DE1622275C3 - Bleichfixieren eines farbentwickelten fotografischen Aufzeichnungsmaterials - Google Patents
Bleichfixieren eines farbentwickelten fotografischen AufzeichnungsmaterialsInfo
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
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Description
HN-(CH3J2
HN-(C4H9J2
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Bleichfixieren eines farbentwickelten fotografischen
Aufzeichnungsmaterials mit einem Bleichfixierbad, das einen Fe-(III)-Äthylendiaminessigsäurekomplex enthält.
Im allgemeinen werden farbfotografische lichtempfindliche Aufzeichungsmaterialien einer Farbentwicklung,
Unterbrechungsfixierung, Bleichung (Silberentfernung) und Fixierung, einer Wässerung, Härtung,
Stabilisierung oder ähnlichen Behandlungen unterworfen, wobei in Übereinstimmung mit den farbfotografischen
lichtempfindlichen Materialien verschiedene Behandlungsbäder erforderlich sind.
Bei der Bleichbehandlung von farbfotografischen Aufzeichnungsmaterialien wird gewöhnlich ein Ferricyanid
oder ein wasserlösliches Eisenkomplexsalz, z. B. Fe-Äthylendiamintetraessigsäurekomplexsalz enthaltendes
Bleichbad angewendet. Bei Anwendung der ein Ferricyanid enthaltenden Bleichbades besteht keine
Neigung zum Auftreten einer Verschlechterung der Qualität von fotografischen Bildern, die durch eine
ungenügende Bleichung herbeigeführt wird, da das Bleichvermögen des Bades ausreichend hoch ist. Wenn
jedoch ein Thiosulfat, üblicherweise als Fixiermittel verwendet wird, im Bleichbad vorhanden ist, wird das
Thiosulfat zersetzt, da die Oxydationskraft des Ferricyanids hoch ist. Das Bleichbad muß getrennt von dem
Fixierbad verwendet werden, und demgemäß ist eine längere Zeit für das Bleichen und Fixieren erforderlich.
Überdies ist das Ferricyanid im Bleichbad instabil und neigt zu einer Umwandlung in Ferrocyanid.
Andererseits kann bei Verwendung einer Bleichzusammensetzung, die ein wasserlösliches Eisenkomplexsalz,
z. B. Fe"-Äthylendiamintetraessigsäurekomplex, enthält, ein Thiosulfat im Bad vorhanden sein und daher
kann das Bleichen und Fixieren in dem gleichen Bad ausgeführt werden. Da jedoch das Bleichvermögen des
Bleich-Fixierbades nicht immer ausreichend ist, können Farbflecke oder Farbschleier entstehen. Es wurden
bereits verschiedene die Bleichwirkung fördernde Mittel zur Verbesserung des Bleichvermögens in den
Bleichbädern untersucht (vgl. z. B. DE-PS 11 27 715).
