln, Bleichen und Fixieren bzw. Bleichfixieren, dadurch gekennzeichnet, daß der Bleich- oder Bleichfixiervorgang
in Gegenwart einer Meroaptocarbonsäure ( bzw. dem entsprechenden Bisulfid)der folgenden Formel vorgenommen wird:
(HOOC - X - S -)n
A-G 758 - 2 -
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X = ein Alkylenrest mit 1 bis 4 C-Atomen vorzugsweise mit 2 C-Atomen, gegebenenfalls
substituiert, z.B. durch Amino oder Phenyl, oder ein Phenylenrest, vorzugsweise ein o-Phenylenrest;
und
η = 1 oder 2.
Geeignete Bleichschleier verhütende Mercaptocarbonsäuren sind beispielsweise die folgenden:
1. 2-Mercaptobenzoesäure
2. S-Amino^-mercaptobenzoesäure
3. 2-Mercapto-5-nitro-benzoesäure
4. 2-Mercapto-4-nitro-benzoesäure
5 · S-Acetamino^-mercaptobenzoesäure
6. 3-Amino-4-niercapto-benzoesäure
7. /^-Mercaptopropionsäure
8. Cystein
9. (U9UU -Diphenylthioglykolsäur e
10. Thioglykolsäure
Die Mercaptocarbonsäuren liegen wegen der leichten Oxydierbarkeit in der Regel fast immer in Gemisch mit den entsprechenden
Disulfiden vor.
Die genannten Substanzen werden dem Bleich- oder Bleichfixierbad in Mengen von 0,5 bis 10 g pro 1 zugesetzt. Es
ist auch möglich, dem Bleich- oder Bleichfixierbad eine kurze Vorbehandlung des Materials mit einer wäßrigen
Losung der erfindungsgemäßen Verbindungen vorzuschalten. In diesem Fall empfiehlt es sich, die erfindungsgemäßen
Mercaptocarbonsäuren in höherer Konzentration zu verwenden.
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Brauchbare Ergebnisse werden beispielsweise mit wäßrigen
Vorbehandlungsbädern erzielt, die pro Liter 5 bis 50 g der erfindungagemäßen Mercaptocarbonsäuren enthalten.
Selbstverständlich können auch die erfindungsgemäßen Verbindungen beim konventionellen Verarbeitungsverfahren von farbfotografischen
Materialien verwendet werden, wobei zwischen Entwicklerbad, Bleichbad und Fixierbad bzw. Bleichfixierbad in der
Regel jeweils eine Zwischenwässerung eingeschaltet ist. Ihre vorteilhafte Verwendung zeigt sich jedoch insbesondere bei
der sogenannten Schnellverarbeitung, die vorzugsweise bei leicht erhöhter Temperatur vorgenommen wird und bei der nach Möglichkeit
auf Zwischenwässerung verzichtet werden soll. Hierbei tritt ^ normalerweise leicht ein erhöhter Bleichschleier auf, der jedoch
in Gegenwart der erfindungsgemäßen Substanzen wirkungsvoll unterdrückt wird.
Besonders vorteilhafte Verwendung finden die erfindungsgemäßen Substanzen in Verarbeitungsgeräten mit kleinen Badvolumina,
z.B. Tischgeräten, Einmalentwicklungsgeräten und dergleichen.
Als Bleich- oder Bleichfixierbäder kommen die üblichen in der
fotografischen Praxis verwendeten bleichenden Bäder zur Anwendung. Die bleichenden Substanzen sind im allgemeinen Oxydationsmittel,
die geeignet sind, in dem fotografischen Material vorhandenes metallisches Silber zum Silbersalz zu oxydieren.
P Als Bleichmittel seien vorzugsweise Eisen(III)-Verbindungen erwähnt,
z.B. Eisen(III)-chlorid, Kaliumferricyanid oder Äthylendiamintetraessigsäure-Eisen(III)-
Fotografische Bleichfixierbäder stallen fotografische Behandlungsbäder
dar, in denen bleichende Oxydationsmittel mit einem Silbersalzlösungsmittel wie Nacriomthiosulfat oder Ammoniumthiosulfat
kombiniert sind. Ferner können weitere komplexbilden de Mittel vorhanden sein. Durch Behandlung mit einem Bleich-
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S 2U59988
fixierbad wird nicht nur das metallische Silber zum Silbersalz oxydiert, sondern das gebildete Silbersalz wird anschließend
auch aus der Schicht herausgelöst. Bleich- und Bleiohfixierbäder sind in der fotografischen Technik hinreichend bekannt.
Verwiesen sei beispielsweise auf H. BERGER,"Agfacolor", 6. Auflage,
Seiten 260 und 262, sowie E. MUTTER, "Die wissenschaftliche und angewandte Photographie", Band IV (1967), Seiten 348,
352, 353 und 362.
