DE1671128A1 - Verfahren zur Herstellung eines verdichteten Kompaktkoerpers aus Urannitrid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines verdichteten Kompaktkoerpers aus Urannitrid

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Description

Patentanwalt 1 ΡΓ* ^f** j 1R711?ft
Erich Zip*« l 1671128
Dipl. Physiker
Baden-Baden
LulMMtr. · ΤΛ Μ·'
8. 11. 1965
Anmelder: VNXTED STATES ATOHXG BNBRQT COMMISSION, Qermantown, Maryland, U.S»A.
Verfahren zur Herstellung eine· verdichteten Kompaktkörpers au* Vrannitrid
FUr diese Patentanmeldung wird die Priorität vom 13« November 196%.«us der U.S.•Patentanmeldung Ser. No* 411,166 in Anspruch genonttten
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Sinterung von Urannitrid sdLt hohen, Dichten.
Die ausgezeichneten physikalischen und kernphysikalischen Eigenschaften von Urannitrid zeichnen dieses als einen ausgezeichneten Brennstoff zur Verwendung in Kernreaktoren mit hoher Temperatur und hoher Leistungsdichte aus* Wegen des hohen Urangehaltes des Urannitrides
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- ι —
kann dl««·« anstelle von UO2 in einem Brennstoffelement ersetzt werden, wo es ungefähr 3096 weniger Volumen bei äquivalentem Uranfehalt einnimmt. Seine hohe thermische Leitfähigkeit (gleich mit UC)1 sein hoher Schmelzpunkt und seine annehmbare chemische - Verträglichkeit sind weitere empfehlenswerte Eigen*· schäften zur Verwendung als.nuklearer Brennstoff. Jedoch ist eine vollständige.Verwendung dieses Materials in den gegenwärtigen kommerziellen Leistungsreaktoren mindestens teilweis· abhängig von der gesamten Wirt« schaftlichkeit und der damit verbundenen Fabrikation. Einer der- hauptsächlichsten Kostenfaktoren bei der Verwdg von Urannitrid als Brennstoff besteht in seiner Herstellung als verdichteter Kompaktkörper.
Bis jetzt war die Sinterung von Urannitrid-Kompaktkörpern mit brauchbaren hohen Dichten schwierig, und fast undurchführbar. Dichtes» im wesentlichen reines stöcbiometrisches Uranmononitrid kam» durch normale Gußoder Sinterverfahren nicht hergestellt werden« weil es sich bei ungefähr l600°C im Vakuum und bei etwas höheren Temperaturen in inerte» Atmosphären zu »ersetzen beginnt. Die Sinterung von Urannitrid in einer Stickstoffatmosphäre würde in logischer Annäherung als ein Mittel zur Verhinderung der Zersetzung von Urannitrid bei Temperaturen über l600°C erscheinen. Während dieser Weg die Zersetzung des Urannitrides verhindern kann, vermischt sich das Urannitrid mit Stickstoff bei
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BAD
Temperaturen von unterhalb 12000C., um höhere Nitride des Urans gemäß folgender Gleichung zu bilden
UN + N0 -$ UN wox?l.
Da das spezifische Gewicht von höheren Nitriden geringer ist als von UN, zerspalten und zersetzen sich Kompaktkörper von UN während des Sinterzyklusses, wodurch es schwierig wird, verdichtete Kompaktkörper mit einer brauchbaren Dichte zu erhalten« Es wird auch von zeitgenössischen Fachleuten bestätigt, daß dichte UN Körper nicht leicht erhalten werden können. So berichten z.B. D. L. Keller u.a. in einem Aufsatz,betitelt "Pulver-Metallurgie von UC und UN", welcher in den 4. Plansee Berichten, I961, Seiten 304-327« erschienen ist, daß eine geringe merkliche Verdichtung erreicht wird bei Temperaturen, die niedrig genug sind, um die UN Zersetzung zu verhindern« Sie berichten, daß die Vakuumsinterung eine Kompaktzusammensetzung einer Matrix von freiem Uran zur Folge hat, ein Ergebnis, welches die Verwendung einer derartigen Zusammensetzung auf weit unterhalb des Schmelzpunktes von Uran beschränkt. Die höchste, durch Vakuumsinterung erreichbare Dichte von etwa 80% der theoretischen Dichte wurde mit einer Zehn-Stunden-Sinterung bei 165O0C von feinem UN Pulver erhalten.
Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, welches die Sinterung von UN
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3 "
raii Sin%erdichten gostt.'ittet, die dor theoretischen Dichte von UN nahekommen*
anderes Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren der Vakuumsintertmg von UN Kompaktkörpern au schaffen, wobei die nachteilige Zersetzung derselben vermieden wird.
