DE1805794C - Fotografisches silberhalogenidhaltiges Aufzeichnungsmaterial vom Lith Typ - Google Patents
Fotografisches silberhalogenidhaltiges Aufzeichnungsmaterial vom Lith TypInfo
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Description
enthält, worin R eine Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Arylamino-,
Phenylmethylamino- oder Acylaminogruppe und X ein Wasserstoff- oder Halogenatom oder eine Carboxyl-, Sulfon-, Phenoxy-, Amino-
oder Nitrogruppe bedeutet, wobei der dargestellte Phenylrest durch zwei weitere Chloratome substituiert
sein kann, wenn X ein Chloratom bedeutet, oder durch die p-Phenoxygruppe substituiert sein
kann, wenn X die m-Sulfongruppe bedeutet.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein fotografisches silberhalogenidhaltiges Aufzeichnungsmaterial vom
Lith-Typ, das in der Emulsionsschicht oder einer dazu benachbarten Schicht einen Goldsensibilisator enthält.
Es gibt die allgemeine Regel, gemäß der die Belichtungsmenge, wenn ein lichtempfindliches fotografisches
Material belichtet wird, als das Produkt der Lichtintensität und der Belichtungszeit ausgedrückt
werden kann. Wenn dementsprechend die Lichtintensität beispielsweise zehnmal so groß wie die ursprünglich
angewandte Intensität ist, kann die Belichtungszeit auf ein Zehntel der ursprünglichen Zeit
herabgesetzt werden, wobei das gleiche ursprüngliche Ergebnis erhalten wird. Das übliche Fotografieren
wird unter Berücksichtigung des obigen Verhältnisses durchgeführt, indem ein Blendenwert und eine Belichtungszeit
aufeinander abgestimmt werden. Wenn jedoch die Lichtintensität extrem groß oder klein ist,
tritt eine Abweichung von den fotografischen Eigenschaften auf, selbst wenn die gleiche Belichtungsmenge
angewandt wird. Beispielsweise wird ein Abfall in der fotografischen Empfindlichkeit beobachtet, wenn eine
Belichtung mit hohen Intensitäten bei einer kurzen Belichtungszeit oder mit niedrigen Intensitäten bei
einer langen Belichtungszeit vorgenommen wird. Dieses Phänomen ist als Abweichung vom Reziprozitätsgesetz allgemein bekannt.
Auch ein Aufzeichnungsmaterial vom Lith-Typ leidet unter diesem Phänomen. Darüber hinaus ist
es im allgemeinen erforderlich, daß ein solches Aufzeichnungsmaterial mit einem sogenannten Lith-Entwickler
behandelt wird, der eine niedrige Sulfitionenkonzentration aufweist und Hydrochinon enthält,
weil ein großer Bildkontrast und scharfe Rasterpunkte gewünscht werden. Wenn dieses Aufeeichnungsmaterial
mit dem Lith-Entwickler behandelt wird, tritt
im Vergleich zu der Behandlung mit einem üblichen N-Methyl-p-aminophenols'ulfat-Hydrochinon-Entwickler
eine erheblich größere Abweichung vom Reziproziiätsgesetz auf. Die Abweichung vom Reziprozitätsgesetz
ist besonders schwerwiegend bei hohen Intensitäten. Wenn beispielsweise die Belichtung bei
einer nach und nach abnehmenden Belichtungszeit von 10,HT1,10~2,10~3,10~* und 10~s Sekunden und
entsprechend nach und nach ansteigenden Intensitäten vorgenommen wird, nimmt die Bilddichte der erhaltenen
Fotografien bei der gleichen Entwicklung be-
15 merkenswert ab. Aus der deutschen Patentschrift 884151 ist es
bereits bekannt, gewisse Pyrazolonverbindungen als farbbildende Kuppler-Verbindungen zu farbfotografischen
Emulsionen zuzufügen. Im Gegensatz hierzu betrifft die vorliegende Ei findung jedoch Schwarz-Weiß-Emulsionen
vom Lith-Typ, die mit farbfotografischen Emulsionen nicht verglichen werden können.
In der deutschen Patentschrift 964 561 sind Silberhalogenidemulsionen beschrieben, die einen
Goldsensibilisator enthalten und mit einem Palladiumsalz übersensibilisiert worden sind. Durch die zusätzliche
Verwendung von Palladiumsalzen kann dabei eine Verbesserung der Reziprozitätskurven erreicht
werden. Die in der deutschen Patentschrift 964 561 verwendeten Palladiumverbindungen haben aber eine
so geringe Sensibilisierungsaktivität, daß sie für Emul-" sionen vom Lith-Typ praktisch wertlos sind.