Es war beispielsweise bekannt, zur Verbesserung des Bleichvermögens des Bleichfixierbades dem Bad einen
Thioharnstoff oder ein Thioharnstoffderivat zuzusetzen. Jedoch bilden sich bei Zugabe eines Thioharnstoffs oder
eines Thioharndstoffderivats zu dem Bleichfixierbad Farbflecken, wenn das Fixiermittel in den Farbentwickler
gelangt
In der DE-AS 1146 363 ist ein Verfahren zum
Bleichfixieren von fotografischen Silberbildern in farbfotografischen Aufzeichnungsmaterialien unter
Verwendung von Bleichfixierbädern beschrieben, die neben Fixiermitteln Eisen(III)-Komplexsalze beispielsweise
der Äthylendiamintetraessigsäure enthalten, wobei dem Bleichfixierbad als Bleichbeschleuniger ein
Polyalkylenoxyd zugesetzt wird, in welchem ein Teil der Sauerstoffatome durch Schwefelatome ersetzt ist. Der
Zusatz derartiger Polyalkylenoxyde beeinträchtigt die Haltbarkeit der Bleichfixierbäder nicht. Eine Erhöhung
der Bleichwirkung und die Verhütung von Schleierbildung in zufriedenstellendem Ausmaß wurden jedoch
damit nicht erreicht
Aufgabe der Erfindung ist es, für ein Verfahren zum Bleichfixieren eines farbentwickelten fotografischen
Aufzeichnungsmaterials mit einem wasserlöslichen Eisenkomplex Verbindungen zu ermitteln, in deren
Gegenwart das Bleichfixieren beschleunigt wird und mit denen Farbflecke auf den Aufzeichnungsmaterialien
vermieden werden, wenn unmittelbar nach dem Farbentwickeln bleichfixiert wird.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt gemäß der Erfindung mit einem Verfahren zum Bleichfixieren eines
farbentwickelten fotografischen Aufzeichnungsmaterials mit einem Bleichfixierbad, das einen Fe-(III)-Äthylendiaminessigsäurekomplex
enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Bleichfixieren in Gegenwart
eines aliphatischen primären oder sekundären Amins oder eines Salzes hiervon der nachstehenden allgemeinen
Formel
/■
" N-R2
worin Ri, R2 und R3 jeweils ein Wasserstoffatom, eine
gegebenenfalls mit Halogen oder einer Aminogruppe substituierte Alkylgruppe oder eine alicyclische Gruppe
bedeuten, wobei mindestens einer der Reste Ri, R2 oder
R3 Wasserstoff ist und ihre Gesamtkohlenstoffanzahl weniger als 12 ist oder eines Amins der Formel
/ \
CH2 CH2
CH2
CH2 CH2
CH2
erhöht werden. Wenn die Alkylgruppe oder die alicyclische Gruppe substituiert ist, kann sie mit einem
Halogen, einer Aminogruppe substituiert sein.
Wenn ein fotografisches lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial in einem üblichen Bleichfixierbad, das ein Fe-Komplexsalz von Äthylendiamintetraessigsäure bei einem pH-Wert von oberhalb 7 enthält, behandelt wird, werden häufig Farbflecken gebildet. Jedoch wird dieser Nachteil durch Einverleibung einer Verbindung der vorstehend angegebenen Formeln in das Bleichfixierbad gemäß der Erfindung vollständig vermieden.
Wenn ein fotografisches lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial in einem üblichen Bleichfixierbad, das ein Fe-Komplexsalz von Äthylendiamintetraessigsäure bei einem pH-Wert von oberhalb 7 enthält, behandelt wird, werden häufig Farbflecken gebildet. Jedoch wird dieser Nachteil durch Einverleibung einer Verbindung der vorstehend angegebenen Formeln in das Bleichfixierbad gemäß der Erfindung vollständig vermieden.
Dies kann auch mit einem Bad bewirkt werden, das ein erfindungsgemäß zu verwendendes Amin enthält
und das nach dem Farbentwickeln aber vor dem Bleichfixieren auf das Aufzeichnungsmaterial einwirkt.
Wenn nach der Farbentwicklung ein farbfotografisches lichtempfindliches Material einer Bleichfixierbehandlung
ohne Anwendung einer Unterbrechungsbehandlung oder einer Unterbrechungsfixierbehandlung
bei einem üblichen farbfotografischen Verfahren unterworfen wird, werden Farbflecken gebildet, wobei
angenommen wird, daß diese durch den verbleibenden Farbentwickler, der bei der Farbentwicklungsbehandlung
verwendet wurde, verursacht werden und demgemaß ist in der Praxis eine Unterbrechungs- oder
Unterbrechungsfixierbehandlung bei einem derartigen üblichen Verfahren notwendig. Wenn andererseits die
gemäß der Erfindung verwendete Aminoverbindung in einem Behandlungsbad zwischen der Farbentwicklung
und der Bleichfixierung oder einem Bleichfixierbad verwendet wird, wird die Bildung von Farbflecken in
ausreichendem Ausmaß verhindert und demgemäß ist eine Behandlung mit einem Unterbrechungsbad oder
einem Unterbrechungsfixierbad nach der Farbentwicklung nicht mehr notwendig.
