DE2623739B2 - Elektrode für die Elektrolyse - Google Patents

Elektrode für die Elektrolyse

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Description

25
Die Erfindung betrifft eine Elektrode, die eine Verbindung mit Perowskitgitter enthält und vor allem für die Elektrolyse von Alkalihalogeniden oder Alka- -io lichloraten und -perchloraten Verwendung findet.
Die Verwendung von Metallen der Platinreihe in der Elektrolyse ist seit langem bekannt. Man weiß, daß vor allem bei der Elektrolyse von Alkalihalogeniden und insbesondere von Natriumchloridlösungen Platin und a Platinlegierungen beträchtliche Vorteile aufgrund ihrer Lebensdauer bieten. Derartige Anoden aus massivem Metall der Platinreihe kommen zu teuer, so daß man bis vor kurzem Graphitanoden verwendet hat.
Die Graphitanoden verschleißen schnell, so daß «ο häufig der Elektrodenabstand nachgestellt werden muß, was, insbesondere für großtechnische Anlagen und hohe Stromdichten, notwendig ist.
Man hat deshalb versucht, diniensionsstabile Anoden zu entwickeln, die aus einem Grundkörper aus leitendem inerten Werkstoff bestehen, auf dem sich eine aktive Schicht befindet. Der Grundkörper besteht zweckmäßigerweise aus einem Ventilmetall, vorzugsweise Titan, das im Elektrolyten eine Oxid-Sperrschicht zu bilden vermag; die aktive Schicht besteht aus einem Metall der Platinreihe. Die sich auf dem Grundkörper bildende Schicht aus z. B. Titanoxid ist nicht leitend. Gemäß der FR-PS 20 8G659 wird daher eine Sperrschicht aus einem Edelmetall auf einem gut leitenden Trägermaterial hergestellt, jedoch verbieten sich solche Edelmetallschichten bei großflächigen Elektroden für Produktionsanlagen.
Gemäß der FR-PS 21 28 667 besteht die Anode aus einem Grundkörper aus z.B. Titan, der mit einem dünnen, elektrisch leitenden Überzug aus beispielsweise einem Platin-Metall oder dessen Oxid oder Sulfid beschichtet ist und eine Außenschicht aus einer Verbindung mit Perowskitgitter aufweist. Leider sind Stoffe mit einem Perowskitgitter im allgemeinen in saurem Milieu löslich und wenig leitend. Bei der < >5 Chloralkali-Elektrolyse bildet sich an der Elektrodenfläche eine Diffusionsschicht aus, die noch stärker sauer ist als der Elektrolyt, wodurch der obige Nachteil noch verstärkt wird Aber auch ein Dotieren von z. B. Lanthankobaliit mit Strontium oder Nickel führt nur zu einer Steigerung der Löslichkeit im Elektrolyt Besteht der Grundkörper aus einem Ventilmetall wie Titan, so muß eine Passivierung durch das Anwachsen einer nicht-leitenden TiO2-Schicht vermieden werden.
Gemäß der DE-OS 24 34 448 wird unmittelbar auf dem Grundkörper eine Schicht einer Perowskit-Verbindung aus einer Lösung eines Kobaltsalzes, das durch Thermolyse in ein Kobaltoxid überführt wird, abgeschieden. Die Verbindung mit Perowskitgitter entspricht der allgemeinen Formel AjBiO3, in der A ein Metallion und B ein anderes Metallion ist und A und B durch die Gleichung a + b = 6, in der a und b jeweils die üblichen Wertigkeiten oder Ionenladungen der Ionen A und B wiedergeben, miteinander verbunden sind.
Zu Verbindungen dieser Art siehe beispielsweise »Crystal Structure« von Wyckoff, Bd. 2, 2. Auflage (1964), Wiley and Sons, S. 390 bis 402.
Man hat vor allem festgestellt, daß die Verbindungen der Formel LaCoOj, in der La ein Metall aus der Gruppe der Lanthaniden ist, ein gutes Verhalten in leicht saurem Medium zeigen und daher als Anoden für bestimmte Elektrolysen brauchbar sind. Man hat aber auch beobachtet, daß die Korrosion in saurem Medium umso stärker ist, je stärker sauer die verwendete Seltene Erde ist.
Gemäß der DE-OS 24 34 412 wird deshalb ein Kobaltit aus zwei Seltenen Erdmetallen verwendet, wobei das eine Seltene Erdmetall eine höhere Atomzahl aufweist und nicht zu einer Verbindung mit ausschließlich Perowskitgitter führt, wenn sie mit Kobalt bzw. Kobaltoxid kombiniert wird.
Alle diese Verbindungen führen zwar zu interessanten oder wichtigen Ergebnissen; die erzielte Lebensdauer befriedigt aber im Hinblick auf die Anforderungen an moderne Elektrolysezellen noch nicht. Außerdem hat sich gezeigt, daß bei Vergrößerung der Schichtdicke — um längere Lebensdauer zu erreichen — gleichzeitig die Spannung an der Elektrode erhöht wird, wodurch sich deren Anwendung im großtechnischen Maßstab verbietet.
