DE1496178B2 - Verfahren zur Herstellung von Elektroden für Brennstoffelemente mit saurem Elektrolyten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Elektroden für Brennstoffelemente mit saurem ElektrolytenInfo
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Description
Herstellung einer porösen Elektrode aus Wolframcarbid und Wolfram. Es wird wie im Beispiel 1 verfahren,
jedoch 95 Teile Wolframcarbidpulver der Korngröße 5 bis 10 μ mit 5 Teilen Wolframmetallpulver
der Korngröße 5 bis 10 μ vermischt.
Herstellung einer porösen Elektrode aus Titanborid und Titan. Es wird wie im Beispiel 1 verfahren,
jedoch 90 Teile Titanboridpulver der Korngröße 20 bis 50 μ mit 10 Teilen Titanmetallpulver der Korngröße
5 bis 10 μ vermischt.
Herstellung einer porösen Elektrode aus Zirkonnitrid und Zirkon. Es wird wie im Beispiel 1 verfahren,
jedoch 95 Teile Zirkonnitridpulver der Korngröße 10 bis 30 μ mit 5 Teilen Zirkonmetallpulver
der Korngröße 5 bis 10 μ vermischt.
Herstellung einer porösen Elektrode aus Molybdänsilicid
und Molybdän. Es wird wie im Beispiel 1 verfahren, jedoch 90 Teile Molybdänsilicidpulver der
Korngröße 10 bis 30 μ mit 10 Teilen Molybdänmetallpulver der Korngröße 5 bis 10 μ vermischt.
Herstellung einer porösen Elektrode aus Wolframcarbid und Vanadium. Es wird wie im Beispiel 1
verfahren, jedoch 90 Teile WC-Pulver der Korngröße 1 μ und 10 Teile Vanadiumpulver der Korngröße
5 bis 10 μ vermischt.
Herstellung einer porösen Elektrode aus Wolframcarbid und Vanadium. Es wird wie im Beispiel 1 verfahren,
jedoch 70 Teile WC-Pulver der Korngröße μ, 10 Teile Vanadiumpulver der Korngröße 5 bis
μ und 20 Teile Ammonchlorid der Korngröße bis 36 μ vermischt.
Herstellung einer porösen Elektrode aus TaC und Chrom. Es wird wie im Beispiel 1 verfahren, jedoch
Teile Tantalcarbidpulver der Korngröße 5 bis 10 μ mit 10 Teilen Chrompulver der Korngröße 5 bis 10 μ
vermischt.
Aus der folgenden Tabelle sind die katalytischen Aktivitäten der nach dem Verfahren hergestellten
Elektroden ersichtlich.
Verbindung
mA/cm2 bei Zimmertemperatur U11 = 20OmV
TiB2 0,03
NbB2 0,1
W2B5 0,15
TiC 0,1
ZrC 0,03
TaC 0,7
WC 7,5
TiN 0,06
HfN 0,01
Cr2N 0,02
ZrSi2 0,06
VSi2 0,1
MoSi2 0,5
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Elektroden stehen bereits zu einem großen Teil aus den Boriden,
für Brennstoffelemente mit saurem Elektrolyten, 5 Carbiden, Nitriden oder Siliciden der genannten
dadurch gekennzeichnet, daß ein Borid, Übergangsmetalle, so daß je nach dem Gehalt an
Carbid, Nitrid oder Silicid eines der Übergangs- diesen Stoffen nur noch eine einfache oder keine
metalle Titan, Zirkon, Hafnium, Vanadium, Nio- Abscheidung dieser Verbindung aus der Gasphase
bium, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram mit erforderlich ist. Gegebenenfalls können lösliche oder
einem Metallpulver der genannten Übergangs- io flüchtige Zuschlagsstoffe, wie beispielsweise Natriummetalle
zu einem Elektrodenkörper gepreßt und chlorid, Ammoniumchlorid oder Campher verwendet
gesintert wird und dieser anschließend durch werden. Der Anteil an Boriden, Carbiden, Nitriden
Herauslösen eines Teiles des freien Metalls akti- oder Siliciden der Übergangselemente kann 10 bis
viert wird. 99 % der Mischung betragen, vorzugsweise 75 bis
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 15 95%.