Da im grafischen Gewerbe im Hinblick auf die Verbesserung der Wirtschaftlichkeit Blitzlichtquellen
mit einer sehr kurzen Belichtungszeit von bis zu 10"3 Sekunden eingesetzt werden, liegt ein großes
Bedürfnis für ein Aufzeichnungsmaterial vom Lith-Typ vor, das geeignet ist für eine Belichtung bei hohen
Intensitäten und kurzen Belichtungszeiten. Das setzt also voraus, daß für ein solches Aufzeichnungsmaterial
die Abweichung vom Reziprozitätsgesetz möglichst niedrig gehalten wird.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabenstellung zugrunde, ein Aufzeichnungsmaterial
vom Lith-Typ bereitzustellen, das hinsichtlich der Abweichung vom Reziprozitätsgesetz bei hohen Lichtintensitäten
verbesserte Eigenschaften besitzt.
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung geht daher von einem fotografischen silberhalogenidhaltigen
Schwarz-Weiß-Aufzeichnungsmaterial vom Lith-Typ aus, das in der Emulsionsschicht oder einer dazu
benachbarten Schicht einen Goldsensibilisator enthält, und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Emul-.
sionsschicht oder eine dazu benachbarte Schicht des fotografischen Materials zusätzlich eine Pyrazolonverbindung
der allgemeinen Formel
C-R
65 O = C
enthält, worin R eine Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Aryl-
-, Phenylmethylamino- oder Acylaminogruppe und X ein Wasserstoff- oder Halogenatom oder eine
Carboxyl-, Sulfon-, Phenoxy-, Amino- oder Nitrogruppe bedeutet, wobei der dargestellte Phenylrest
durch zwei weitre Chloratome substituiert sein kann, wenn X ein Chloratom bedeutet, oder durch die
p-Phenoxygruppe substituiert sein kann, wenn X die m-Sulfongruppe bedeutet.
Typische Pyiazolonverbindungen der obigen allgemeinen Formel, die im Sinne der vorliegenden Erfindung
geeignet sind, werden nachfolgend aufgeführt:
(5)
O = C
35
40
45
55
6o
H2C — C-NHCOC7H15
H2C C — NHCO -
H2C C-NHCOC17H35
Cl
H2C — C — NHCOC17H35
O = C N
SO3H
'■ Ci7H1
2V
-C11H
11X123
Darüber hinaus sind im Sinne der vorliegenden Erfindung auch alle anderen Goldverbindungen wirksam,
die als Sensibilisatoren für übliche fotografische Silberhalogenidmaterialien verwendet werden.
Die zuzusetzenden Mengen dieser Verbindungen sind je nach der Klasse, zu der sie gehören, verschieden.
Eine bevorzugte Menge der Pyrazolonverbindung liegt im Bereich von 5 mg bis 10 g pro Mol Silberhalogenid,
und diejenige des Goldsensibilisators im Bereich von 0,1 bis 100 mg, berechnet auf Basis der
Goldatome pro Mol Silberhalogenid. Diese Verbindungen können in irgendeinem geeigneten Lösungsmittel
wie Wasser, Alkalihydroxylösung oder Methanol gelöst und während irgendeines Stadiums der SiI-berhalogenidbildung,
des Reifeprozesses oder vor der Beschichtung zugesetzt werden. In alternativer Weise
können diese Verbindungen einer Schicht zugesetzt werden, die zur Emulsionsschicht benachbart ist,
wie der Schutzschicht oder einer Zwischenschicht.
Das Aufzeichnungsmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung zeichnet sich durch eine beträchtliche Verbesserung
hinsichtlich der Abweichung vom Reziprozitätsgesetz aus und dementsprechend in einer
Verbesserung hinsichtlich des Dichteabfalls auf Grund intermittierender Belichtung.
Die vorliegende Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
: —NHCOC17H
17 "35 Zu Proben von Silberchloridbromidemulsionen,
enthaltend 20 Molprozent Silberbromid, wurden jeweils die in der nachfolgenden Tabelle 1 genannten
Verbindungen gegeben. Jede Emulsion wurde 60 Minuten lang bei 55° C einem Reifeprozeß unterworfen
und anschließend mit Chromalaun als Härtemittel und Saponin als Beschichtungshilfsmittel versetzt.