Aus der DE-OS 22 10 065 sind Elektroden bekannt, welche als aktive Fläche auf einem Grundkörper Substanzen mit Perowskitgefüge aufweisen. Diese Substanzen mit Perowskitgefüge können in einem anorganischen Bindemittel, wie einem Borid, Carbid, Nitrid oder Oxid von Tantal, Titan, Silicium, Niob, Wolfram, Molybdän oder Vanadium eingebettet sein, beziehungsweise ist das Bindemittel für die wirksame Komponente eine Glasfritte. Bei dieser Ausführungsform wird auch zwischen dem elektrisch leitenden Grundkörper und dem aktiven Überzug, enthaltend eine Substanz mit Perowskitgitter, eine Schicht eines Materials vorgesehen, welches eine bessere Leitfähigkeit als der Grundkörper besitzt. Die hohe Leitfähigkeit erreicht man nach diesem Stand der Technik dadurch, daß es sich bei dieser Zwischenschicht um eine solche eines Edelmetalls oder Edelmetalloxids handelt. Die Verfahrensbedingungen zur Herstellung dieser bekannten Elektrode ergeben keine Möglichkeit, daß das Platinmetall aus der Zwischenschicht in die Substanz mit Perowskitgitter aus dem aktiven Überzug eindiffundiert und damit dieses modifiziert.
Aus der NL-OS 72 04 743 sind nun Elektroden mit einer aktiven Schicht, enthaltend eine Verbindung des Perowskittyps, bekannt und zwar solche auf der Basis
von Manganiten, Ferriten, Nikeliten und Kobaltiten der Seltenen Erdmetalle, die neben diesen gegebenenfalls auch Blei enthalten können. Nun ist die Handhabung und Verarbeitung von Bleiverbindungen, insbesondere von Bleinitrat, welches im allgemeinen zur Herstellung derartiger Sinterprodukte als Ausgangsmaterial angewandt wird, mit hohen Auflagen wegen der Gefährlichkeit von Bleiverbindungen verbunden. Dies gilt insbesondere für das Bleinitrat, welches außer der Bleitoxizität auch ein außerordentlich starkes Oxidationsmittel ist und bei unvorsichtiger Handhabung zu Verpuffungen oder Bränden führen kann.
Die Erfindung geht nun aus von einer Elektrode, an deren Oberfläche als aktive Komponente ein Seltenes Erdmetall- Kobaltit mit Perowskitgitter vorhanden ist Dieses Seltene ErdmetaH-Kobaltit ist nach der Erfindung durch ein Platinmetall modifiziert Die an der erfindungsgemäßen Elektrode angewandte Verbindung mit Perowskitgitter entspricht der allgemeinen Formel (Mi_»M'»)CoO3 worin M Yttrium und/oder ein Metall aus der Gruppe der Lanthanides M' ein Platinmetall, nämlich Ruthenium, Rhenium, Osmium, Iridium, Platin oder Palladium ist und der Index χ zwischen 0,01 und 0,2 liegen kann.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß durch die erfindungsgemäße Modifizierung des Seltenen Erdmetallkobaltits eine bemerkenswerte Steigerung der elektrischen Leitfähigkeit und der chemischen Widerstandsfähigkeit der aktiven Überzüge derartiger Elektroden, die sich insbesondere für die Elektrolyse von Alkalihalogenide^ -chloraten oder -perchloraten anwenden lassen erbringen. Besonders überraschend ist die Chemikalienbeständigkeit der erfindungsgemäß angewandten Schichten auf Elektrodengrundkörpern insofern, als bekanntlich Lanthankobaltit bereits von schwachen Säuren angegriffen wird. Lanthankobaltit als solches kann somit in einem Millieu, in dem Chlor in statu nascendi vorliegt — wie bei der Chloralkalielektrolyse — nicht angewandt werden. Durch den Einbau von Bruchteilen eines Platinmetalls in den aktiven Überzug nach der Erfindung ist jedoch das Perowskitgitter chemisch so weitgehend stabilisiert, daß es auch aggressiven Stoffen bei der Elektrolyse, wie Natriumchlorid, -chlorat oder -perchlorat oder entladenem Chlor oder Wasserstoff, zu widerstehen vermag und damit eine Anwendung in einem solchen Milieu gestattet.
Besonders gute Ergebnisse werden dann erzielt, wenn als Metall M Gadolinium oder Terbium und als Metall M' Ruthenium gewählt wird.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Es wurden 8,62 g Gd2O3 (99,9%), 0,665 g RuCl3 · H2O enthaltend 38% Ru sowie 4,15 g Kobaltoxid enthaltend 71% Co vermischt und das Gemisch tablettiert und die Tabletten 15 h bei 1150° gebrannt, aufgemahlen und nochmals gebrannt.