Die Aminoverbindungen gemäß der Erfindung sind zum Teil als Zusatz bei der Herstellung von fotografischen
Emulsionen für andere Zwecke, z. B. als Reduktionssensibilisatoren, bekannt Selbst wenn die
Aminoverbindung der vorstehend genannten Behandlungszusammensetzung in einer Menge, wie sie bei
einem solchen bekannten Verfahren üblich ist, zugesetzt wird oder wenn die Aminoverbindung den fotografischen
Emulsionen während deren Herstellung zugegeben wird, kann weder ein bleichfördernder Effekt noch
ein die Bildung von Farbflecken verhütender Effekt gemäß der Erfindung erzielt werden.
Beispiele von Aminoverbindungen, die erfindungsgemäß geeignet sind, sind nachstehend aufgeführt:
50
N-CH2-N-CH2-N
H2N C2 H5
H2N-CH(CH3J2
H2N-C2H4Br · HBr
H2N-CH(CH3J2
H2N-C2H4Br · HBr
H2N—(CH2)5—NH2
60 H2 H2
H2 H2
erfolgt, indem das Amin dem Bleichfixierbad zugesetzt wird oder das fotografische Aufzeichnungsmaterial vor
dem Bleichfixieren mit einer wäßrigen Lösung behandelt wird, die das Amin enthält. b5
Durch die Einverleibung der vorstehend genannten HN—(CHj)2
Aminverbindung kann das Bleichvermögen (Vermögen zur Silberentfernung) des Bleichfixierbades beachtlich HN—(C4H9)2
Verbindung 1
Verbindung 2
Verbindung 3
Verbindung 2
Verbindung 3
Verbindung 4
Verbindung 5
Verbindung 5
Verbindung 6
Verbindung 7
Verbindung 7
Verbindung 8
N—CH2-N—CH,-N
-CH,-
Verbindung 9
| Eisenäthylendia mmtetraacetat | 34 g |
| Natriumcarbonat (Monohydrat) | variiert*) |
| Borsäure | 45 g |
| Natriumthiosulfat | 140 g |
| Aminoverbindung | iOg |
| Wasser | Rest auf 1 Liter |
| (pH-Wert:6,8±0,2) |
Zusatz Verbindung Nr. 123456789
Menge an Natrium- 999449969 carbonat g/Liter
mensetzung behandelt und die für die Behandlung erforderliche Zeitdauer wurde gemessen. Die dabei
erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II aufgeführt:
Zusatz Verbindung Nr.
123456789 kein
123456789 kein
10
15
20
25
Die vorstehend genannten Verbindungen werden in einer Menge von 0,3 bis 50 g/Liter, insbesondere 2 bis
10 g/Liter, dem Bleichfixierbad zugegeben. Da jedoch die Verbindungen gemäß der Erfindung Basen sind, muß
der pH-Wert der Bleichfixierlösung, die die Verbindung enthält, auf 6,4 bis 7,1 eingestellt werden. Außerdem
können die vorstehend aufgeführten Verbindungen allein oder in Form einer Mischung zur Anwendung
gelangen.
Jede der vorstehend aufgeführten Verbindungen 1 bis 9 wurde einem Bleichfixierbad der folgenden Zusammensetzung
in einer Menge von 10 g je 1 Liter des Bades zugegeben.
35
Anmerkung:
6
·) Die Menge des Natriumcarbonats wurde entsprechend der
einzuverleibenden Verbindung gemäß der Erfindung variiert und ist in der nachfolgenden Tabelle angegeben:
Zeitdauer
(Minuten)
(Minuten)
45
60 4443344446
Aus den vorstehenden Versuchsergebnissen ist klar ersichtlich, daß durch den Zusatz der Verbindungen 1
bis 9 eine besonders gute bleichfördernde Wirkung erzielt wurde. Die Behandlungstemperatur bei diesem
Versuch war 24° C.