kennzeichnet, daß der Anteil der Boride, Carbide, Zur Herstellung der Elektroden werden die in
Nitride, Silicide der genannten Übergangsmetalle Pulverform der Korngröße 1 bis 50 μ, vorzugsweise
10 bis 99%, vorzugsweise 75 bis 95%, beträgt. 5 bis 20 μ, vorliegenden Metalle und Metallboride,
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch Metallcarbide, Metallnitride oder Metallsilicide zugekennzeichnet,
daß die pulverförmigen Boride, 2° nächst bei 400 bis 900° C in Wasserstoffatmosphäre
Carbide, Nitride oder Silicide der genannten 30 bis 60 Minuten lang getempert, um Oxide auf der
Übergangsmetalle einer Vorbehandlung in redu- Oberfläche zu entfernen. Nach dem Abkühlen in
zierender Atmosphäre bei 400 bis 900° C unter- Schutzgasatmosphäre oder Vakuum werden die so
zogen werden. ' präparierten Pulver im gewünschten Mengenverhält-
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch 2S nis mit oder ohne Zuschlagstoffe bzw. organische
gekennzeichnet, daß die gepreßten Elektroden Lösungsmittel vermischt und bei 1 bis 8 t/cm2 Druck
bei einer Temperatur im Inertgas gesintert wer- verpreßt. Die Sintertemperatur ist so einzustellen,
den, die Vs bis Vs der Schmelztemperatur des am daß sie 4A bis Vs der Schmelztemperatur der niedrigst
niedrigst schmelzenden Mischungspartners be- schmelzenden Metallkomponente erreicht. Die Sinterträgt.
30 zeit richtet sich nach der Zusammensetzung der Elek-
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch trode und beträgt 30 Minuten bis mehrere Stunden,
gekennzeichnet, daß die Elektroden in verdünnter Die so hergestellten Elektroden werden anschlie-Phosphorsäure
anodisch aktiviert werden. ßend unter Anwendung einer geeigneten Säure durch
anodisches Herauslösen eines Teiles der metallischen 35 Komponente aktiviert. Dabei können die zur positiven
Elektrode bestimmten Elektroden mit einer positiven Spannung bis in die Nähe der Sauerstoff-
entwicklung aktiviert werden. An die als Brennstoffelemente vorgesehenen Elektroden darf dagegen nur
40 eine Spannung bis etwa —150 mV gegen eine Kalomelelektrode
angelegt werden.
■"■" - -'-'-■■■■ Die Übergangsmetalle sind in den üblichen Säuren
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur so schwer lösbar, daß bei einer Einwirkungsdauer
Herstellung von Elektroden für Brennstoffelemente von 15 bis 30 Minuten nur eine geringe Anätzung der
mit saurem Elektrolyten. 45 Oberfläche erfolgt, die die gewünschte Aktivierung
Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von bewirkt.
Elektroden für Brennstoffelemente vorgeschlagen, bei Die Erfindung wird nachstehend an Hand von
welchem Boride, Carbide, Nitride oder Silicide der Beispielen und einer Tabelle näher erläutert.
Übergangselemente Titan, Zirkon, Hafnium, Vana- „ . . , 1
Übergangselemente Titan, Zirkon, Hafnium, Vana- „ . . , 1
dium, Niobium, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram 50 ßeispieii
als katalytisch aktive Elektrodensubstanz verwendet Herstellung einer porösen Elektrode aus Titanwerden
und bei dem diese Verbindungen durch Re- carbid und Titan. In einer geeigneten Mischapparatur
aktion leicht verdampfbarer Verbindungen der Reak- werden 90 Teile Titancarbidpulver der Korngröße
tionsprartner, wie beispielsweise von Hydriden oder 10 bis 30 μ mit 10 Teilen Titanmetallpulver der Korn-Halogeniden,
bei entsprechender Temperatur in 55 größe 5 bis 10 μ vermischt. Dieses Gemisch wird mit
reduzierender Atmosphäre auf porösen Elek- einer einprozentigen ätherischen Lösung von Camtrodenkörpern
gebildet werden (Patentanmeldung pher getränkt und daraus Scheiben von 2 bis 3 mm
P 14 96 176.3). Dicke unter einem Druck von 2 t/cm2 gepreßt. Die
Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende erhaltenen Preßkörper werden in Schutzgasatmo-Aufgabe
besteht darin, eine Vereinfachung des Her- 60 sphäre etwa 30 Minuten bei 200° C vorgetempert und
Stellungsverfahrens der Elektroden aus den oben an- anschließend 2 Stunden lang bei 1700° C getempert,
geführten Stoffen zu erreichen. Die Elektroden werden dann in verdünnter Phos-
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- phorsäure anodisch aktiviert. Bei einer Ätzdauer von
löst, daß ein Borid, Carbid, Nitrid oder Silicid eines etwa 15 Minuten werden in Abhängigkeit von der
der Übergangsmetalle Titan, Zirkon, Hafnium, Vana- 65 Art des Übergangsmetalls maximal 5 % des freien
dium, Niobium, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram Metalls herausgelöst. Die Aktivierung ist auch mit
mit einem Metallpulver der genannten Übergangs- anderen Säuren, wie beispielsweise halbkonzentriermetalle
zu einem Elektrodenkörper gepreßt und ge- ter Salpetersäure, durchführbar.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |