DE1496178A1 - Verfahren zur Herstellung von Elektroden fuer Brennstoffzellen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Elektroden fuer Brennstoffzellen

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Description

LIJENTIA
PATEtfT-V^ttuLTUNGS-GMBH« Frankfurt/Main, Theodor-Stern-V
50,10.1^64 Ü 64/127
Verfahren zur Herstellung von Elektroden für Brennstoffzellen
Zusatzanmeldung zur Patentanmeldung L 48 05VVI b 21 6
Die Hauptanmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektroden für Brennstoffzellen aus Boriden, Carbiden, Nitriden und/oder Silioiden der übergangaelemente Titan, Zirkon, Hafnium, Vanadium, Niobium, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Eisen, Kobalt und/oder Nickel, bei dem diese Verbindungen durch Reaktion Ieiaht verdampfbarer Verbindung/der Resktionspörtner wie ZaBo von Hydriden oder Halogeniden bei entsprechender Temperatur in reduzierender Atmosphäre auf porösen Elektrodenkörpern gebildet werden^
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vereinfachung des Herstellungsverfahrens der Elektroden aus den ob« angeführten Stoffen, indem die porösen Elektrodenkörper bereits zu einem großen Teil aus Boriden, Carbiden9 Nitriden und/oder üiliciden der genannten Übergangselemente bestehen und dadurch je nach dem Gehalt an diesen Stoffen nur noch eine einfache oder keine Abscheidung dieser Verbindung aus- der Gasphase er« f forderlich ist. flach dem erfindungsgemässen Verfahren wird der Elektrodenkörper aus einer oder mehreren Verbindungen der genannten Boride, Carbide, Nitride und/oder Silicide gemeinsam mit Metallpulver, bestehend aus einem oder mehreren der genannten Ubergangselernente mit oder ohne löslichen oder flüchtigen Zuschlagsstoffen, wie z.Bo Natriumchlorid, Ammoniumchlorid oder Campher, durch Fressen und Sintern hergestellt, wobei der Anteil an Boriden, Carbiden, Nitriden und/oder Üiliciden der Übergangselemente 10 bis 99 Prozent, bevorzugt 75 bis 95 Prozent der Mischung, betragen soll.
9098U/Ö546
U96178
U 64/129
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektroden für Brennstoffzellen, und besteht darin, daß ein poröser alektrodenkörper aus einem Gemisch von einem oder mehreren Boriden und/oder Carbiden und/oder Nitriden und/oder Siliciden der Ubergangselemente Titan, Zirkon, Hafnium, Vanadium, Niobium, Tantal, Ohrom, Molybdän, 7/olfram, Mangan, eisen, Kobalt und/oder Nickel mit Metallpulver, bestehend aus einem oder mehreren der genannten Übergangselemente, durch Fressen und Sintern hergestellt und anscbliessend ein Teil des freien Metalls herausgelöst wird=
Zur Herstellung der elektroden werden die in Pulverform der Korngröße 1 bis 50 /U, vorzüglich 5 bis 20 /U, vorliegenden Metalle und Metallboride, Metallcarbide, Metallnitride und/oder Metallsilicide zunächst bei 4-00 bis 9000C in Jasserstoffatmosphäre 30 bis 60 Minuten lang getempert, um Oxide auf der Oberfläche zu entfernen, Nach dem Abkühlen in Schutzgasatmosphäre oder Vakuum werden die so präparierten Pulver im gewünschten Mengenverhältnis mit oder ohne Zuschlagstoffen bzw» organischen Lösungsmitteln vermischt und bei 1 bis 8 t/cm Druck verpreßt„ Die Sintertemperatür ist so einzustellen, daß sie vier Fünftel bis fünf Fünftel der Schmelztemperatur der niedrigst schmelzenden Metallkomponente erreicht» Die Sinterzeit richtet sich nach der Zusammensetzung der Elektrode und beträgt 30 Minuten bis mehrere Stundeηο
Die so hergestellten Elektroden werden anschliessend durch anodisches Herauslösen eines Teiles der metallischen Komponente bzw« der Komponenten aktiviert».Dabei können die zur Kathode bestimmten Elektroden mit einer positiven Spannung bis in die Höhe der Sauerstoffentwicklung aktiviert werden» An die als Anode vorgesehenen-Elektroden darf dagegen nur eine Spannung bis cirka - 150 mV gegen eine Kalomelelektrode angelegt werden.,
Beispielsweise können in einer geeigneten Mischapparatur 90 Teile Titancarbidpulver der Korngröße 10 bis 30 /U mit 10 Teilen Titanmetallpulver der Korngröße 5 his 10 λχ vermischt werden und diesee Gemisch mit einer einprozentigen ätherischen Lösung von
909844/0546 - 3 -
- 3 - U 64/129
Campher getränkt und daraus Scheiben von 2 bis 3 mm Dicke unter einem Druck von 2t/cm gepreßt werden» Die erhaltenen Preßkörper werden in Schutzgasatmosphäre etwa 30 Minuten bei 20O0G vorgetempert und anschließend 2 Stunden lang bei 170O0C getempert. Die Elektroden werden dann in verdünnter Phosphorsäureanodisch aktiviert.
909844/0546

Claims (1)

  1. LIOESTIA
    i 1ATjJ IT-VEH a'aLTUNGS-GMBH β Prbnkfurt/Main, Theodor-Stern-Kai 1
    30.10c1964 U 64/127
    Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung von Elektroden für Brennstoffzellen, dadurch gekennzeichnet, cdaß ein poröser Elektrodenkörper aus einem Gemisch von einem oder mehreren Boriden und/oder Carbide-η und/oder Nitriden und/oder oiliciden der ubergangselemente Titan, Zirkon, Hafnium, Vanadium, Niobium, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Eisen, Kobalt und/ oder Nickel mit Metallpulver, bestehend aus einem oder mehreren der genannten ubergangselemente, durch Pressen und Sintern hergestellt und anschliessend ein Teil des freien Metalles herausgelöst wird0
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der anteil an Metallpulver 1 bis 90 #, bevorzugt 5 bis 25 /o, beträgt ο
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverförmi^en Boride, Carbide, Nitride und/oder Silicide einer Vorbehandlung iu reduzierender Atmosphäre bei 400 bis 9000C unterzogen werden»
    4c Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die gepreßten Elektroden bei einer Temperatur im Innertgas gesintert werden, die vier Fünftel bis fünf Fünftel der Schmelztemperatur des am niedrigst schmelzenden Mischungspartners beträgt.
    5c Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnets daß die Elektroden in verdünnter Phosphorsäure anodisch aktiviert werden*
    BADORIGfNAL
    90 9 84 4/0546
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