Die erhaltenen Emulsionen wurden auf Träger aufgetragen und getrocknet. Jede der so erhaltenen Proben
wurde durch einen Stufenkeil 10°, I0~\ 10"2, 10"3,
10~4 und SO"5 Sekunden lang mit einer definierten
Belichtungsmenge belichtet und dann 3 Minuten bei 20c C in einem Lith-Entwickler der folgenden Zusammensetzung
behandelt:
SO3H
Die gemäß der vorliegenden Erfindung brauchbaren >yrazolonverbindungen sind jedoch nicht auf die
ibigen Beispiele beschränkt.
Als Goldsensibilisatoren können beispielsweise die olgenden Verbindungen verwendet werden:
(1) Chlorgoldsäure
(2) Kaliumchloraurat
(3) Auritrichlorid
(4) Kaliumaurithiocyanat
(5) Kaliumjodoaurat
(6) Tetracyanogoldsäure
(7) Ammoniumaurothiocyanat
(8) Diäthylmonobromogold
(9) Pyridinotrichlorogold
HAuQ4
KAuO4
AuQ3
KAu(CNS)4
KAuJ4
HAu(CN)4
NH4Au(CNS17
Au(C2H5)2Br
(C5H5N)AuCl3
Warmes Wasser 500 ml
Additionsprodukt aus Formaldehyd
und Natriumsulfit 50 g
Hydrochinon 19 g
Natriumcarbonat 80 g
Borsäure 10 g
Kaliumbromid ·. 2 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1000 ml
Die Belichtungsmengen, die erforderlich waren, un
eine Dichte von 1,0 bei jeder der obengenannter Belichtungszeiten zu erhalten, wurden bestimmt unc
grafisch aufgetragen, wobei ReziprozitätsgesetzkTirver
erhalten wurden, die in der Zeichnung dargestellt sind
In der Zeichnung stellt die ausgezogene Linie (
die Reziprozitätsgesetzkurve dar, die miT der Probe 1
erhalten wurde. Die gestrichelte Linie ( >
wind«
mit der Probe 2, die Strich-Punkt-Lmie (
wurde mit der Probe 3 und die Strich-Doppelpunkt-Linie
( ) wurde mit der Probe 4 erhalten
Verbindungen gemäß der Erfindung (pro Mol Silberhalogenid)
(Kontrolle)
Goldsensibilisätor (1) 0,6 mg
Pyrazolonverbindung (3) 0,2 g
Goldsensibilisätor (1) 0,4 mg
Pyrazolonverbindung (3) 0,14 g
Aus den Kurven der F i g. 1 ist ersichtlich, daß das Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung (entsprechend
Probe 4) hinsichtlich der Abweichung vom Reziprozitätsgesetz bei hoher Intensität bemerkenswert
verbesserte Eigenschaften besitzt.
Die gemäß Beispiel 1 verwendete Silberhalogenidemulsion wurde mit den in der nachfolgenden Tabelle 2
genannten Verbindungen versetzt und einem Reifeprozeß unterworfen. Anschließend wurde Saponin und
als spektraler Sensibilisierungsfarbstoff 1 -Methyls' Lt1 - (3 - äthyl - 5 - phenyl - 2 - benzoxazoliden) - äthy-
liden]-3-phenyl-2-thiohydantoin zu der Emulsion gegeben, welche dann auf einen Träger aufgetragen und
getrocknet wurde. Nach Belichtung während einer Zeitdauer von 10~2 und 10~5 Sekunden wurde jede
Probe mit dem gleichen Entwickler behandelt, wie er im Beispiel 1 verwendet wurde, und zwar 3 Minuten
lang bei 200C. Es wurde die Belichtungsmenge bestimmt, die erforderlich war, um eine Dichte von 1,0
zu erhalten, und das Verhältnis dieser Menge bei den Belichtungszeiten 10"5 und 10"2 Sekunden wurde
berechnet.
aufgetragen. Dann wurde die Emulsionsschicht nochmals mit einer l,5%igen Gelatinelösung, enthaltend
0,7 g der Pyrazolonverbindung (4) pro 1 kg der Lösung, unter Herstellung einer Schutzschicht beschichtet.