Die erhaltene Verbindung mit Perowskitgitter der Formel (Gdo,95Ruo,oj)Co03 wurde in Form einer Suspension auf eine Titanfläche aufgebracht, die zuvor durch Sandstrahlen, Waschen mit destilliertem Wasser und Trocknen gereinigt worden war. Die Suspension wurde in folgender Weise hergestellt: zu 1 g Pulver (10 bis 40 μΐη) wurden 1 g Kobaltnitrat-Hexahydrat, 1 ml Wasser und 1 ml Isopropylalkohol gegeben und die Paste stark gerührt, bis man eine homogene Suspension erhielt Das Rühren wurde während der Herstellung des Überzugs beibehalten. Eine Schicht dieser Suspension wurde mit dem Pinsel auf den Titan-Grundkörper aufgetragen und 5 min bei 1000C getrocknet; darauf wurde die Elektrode 10 min im Ofen bei 4000C unter einem Luftstrom gehalten. Dieser Vorgang wurde 20 mal wiederholt Die Auftragsmenge betrug schließlich 40 mg/cm2; der Überzug enthielt etwa 20% Kobaltoxid.
Die auf diese Weise hergestellte Elektrode wurde in einer Chloralkali-Elektrolysezelle angeordnet; der Elektrolyt war eine wäßrige Lösung enthaltend 300 g/l Natriumchlorid, Badtemperatur 8O0C, pH = 4.
Die wie oben hergestellte Anode arbeitet mit einer Stromdichte von 50 A/dm2 und wies nach 1400 stündigem Betrieb eine Spannung von 1150 mV ECS auf (ECS = gestättigte Kalomelektrode).
Beispiel 2
In diesem Beispiel wurde die Bedeutung der Rutheniummenge in einer Verbindung der Formel (Gdi _,Ru,)Co03 untersucht
Zunächst wurde eine Verbindung der Formel (GdoisRuo Is)CoO3 gemäß Beispiel 1 hergestellt und hierzu 7,71 g Gd2O3 (99,9%), 2,00 g RuCl3 · H2O (33% Ru)und4,15 g Kobcltoxid(71°/o Co)umgesetzt
Eine mit dieser Verbindung beschichtete Titananode, die mit einer Stromdichte von 25 A/dm2 arbeitete, wies nach 1200 stündiger Betriebszeit eine Spannung von 1300 mV ECS auf.
Anschließend wurde eine Verbindung der Formel (Gd0 75 · Ru025)CoO3 hergestellt aus 6800 g Gd2O3 (99,9%), 3,345 g RuCI3 · H2O (38% Ru) und 4,15 g Kobaltoxid (71% Co).
Die unter analogen Bedingungen wie oben erhaltene Anode, die mit einer Stromdichte von 25 A/dm2 arbeitete, wies nach nur 300 stündigem Betrieb schon die gleiche Spannung von 1300 mV ECS auf. Das Ergebnis ist somit nicht ganz so gut.
Beispiel 3
Dieses Beispiel wurde wie die vorangehenden Beispiele durchgeführt mit der Abwandlung, daß von 8,62 g Gd2O3 (99,9%), 0,567 g PtO2 und 4,15 g Kobaltoxid mit 71% Co ausgegangen wurde. Die erhaltene Verbindung entsprach der Formel (GdoflsPto.osJCoOs.
Eine damit wie oben hergestellte Anode, die unter einer Stromdichte von 25 A/dm2 arbeitete, wies nach 1540 stündigem Betrieb noch eine Spannung von 1300 mV ECS auf.
Beispiel 4
Gemäß den vorangegangenen Beispielen wurde eine Verbindung der Formel (Tbo,95Ruo,o5)Co03 ausgehend von 8,800 g Tb1O7 (99,9%), 0,6775 g RuCI3 · H2O (38% Ru) und 4,150 g Kobaltoxid (71 % Co) hergestellt.
Eine mit dieser Verbindung wie zuvor hergestellte Anode, die unter einer Stromdichte von 25 A/dm2 arbeitete, wies nach 1000 stündigem Betrieb eine Spannung von 1200 mV ECS auf.
Diese Beispiele zeigen deutlich die Bedeutung der erfindungsgemäßen Elektroden, insbesondere, daß die elektrische Leitfähigkeit in überraschender Weise zunimmt, bezogen au! die Ausgangsverbindung, so daß ein relativ dicker Überzug und sogar eine massive Anode hergestellt werden kann. Außerdem wird die chemische Beständigkeit in leicht saurem Medium in überraschender Weise verbessert.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Elektrode, insbesondere für die Elektrolyse von Alkalihalogenide^ -chloraten oder -perchloraten, enthaltend ein Seltenes Erdmetall-Kobaltit als Verbindung mit Perowskhgitter, dadurch gekennzeichnet, daß es der allgemeinen Formel (M,_,M«')CoO3 entspricht, in der M Yttrium und/oder Lanthaniden, M' Ruhtenium, Rhenium, Osmium, Iridium, Platin oder Palladium ist und χ =-■ 0,01-0,2 beträgt
2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf einem Substrat aus einem Ventilmetall, gegebenenfalls mit einer Zwischenschicht aus einem Platinmetall oder dessen Oxid is oder Sulfid, als aktive Schicht die Verbindung mit Perowskitgitter aufweist
3. Elektrode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der Formel (Gd, _,M'0CoO3 entspricht.
4. Elektrode nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung (GdI^R
(Gd, _ ,Pt)CoO3 oder (Tb, -,RuJCoO3 ist.
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