Wenn farbenphotographische lichtempfindliche Filme in gleicher Weise anstelle der farbenphotographischen
Kopierpapiere behandelt wurden, wurden nahezu die gleichen Ergebnisse erhalten.
Eine wäßrige Lösung mit jeweils einem Gehalt von 2 g/Liter der Verbindungen 1 bis 9 wurde hergestellt.
Nach Belichtung, Farbentwicklung und Unterbrechungsfixierung wurde ein farbenphotographisches
Kopierpapier während 2 Minuten in die so hergestellte wäßrige Lösung eingetaucht und danach in einer
üblichen Bleichfixierlösung mit der in Beispiel 1 angegebenen Kontrollzusammensetzung behandelt. Die
dabei erhaltenen Ergebnisse wurden ebenfalls mit dem Fall verglichen, bei welchem das gleiche farbenphotographische
Kopierpapier in dem Bleichfixierbad behandelt wurde, ohne daß es in die wäßrige, die Verbindung
gemäß der Erfindung enthaltende Lösung eingetaucht worden war. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden
Tabelle III angegeben.
Zusatz Verbindung Nr.
12 3 4 5 6 7 8 9 kein
50 Zeitdauer*)
(Minuten)
(Minuten)
5555555556
Zur Beurteilung der bleichfördernden Wirkung durch die Verbindungen gemäß der Erfindung wurde ein
Kontroll-Bleichfixierbad ohne eine Verbindung gemäß der Erfindung mit der nachstehend angegebenen
Zusammensetzung hergestellt:
Eisenäthylendiamintetraacetat 34 g
Natriumcarbonat (Monohydrat) 11 g
Borsäure 45 g
Natriumthiosulfat 140 g
Wasser Rest auf 1 Liter
(pH-Wert: 6,8 ± 0,2)
Nach Belichtung, Farbentwicklung und Unterbrechungsfixierung wurde ein farbenphotographisches
Kopierpapier in der so hergestellten Bleichfixierzusam-Anmerkung:
*) Erforderliche Zeitdauer für die Beendigung der Bleichfixierbehandlung.
Wie aus den Versuchsergebnissen klar ersichtlich ist, wurde bestätigt, daß durch die Behandlung mit der
wäßrigen Lösung der Verbindung gemäß der Erfindung die Bleichung in dem nachfolgenden Bleichfixierbad
gefördert wurde.
Auch bei diesen Versuchen wurde die Bildung von Farbflecken des nach dem Verfahren einschließlich der
Behandlung in der wäßrigen, die Verbindung gemäß der Erfindung enthaltenden Lösung behandelten Farbkopierpapiers
mit derjenigen verglichen, die bei Behandlung nach dem Verfahren ohne Behandlung in der
wäßrigen Lösung erhalten wurde. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IV zusammengestellt.
| 7 | Zusatz | Verbindung | 16 | 22 275 | 5 | 6 | 8 | 7 | 8 | 9 | kein | |
| 1 | 2 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,25 | |||||
| Tabelle IV | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,18 | ||||
| 0,10 | 0,10 | Nr. | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,21 | ||||
| 0,08 | 0,08 | 3 | 4 | |||||||||
| Gelbflecken | 0,10 | 0,10 | ||||||||||
| Magentaflecken | 0,10 | 0,10 | ||||||||||
| Cyanflecken | 0,08 | 0,08 | ||||||||||
Wie aus den Versuchsergebnissen klar ersichtlich ist, lungstemperatur bei diesem Versuch betrug 24° C.
wurde bestätigt, daß im Falle der Behandlung in der Wenn farbenphotographische lichtempfindliche FiI-
wäßrigen Lösung gemäß der Erfindung die Bildung von me unter den gleichen Bedingungen behandelt wurden,
Farbflecken beachtlich verringert war. Die Behänd- 15 wurden nahezu die gleichen Ergebnisse erhalten.
Nach Belichtung und Farbentwicklung eines farben- die Flecken desselben wurden mit denjenigen vergli-
photographischen lichtempfindlichen Kopierpapiers 20 chen, die beim Eintauchen in ein Bleichfixierbad, das
wurde dieses unmittelbar während 4 Minuten in das wie keine Verbindung gemäß der Erfindung enthielt,
in Beispiel 1 hergestellte Bleichfixierbad ohne Behänd- erhalten wurden. Die Ergebnisse sind in der nachstehenlung
desselben weder in einem Unterbrechungsbad den Tabelle V aufgeführt,
noch in einem Unterbrechungsfixierbad eingetaucht und
Zusatz Verbindung Nr.
1 23 4 5 6 7 8 9 kein
| Gelbflecken | 0,18 | 0,18 | 0,18 | 0,18 | 0,18 | 0,18 | 0,18 | 0,18 | 0,18 | 0,45 |
| Magentaflecken | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,30 |
| Cyanflecken | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,35 |
Zur Bestimmung des Wertes der Dichte der Flecken gemäß der Erfindung enthaltenden Bleichfixierbad,
wurden die Farbendichten von Blau, Grün und Rot der wurde die Bleichung (Silberentfernung) vollständig
unbelichteten Fläche eines behandelten Farbkopierpa- 40 ausgeführt, wohingegen sie in dem Bleichfixierbad, das
piers jeweils unter Verwendung eines Autodensitome- keine Verbindung gemäß der Erfindung enthielt, nicht
ters gemessen. vollständig durchgeführt wurde. Die Behandlungstem-
Wie aus den vorstehenden Ergebnissen klar ersieht- peratur während der Behandlung in diesem Beispiel
lieh ist, wurde bestätigt, daß die Verbindungen 1 bis 9 betrug 24° C.
gemäß der Erfindung eine sehr gute fleckenverhütende 45 Es wurden nahezu die gleichen Ergebnisse erhalten,
Wirkung haben. Durch die Bleichfixierung während 4 wenn farbenphotographische lichtempfindliche Filme in
Minuten in dem jeweils einige Verbindungen 1 bis 9 gleicher Weise behandelt wurden.
Claims (4)
1. Bleichfixieren eines farbentwickelten fotografischen Aufzeichnungsmaterials mit einem Bleichfixierbad,
das einen Fe-(III)-Äthylendiaminessigsäurekomplexenthält,
dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichfixieren in Gegenwart eines aliphatischen primären oder sekundären Amins oder eines
Salzes hiervon der nachstehenden allgemeinen Formel
/■
N-R2
oder
IO
15 N-CH2-N-CH2-N
worin Ri, R2 und R3 jeweils ein Wasserstoffatom,
eine gegebenenfalls mit Halogen oder einer Aminogruppe substituierte Alkylgruppe oder eine
alicyclische Gruppe bedeuten, wobei mindestens einer der Reste Ri, R2 oder R3 Wasserstoff ist und
ihre Gesamtkohlenstoff anzahl weniger als 12 ist, oder eines Amins der Formel
N-CH2-N-CH2-N
erfolgt, indem das Amin dem Bleichfixierbad zugesetzt wird oder das fotografische Aufzeichnungsmaterial
vor dem Bleichfixieren mit einer wäßrigen Lösung behandelt wird, die das Amin enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichfixieren unmittelbar nach
dem Farbentwickeln erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß folgende Aminoverbindungen
im Bleichfixierbad verwendet werden:
H2N-C2H5
H2N-CH(CHj)2 H2N-C2H4Br · HBr H2N—(CH2)5—NH2
H2N-CH(CHj)2 H2N-C2H4Br · HBr H2N—(CH2)5—NH2
45
50
55
60
b5
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminoverbindungen
in einer Menge von 0,3 bis 50 g je Liter des Bleichfixierbades verwendet werden.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP130667 | 1967-01-06 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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