Besonders gute Ergebnisse werden mit den erfindungsgemäßen Substanzen
in Bleichfixierbädern erzielt, die einen erhöhten Gehalt an Natrium- oder Ammoniumthiοsulfat aufweisen. Die erfindungsgemäßen
Bleichfixierbäder enthalten daher vorzugsweise " pro Liter 100 bis 200 g Natrium- oder Ammoniumthiοsulfat.
Eine weitere Verbesserung der mit den erfindungsgemäßen Verbindungen
erreichten Resultate besteht in der zusätzlichen Verwendung von Weißkupplern in den Bleichfixierbädern. Unter Weißkupplern
werden Substanzen verstanden, die in der Lage sind, mit Farbentwickleroxydationsprodukten zu reagieren, ohne hierbei
einen Farbstoff zu bilden. Weißkuppler als solche sind bekannt, z.B. aus der Deutschen Patentschrift 1 155 675.
Verwiesen sei auch auf die Publikation von W. PÜSCHEL in "Mitteilungen aus den Forschungslaboratorien der Agfa-Gevaert AG",
Band IV, Seite 352 (1964).
Die günstigsten Ergebnisse erzielt man mit Bleichfixierbädern, die außer den erfindungsgemäßen Mercaptocarbonsäuren
und einem - ggfs. erhöhten - Thiosulfatgehalt pro Liter 1 bis 5 g einer Weißkupplersubetanz enthalten.
Die Erfindung soll durch das nachstehende Beispiel erläutert werden:
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Ein belichtetes farbfotografisches Mehrschichtenmaterial wurde
bei 400C 50 Sekunden lang ii
Zusammensetzung entwickelt:
Zusammensetzung entwickelt:
bei 400C 50 Sekunden lang in einem Entwickler der folgenden
6 g N-Butyl-N-u>-sulfobutyl-p-phenylendiamin
4 g Natriumsulfit wasserfrei
2 g Hydroxylamin.HCl
100 g Kaliumcarbonat
100 g Kaliumcarbonat
1 g Kaliumbromid
auffüllen mit Wasser auf 1000 ml
Anschließend wurde das Material abgestreift und 60 Sekunden
lang bei 400C mit dem nachstehenden Bleichfixierbad behandelt:
3 g 2-Mercaptobenzoesäure
6 g Äthylendiamintetraessigsäure-dinatriumsalz
40 g Äthylendiamintetraessigsäure-Eisen(III)-salz
200 g Ammoniumthiosulfat
3 g 1-(m-Sulfophenyl)-3-methyl-4-isopropyl-pyrazolon-5
4 g Natriumsulfit wasserfrei
mit Wasser auffüllen auf 1000 ml
Das Material wurde gewaschen, mit einem üblichen Stabilisierbad behandelt und getrocknet. Das verarbeitete Material zeigt
sehr niedrige Schleierwerte, die mit den bei der konventionellen Verarbeitung erzielbaren Schleierwerten vergleichbar waren,
während ein Material, das in der oben angegebenen Weise verarbeitet wurde, wobei jedoch anstelle des oben angegebenen Bleichfixierbades
ein konventionelles Bleichfixierbad ohne die erfindungsgemäße Verbindung verwendet wurde, einen untragbaren hohen
Schleier aufwies.
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Ein belichtetes farbfotografisches Mehrschichtenmaterial, das in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben verarbeitet
wird, wobei jedoch das Bleichfixierbad anstelle von
2-Mercapto-benzoesäure 3 g eines Gemisches aus 75 # ,i-Mercaptopropionsäure und 25 % Bis-(ß-carboxyäthyl)-disulfid
enthält, ergibt nahezu farbschleierfreie Bilder.
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209825/0 9 01
Claims (4)
- Patentansprüche(T\ Verfahren zur Herstellung farbiger Bilder unter Verwendung eines bildmäßig belichteten farbfotografischen Materials mit mindestens einer Silberhalogenidemulsionsschicht durch Farbentwiekeln, Bleichen und Fixieren bzw. Bleichfixieren, dadurch gekennzeichnet, daß der Bleich- oder Bleichfixiervorgang in Gegenwart einer Mercaptocarbonsäure (oder dem entsprechenden Disulfid) der folgenden Formel vorgenommen wird:(HOOC-X-S-)n(H)2_n
worin bedeuten:X = einen Alkylenrest mit 1 bis 4 C-Atomen oder ein Phenylenrest,und
η = 1 oder 2. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Bleichfixierbades, das eine Mercaptocarbonsäure gemäß Anspruch 1 in Mengen von 0,5 bis 10 g pro 1 enthält.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichfixierbad pro Liter 100 bis 200 g Natrium- oder Ammoniumthiosulfat enthält.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichfixierbad pro Liter 1 bis 5 g einer Weißkupplersubstanz enthält.A-G 758 - 8 -209825/0901
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