Im Vergleich mit einem fotografischen Material, das eine Schutzschicht enthält, dem eine Pyrazolonverbindung
nicht zugesetzt worden war, zeigte das Material mit der vorstehend beschriebenen Schutzschicht eine
bemerkenswerte Verbesserung hinsichtlich der Abweichung vom Reziprozitätsgesetz bei hohen Intensitäten.
(Vergleichsbeispiel)
Auf die gleiche Weise, wie sie im Beispiel 1 im einzelnen beschrieben wird, wurden unter Verwendung der
nachfolgend genannten Verbindungen I, II und III Proben hergestellt, die, wie im Beispiel 1 beschrieben,
sensitometrisch untersucht wurden:
I. Goldsensibilisätor (1)
II. Ammoniumchlorpalladat (NH4)2PdCl6 (Verbindung
gemäß deutscher Patentschrift 964 561) III. Pyrazolonverbindung (3)
Diese Verbindung wurden in den folgenden Mengenverhältnissen eingesetzt.
Probe 1:
Verbindung I 0,6 mg/Mol Silberhalogenid.
Verbindung I 0,6 mg/Mol Silberhalogenid.
Probe 2:
Verbindung 10,6 mg/Mol Silberhalogenid + Verbindung II 0,6 mg/Mol Silberhalogenid.
Probe 3:
Verbindung 10,6 mg/Mol Silberhalogenid + Verbindung
III 0,2 g/Mol Silberhalogenid.
Von diesen Proben wurden die Empfindlichkeiten gemessen. Ergebnisse hieraus sind in der nachfolgenden
Tabelle zusammengestellt, wie auch den Kurven der F i g. 2 zu entnehmen.
Probe
Verbindungen gemäß der Erfindung (pro Mol Silberhalogenid)
(Kontrolle)
Goldsensibilisätor (8) 7 mg Pyrazolonverbindung (9) 0,2 g
Goldsensibilisätor (8) 1,4 mg Pyrazolonverbindung (9) 0,16 g
Verhältnis der Belichtungsmenge
40
3,0
2,3 2,5 1,6
45 Empfindlichkeit bei einer Dichte von 0,1 über Schleier, nach
:iner Belichtungszeit
von IQ'5 Sekunden
Kontrolle (KurveK)...
Probe 1 (Kurve 1) ....
Probe2 (Kurve2) ....
Probe3 (Kurve3) ....
Probe 1 (Kurve 1) ....
Probe2 (Kurve2) ....
Probe3 (Kurve3) ....
0,1 0,6
σ,8
2,4
Schleier
0,01 0,01 0,01 0,01
Das erhaltene Ergebnis zeigt anschauhck daß die
Abweichung vom Reziprozitätsgesetz bei hoher Lichtfctensität
beim erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial bemerkenswert vermindert ist.
Beispiel 3
Die «leiche Sflberhalogenidemulsion, wie sie im
BeisDiell verwendet wurde, wurde mit 0,6 g des GoId-S£sa"rs
(1) pro Mol SMogenid verse«. Die erhaltene Emulsion wurde dem *e&P™f ™^Γ
worfen und mit einem Härte- und Besdnchtungsnuttel
versetzL Diese Emulsion wurde auf einen Filmträger
Die Kombination eines Goldsensibilisators mi einer Palladiumverbindung ergibt also nur eine gering
fugige Erhöhung der Empfindlichkeit, während in Gegensatz hierzu durch Kombination eines Gold
sensibflisators mit einer Pyrazolonverbindung gemäl der vorliegenden Erfindung Emulsionen mit hohe
Empfindlichkeit erhalten werden, wobei gleichzeiti eine Abweichung vom Reziprozitätsgesetz verhindei
wird. Aus der Zeichnung ist ersichtlich, daß gemäß de
Erfindung eine Kurve erhalten wird, die mit der Idea] kurve im Sinne des Reziprozitätsgesetzes last übereil
stimmt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
209637/3:
Claims (1)
- Patentanspruch: ,Fotografisches silberhalogenidhaltiges Schwarz-Weiß-Aufzeichnungsmaterial vom Lith-Typ, das in der Emulsionsschicht oder einer dazu benachbarten Schicht einen Goldsensibilisator · enthält, dadurchgekennzeichnet, daß die Emulsionsschicht oder eine dazu benachbarte Schicht des fotografischen Materials zusätzlich eine Pyrazolonverbindung der allgemeinen FormelH,C C-R= C
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