DE1545321B2 - Verfahren zur katalytischen raffination von organische schwefelverbindungen enthaltenden erdoeldestillaten und gasfoermigen kohlenwasserstoffen durch umsetzung mit wasserdampf - Google Patents

Verfahren zur katalytischen raffination von organische schwefelverbindungen enthaltenden erdoeldestillaten und gasfoermigen kohlenwasserstoffen durch umsetzung mit wasserdampf

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DE1545321B2 DE1966K0060753 DEK0060753A DE1545321B2 DE 1545321 B2 DE1545321 B2 DE 1545321B2 DE 1966K0060753 DE1966K0060753 DE 1966K0060753 DE K0060753 A DEK0060753 A DE K0060753A DE 1545321 B2 DE1545321 B2 DE 1545321B2
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Description

Die Erfindung betrifft eine Weiteretnwicklung des im Hauptpatent (Patentanmeldung P 14 70 588.5-44) beschriebenen Verfahrens zur katalytischen Raffination von organische Schwefelverbindungen enthaltenden Erdöldestillaten und gasförmigen Kohlenwasserstoffen durch Umsetzung mit Wasserdampf in Gegenwart eines nickelhaltigen Katalysators bei erhöhten Temperaturen bis 45O0C.
Das Verfahren der Hauptanmeldung ist. dadurch gekennzeichnet, daß man das dampfförmige, mit Wasserdampf im Volumenverhältnis von 1:1 bis 1:2 versetzte Ausgangsprodukt bei Temperaturen von 250 bis 45O0C, Drücken von 1 bis 40 atm und Raumströmungsgeschwindigkeiten von 200:1 bis 500:1 an einem hochaktiven nickelhaltigen Katalysator, der die Nickelverbindung, die bereits oberhalb 2500C mit Wasserstoff reduzierbar ist, in sehr feinverteilter Form auf der Trägersubstanz enthält, unter Spaltung von 1 bis 3% der eingesetzten Kohlenwasserstoffmenge umsetzt und den Katalysator dabei selbst als Absorptionsmasse für H2S verwendet, bis zum Durchbruch von H2S belädt und danach aus dem Prozeß entfernt und mit überhitztem Wasserdampf bei etwa 4000C regeneriert.
Die Arbeitsweise der Hauptanmeldung zeichnet sich vor allem dadurch aus, daß es bei ihr nicht erforderlich ist. Wasserstoff bzw. wasserstoffhaltige Gase zu verwenden, die erst in einem dem eigentlichen Entschwefelungsprozeß vorgeschalteten und zusätzliche Kosten verursachenden Produktionsprozeß gewonnen werden müßten. Der erforderliche Wasserstoff wird beim Verfahren nach dem Hauptpatent vielmehr dadurch gewonnen, daß dem Ausgangsprodukt Wasserdampf zugesetzt wird und 1 bis 3 % der eingesetzten Kohlenwasserstoffmenge am hochaktiven nickelhaltigen Katalysator zu Wasserstoff, Methan usw. gespalten werden. Die auf diese Weise erzeugte Wasserstoffmenge reicht aus, um den für die Hydrierung der Schwefelverbindungen erforderlichen Wasserstoff zur Verfugung zu stellen. Diese Arbeitsweise hat sich im allgemeinen auch in der Praxis bewährt.
Die Erfindung betrifft nun eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens nach der Hauptanmeldung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß der für die Raffination benötigte Wasserdampf teilweise durch das im Anschluß an die Raffination erzeugte Spaltgas ersetzt wird, wobei der hierfür verwendete Teilstrom des Spaltgases vor der Rückführung in die Raffination einer CO-Konvertierung unterworfen wird und wobei für die Regenerierung des mit H2S beladenen Katalysators Wasserdampf verwendet wird, der Sauerstoff in Mengen von 0,5 bis 10 Volumprozent enthält.
Aus der belgischen Patentschrift 6 40 818 ist zwar ein Verfahren zur katalytischen Spaltung von gasförmigen oder leichtsiedenden Kohlenwasserstoffen in Gegenwart von Wasserdampf bekannt, bei dem vor der Spaltung eine Entschwefelung des Ausgangskohlenwasserstoffes erfolgt. Hierbei wird ein Teil des erzeug- | ten Spaltgases als Wasserstoffträger in die Entschwe- ■ felungsstufe zurückgeführt. Im Gegensatz zum erfin- | dungsgemäßen Verfahren werden jedoch für die Entschwefelungs- und Spaltstufe unterschiedliche Kataly- j satoren verwendet. In der Entschwefelungsstufe wird i ein spezieller Katalysator eingesetzt, der ein Gemisch aus Oxyden des Molybdäns und Zinks darstellt und j der den gebildeten H2S zu absorbieren vermag.
Demgegenüber unterscheidet sich das erfindungsgemäße Verfahren.in vorteilhafter Weise dadurch, daß die Entschwefelung des Ausgangsproduktes und die Absorption des dabei gebildeten H2S an dem gleichen hochaktiven nickelhaltigen Katalysator erfolgen, der in der nachgeschalteten katalytischen Spaltanlage eingesetzt wird. Bei der Beurteilung des erfindungsgemäßen Verfahrens muß man nämlich davon ausgehen, daß es in der Praxis meistens in Verbindung mit einer derartigen katalytischen Spaltanlage betrieben wird, in der das entschwefelte Ausgangsprodukt unter Spaltung zu einem meist wasserstoffreichen Gas weiterverarbeitet wird. Es ist deshalb auch besonders sinnvoll, einen Teilstrom des fertigen Spaltgases nach Konvertierung und gegebenenfalls CO2-Wäsche in die Raffinationsstufe zurückzuführen und so einen Teil des in dieser Stufe benötigten Wasserdampfes zu ersetzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat sich in vielen Fällen als zweckmäßiger erwiesen als die im Hauptpatent beschriebene Arbeitsweise. Insbesondere zeigte sich, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch noch nach häufiger Regenerierung des Katalysators zu niedrigen Endschwefelgehalten des Ausgangskohlenwasserstoffes führt.
Abschließend soll die praktische Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens am Beispiel der Ent- j Schwefelung von Benzindämpfen demonstriert werden. I
Beispiel
Ausgangsmaterial: Benzinfraktion. Siedebereich: 90 bis 12O0C. Gesamtschwefel: 100 ppm.
Katalysator: Der Katalysator enthält das Nickel in sehr feinverteilter Form auf einem keramischen Trägermaterial. Die Nickelverbindung ist dabei bereits bei einer Temperatur von 255°C reduzierbar. Die Zusammensetzung des Katalysators (als Oxyde) ist folgende:
Gewichtsprozent
NiO 32,0
AUO3 60,4
SiO2 3,5
Erdalkalioxyde 4,1
Die Benzindämpfe werden mit einem Gemisch, das zu gleichen Teilen aus Wasserdampf und im Kreislauf geführtem Spaltgas besteht, im Volumenverhältnis 1:1,75 vermischt. Das im Kreislauf geführte Spaltgas hat dabei folgende Zusammensetzung:
Volumprozent
CO2..... 22
CO 2
H2 57,8
CH4+ C111H1, 18,2
Die Reaktionsmedien werden vor dem Eintritt in den Reaktor auf die Reaktionstemperatur (etwa 35OCC) erwärmt und verlassen denselben praktisch mit der gleichen Temperatur. Der Druck beträgt ~ 10 atü. Der Endschwefelgehalt des Benzins liegt unter 1 ppm (Gewichtsteile).
Die Regenerierung des beladenen Katalysators erfolgt mit Wasserdampf und Luft, wobei die Luft nach der Wärmeströmung dosiert wird. Die Anfangstemperatur
ίο liegt dabei zwischen 350 und 400°C. Der Luftzusatz wird anfänglich so bemessen, daß sich zunächst ein Sauerstoffgehalt von 0,5 Volumprozent einstellt. Später wird weitere Luft zugegeben, so daß gegen Ende der Regenerierung die Temperatur bei 550 bis 600°C liegt. Da der Reaktor aus zwei gleichartigen Reaktionsräumen gebildet wird, kann jeweils der eine zur Raffination verwendet werden, während im anderen gleichzeitig die Regenerierung des beladenen Katalysators vorgenommen wird. Der Wechsel von Raffination auf Regeneration oder umgekehrt kann durch einfaches Umschalten der Gasströme erfolgen, ohne daß der Katalysator selbst aus dem Reaktor entfernt werden muß. Es zeigte sich, daß selbst nach einer sechswöchigen Betriebsperiode trotz der häufigen Regenerierungen noch kein spürbares Nachlassen der Aktivität des Katalysators zu beobachten war. Es wurden vielmehr nach wie vor niedrige Endschwefelgehalte des Ausgangskohlenwasserstoffes erzielt.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur katalytischen Raffination von organische Schwefelverbindungen enthaltenden Erdöldestillaten und gasförmigen Kohlenwasserstoffen durch Umsetzung mit Wasserdampf in Gegenwart eines nickelhaltigen Katalysators bei erhöhten Tmeperaturen bis 4500C, wobei man das dampfförmige, mit Wasserdampf im Volumenverhältnis von 1:1 bis 1:2 versetzte Ausgangsprodukt bei Temperaturen von 250 bis 4500C, Drücken von 1 bis 40 atm und Raumströmungsgeschwindigkeiten von 200:1 bis 500: 1 an einem hochaktiven nickelhaltigen Katalysator, der die Nickelverbindung, die bereits oberhalb 2500C mit Wasserstoff reduzierbar ist, in sehr feinverteilter Form auf der Trägersubstanz enthält, unter Spaltung von 1 bis 3 % der eingesetzten Kohlenwasserstoffmenge umsetzt und den Katalysator dabei selbst als Absorp- a° tionsmasse für H2S verwendet, bis zum Durchbruch von H2S belädt und danach aus dem Prozeß entfernt und mit überhitztem Wasserdampf bei etwa 4000C regeneriert, nach Patent (Patentanmeldung P 14 70 588.5-44), dadurch gekennzeich- *5 net, daß der für die Raffination benötigte Wasserdampf teilweise durch das im Anschluß an die Raffination erzeugte Spaltgas ersetzt wird, wobei der hierfür verwendete Teilstrom des Spaltgases vor der Rückführung in die Raffination einer CO-Konvertierung unterworfen wird und wobei für die Regenerierung des mit H2S beladenen Katalysators Wasserdampf verwendet wird, der Sauerstoff in Mengen von von 0,5 bis 10 Volumprozent enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der in die Raffination zurückzufühführende Teilstrom des Spaltgases im Anschluß an die CO-Konvertierung einer CO2-Wäsche unterworfen wird.
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