Die Gegenstände und Vorteile dieser Erfindung werden verwirklicht durch Sinterung eines Kompaktkörpers aus Urannitrid, der eine einheitlich verteilte, intermetallische Verbindung des Urans enthält. Die intermetallische Verbindung des Urans erhöht die Sinterfälligkeit des Uranaiiiridee und erlaubt die Herstellung von Uli KompalctkÖrperri die eisie Dichte von mehr als 90% der theoretischen Dichte von UN aufweisen.- Die intermetallische Uranverbindüng, die zur Verwendung gemäß der vorliegenden Erfindung als Sinterhilfsmittel geeignet ist, soll eine Nicht-Uran» komponente enthalten, die bei der Vakuumsinterteroperatur verfliichtbar oder in der UN Matrix lösbar ist. Die Arbeits sintertsraperatur liegt zwischen l400° und i800 C. Über 18OO°C wird der vorteilhafte Effekt dee Sinterzusatzes durch die Zersetzungsgeschwindigkeit des UN wieder ausgeglichen. Während brauchbare Dichten bereite bei Temperaturen unterhalb l400°C erreicht werden können, ist jedoch eine Sirtertemperatur im Bereich von 1500° 3£OG°C vorsäUEi
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wirksame Betrag des Sinterhilfsmittels, das nötig ist, die Sinterfähigkeit zu erhöhen, ist veränderbar entsprechend dem ausgewählten Sintermittel. Unter den als Sinterhilfsnittel brauchbaren, intermetallischen Verbindungen sind dies Uran»Alurainite, wie z.B. UAl-, UAl3 und UAIj4; Uran-Silicide, wie z.B. USi, USi3 und U5Si3; und Uran*Beryllide, wie z.B. UBe1.. Der wirksame Betrag des ausgewählten Sinterhilfsmittels ist derjenige Betrag, welcher eine Enddichte de· gesinterten UM erzeugt, die höher als diejenige Dichte ist, die ohne das Sinterhilfsmittel bei gleichem Sinterablauf erhalten wird» Xn dem Fall bei der Verwendung von UAl2 wurde ein wirksamer Betrag gefunden, der etwa 2 bis 8 Gewichtsprozent des Urannitrides beträgt. Größere Beträge von UAl2 haben die Beibehaltung eines Überschusses der sekundären Bestandteile zur Folge.
Da· Verfahren« das angewendet wird, um den Vorteil der vergrößerten Sinterdichte zu erhalten, 1st in Übereinstimmung mit den üblichen pulvermetallurgiechen Methoden und besteht im wesentlichen aus einer einheitlichen Vermischung eines UN Pulvere mit einem Pulver de· ausgewählten Sinterhilfsmittels und einem organischen Bindemittel, der Pressung der Mischung »uf die gewünschte hohe Festigkeit und der Vakuun-Sinterung des rohen Preßlings.
01· Erzeugung von UV kann auf verschiedenen Wegen, . 109837/1204
wie z.B.
1) durch Leitung von Stickstoff· oder Ammoniakgas über Uranmetall,
2) durch Vakuumzersetzung oder Wasserstoffreduktion von höheren Nitriden oder
3) durch Reaktion von höheren Nitriden mit Uran unter Stickstoffdruck
erhalten werden. Die intermetallischen Pulver, wie z.B. UAl21 werden nach üblichen Verfahren der nichtzerstorenden Bogensehmelzung der Elementarbestandteile hergestellt·
Die anfängliche Rsaktionsmischung des UN soll vorzugsweise so fein wie möglich sein, da die Partikelgröße einen bestimmten Effekt auf die erreichte SAnfcerdichte ausübt» Je kleiner die Partikelgröße ist, das to höher wird die erreichte Sinterdichta sein, jedoch wird die Steuerung der Teilchengröße allein ohne das ausgewählt« Sinterhilfsmittel zur Folge haben, daß Sint^rdichten erzeugt werden, die nicht höher als 80% der theoretischen Dichte des UN sind. Das intermetallische Uraneinterhilfsmitiol sollte euch in Pulverform mit einer Teilchengröße, die gleich der dos UN ist, vorliegen. Die zwei Pulver werJen in gewünschten Teilen mit Petroleuiaäthor, in welchem Kampfer mit ungefähr 2 Gewichtsprozent des UN gelöst ist, gemischt. Der
Äther wird verdampft und hinterläßt eine kämpfer-
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bedeckte UN-U intermetallische Mischung* Dann wird eine Menge der kampferbedeckten Mischung z.B. in einem doppolt wirkenden Stahlpreßgesenk bei einem Druck von ungefähr 27 TSZ kalt gepreßt, um einen rohen Kompaktkörper zu erzeugen, der ungefähr 65 bis 7O?6 der theoretischen Dichte des IJN aufweist. Die so erhaltenen rohen Kompaktkorper werden dann auf einen Wolframuntersatz in einen mit Wolfram ausgekleideten Graphitoder Tantaltiegel gesetzt. Ein typischer Heizplan besteht in
a) einer anfänglichen Temperaturerhöhung bis 3000C während 5 Stunden, um den Kampfer zu entfernen,
b) einer Temperaturerhöhungegeschwindigkeit von 450 C pro Stunde,bis die gewünschte Sintertemperatur erreicht ist,
c) einer Sinterzeit bei der Sintertemperatur von 2 bis h Stunden, wobei ein Vakuum von 10~ bis 10 Torr aufrechterhalten wird, und
d) einer Abkühlung mit einer Geschwindigkeit von 3000C pro Stunde.
Beispiel
Unter der Anwendung dee oben genannten allgemeinen Verfahrens wurde UK Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3*6 Mikrons (wie durch den Fisher Subsieve Analyzer gemessen wurde) in einer gummiausgekleideten Kugelmühle gemahlen und mit UAl3 Uran-Aluminitpulver,
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das eine mittlere Teilchengröße von ungefähr 3 Mikrons aufweist, trocken gemischt· Ee wurden getrennte einheitliche Mischungen von UN, die entsprechend 2, 4, 6 und 8 Gewichtsprozent UAl2 enthielten, erzeugt. Jede Charge wurde mit einer Kampferlösung gemischt, getrocknet, auf eine rohe Dichte von ungefähr 67# der' theoretischen Dichte des UN gepreßt und dann im Vakuum bei Temperaturen von l400 bis 16OO°C gesintert. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle zusammengefaßt.
Tabelle
Kein UAl2 Pulverb e s chaffenhe i t Std. Größe Gesinterte Dichte (tf der theor. Dichte von UN)
GeK, % UAl2 Gemahlen Std. 3,6ji 1400 C« , 1500° C. 155QC i6öo°c
Gew. S UAl2 Wie er
halten"		 Std. 3,2 ;i 61,5 65.0 70,5
Wirkstoff Gew.tf UAl2 16 Std. 2,8/1 83,2 89,3
und Betras Gew. % UAl2 48 Std. 3,2/i 95,2
Gew.tf UAl2 16 Std. 2,8 μ 85,0 90,2
2 Gew. 94 UAl2 48 Std. 3,2/1 93,3
2 Gew. Ti UAl2 16 Std. 2,8/1 84,5 88,5
4 Gew. % U3Si2 48 Std. 3,2/1 92,0
4 Gew.% ü3Si2
>		 16 Std. 2,8/ι 83,8 86,5
6 Ga*.% 48 2,8/i 87,6
6 48 2,8/i 91,8 92,6
8 48 90,6 93,8
8
0,5
1,5
* Geliefert durch kVuraec Corporation ♦ * Bestimmt durch die Fisher Subsieν· Analyeo.
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Es wurde festgestellt, daß die erreichten gesinterten Dichten merklich höher sind, verglichen mit im Vakuum gesinterten UN Körpern, wie sie in der vorgenannten Literaturstelle erwähnt wurden. Röntgenstrahlbeugung und die metallographische Prüfung zeigten bei jeder der oben angeführten gesinterten Probe im wesentlichen eine AluminiunirUran-Nitrid-Struktur mit einem nur geringen Betrag der sekundären Phase von isolierten isometrischen Partikeln, jedoch nicht ausdrücklich identifiziert als uran-angereicherte Phase· In den Fällen, in welchen die höchste theoretische Dichte, wie s«B, bei 2 und Gewichtsprozent UAl2 Zusätzen bei l600°C -Sinterung erhalten wurden, war der Betrag der sekundären Phase nur noch, wie durch eine metallographische Untersuchung bestimmt wurde, in Spuren angebbar·
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines verdichteten Kompaktkörpers aus Urannitrid, dadurch gekennzeichnet, daß eine einheitliche Mischung von Urannitridpulver mit einem wirksamen Betrag einer intermetallischen Uranverbindung gemischt, die genannte Mischung auf eine vorbestimmte rohe Festigkeit gepreßt und schließlich der so erhaltene Kompaktkörper innerhalb eines Temperaturbereiches von 1400° bis l800°C gesintert wird.
2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet y daß der UN-U intermetallische Kompaktkörper im Vakuum gesintert wird.
3. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß der UIf-U intermetallische Kompaktkörper in einer inerten Atmosphäre gesintert wird,
%· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der UlT-U intermetallische Kompaktkörper in einer Stickstoffatmosphäre gesintert wird,
5* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der UN-U intermetallische Kompaktkörper in einem Temperaturbereich von i%00° bis 1600 C gesintert wird,
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Ji
6. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die intermetallische Uranverbindung ausgewählt wird von UAIg, UAl3, UAl4, UBe13, USi, USi3, U3Si3 und USi3.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nicht-Uran-Kompononte der intermetallischen Uranverbindung bei der Sintertemperatur verflüchtbar ist*
8· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nicht-Uran-Komponente der intermetallischen Uranverbindung in der UN Matrix bei der Sintertemperatur lösbar ist.
9« Verfahren zur Herstellung eines verdichteten Kompaktkörpers aus Urannitrid, dadurch gekennzeichnet, daß Urannitridpulver mit einem wirksamen Betrag einer inter* metallischen Uranverbindung einheitlich gemischt, diese Mischung in Verbindung mit einer Lösung eines organischen Lösungsmittels, welches Kampfer enthält, in Berührung gebracht, der Überschuß des Lösungsmittels entfernt, die genennte kämpferbedeckte Mischung zur gewünschten Festigkeit gepreßt und der so erhaltene Kompaktfoörper gesintert wird«
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BAD ORIGINAL
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